🍎 用 ICP-MS 测定食品中的银、砷、镉、钴、铬、铜、锰、钼、镍、铅、硒、铊、铀和锌——样品按 EN 13805 用硝酸加压消解（低水分食品加水后），消解液定容（如至 20 ml），通常稀释 10 倍，用氩等离子体质谱仪测定元素，采用内标（如 Rh、In、Lu）、线性范围内校准，并用碰撞或反应池、MS/MS 或高分辨率消除干扰；结果为以 mg/kg 或 mg/l 计的总含量，PN-EN 17851

食品化学 PN-EN 17851

概述

本标准涵盖的内容。标准正文我们读的是 iTeh 的 SIST EN 17851:2023 样本（EN 17851:2023 英文文本）：从欧洲前言经第 1–8 章至第 11 页 9.2（定量限，含影响因素清单）。样本之外的是 9.2 其余部分（定量限计算示例）、精密度、试验报告和附录（包括同位素和干扰——A，实验室间研究数据——B）以及参考文献。

依据 EN 17851:2023 文本。本标准由 CEN/TC 275“食品分析——横向方法”编制，秘书处由 DIN 承担；各国最迟应于 2024 年 1 月采用。范围（1）：加压消解后用 ICP-MS 测定食品中的 Ag、As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、Tl、U 和 Zn；实验室间研究分析了：香蕉（深冻）、可可粉、小麦面条粉、醋栗果汁饮料（深冻）、奶粉、牡蛎（干）、芹菜（干）、角鲨肝（干）、肝（深冻）和羽衣甘蓝（干）；表 1——研究范围（十种基质中的最低和最高含量，mg/kg）：砷 0.02–36.6、铅 0.004–0.58、镉 0.006–15.2、铬 0.06–5.71、钴 0.03–7.49、铜 0.71–74.0、锰 0.31–73.5、钼 0.05–1.88、镍 0.11–11.0、硒 0.06–8.70、银 0.011–1.98、铊 0.008–0.12、铀 0.003–0.26、锌 1.8–1582；范围下限取决于基质和含水量，是实验室特定值，在计算定量限时为每种元素确定（9.2）。引用文件（2）：EN 13804、EN 13805、EN 15765、EN 17264。术语（3）：无。原理（4）：样品按 EN 13805 加压消解，低水分食品加水后消解；用 ICP-MS 定量消解液中的 14 种元素——溶液经雾化，气溶胶进入氩等离子体使元素电离，离子通过锥口系统进入质谱仪，按质荷比分离并由脉冲和/或模拟检测器检测；结果为按本程序测得的总含量，以 mg/kg 或 mg/l 计；其他元素可考虑如 EN 15763，铝和锡按 EN 17264 和 EN 15765 测定。试剂（5）：化学品、气体和水中待测元素含量须足够低；硝酸不低于 65 %（约 1.4 g/ml）；多元素储备液，如 10 mg/l（Ag、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Tl、U）和 100 mg/l（As、Se、Zn），或适用于 ICP-MS 且化学相容的 1000 mg/l 单元素溶液；多元素标准溶液如 0.1 或 1.0 mg/l（至少稳定一个月，含银时避光保存）；内标——覆盖分析物质量范围，电离能相近，样品中不存在且不受干扰；铑、铟和镥已证明适用；钪不适用（Ca 和 Si 分子离子干扰），不应使用质量低于 100 m/z 的内标；内标溶液如 10 mg/l（至少稳定三个月）；校准溶液——线性范围内至少三个浓度，酸浓度与样品溶液一致，每个工作日新配——如 0.5、1 和 2 µg/l（As、Se、Zn 高十倍），内标 10 µg/l，另加零点溶液；内标也可通过蠕动泵独立通道经 Y 型接头加入。仪器（6）：与样品和溶液接触的设备按 EN 13804 清洗；建议使用石英、PFA、FEP 或聚丙烯容器，不释放也不吸附元素；ICP-MS 配氩等离子体、进样和雾化系统、仪器控制和数据采集，能消除或减少干扰（反应和/或碰撞池、串联质谱、分辨率 4000 以上）。取样（7）：不属于本程序；须避免污染和分析物损失。消解（8.1）：用硝酸，低水分食品加水后，按 EN 13805；自发反应结束后封闭容器并开始消解；条件取决于制造商、样品反应性、容器耐压性和温度；根据注释，银的回收率取决于氯化物含量——加 HCl 可能有益，但会带来干扰；消解液定容（如至 20 ml），直接或稀释后测定——建议稀释因子 10，至少 2.5；所有溶液的酸浓度相近，内标浓度与校准溶液相同。ICP-MS 条件（8.2.1）：约 20–30 min 稳定，用如 Mg、Rh、Pb 和 Ce（10 µg/l）溶液优化——氧化物和双电荷离子比例应低于如 3 %；使用碰撞或反应池时须结合基体优化气体流量，内标在相同条件下测量；采用不同分辨率时——质量窗口居中，每个分辨率水平至少测一个内标；检测器模式切换须连续无跳跃。测定（8.2.2）：建议使用附录 A 所列无干扰同位素；用碰撞/反应池、更高分辨率或校正方程消除干扰（同时测量未校正信号）；以零点和校准溶液建立曲线；复杂基质和高盐时标准加入法可能更有利；定期检查线性范围；稀释时保持相同酸和内标浓度；内标信号下降超过 20 % 时进一步稀释，上升超过 20 % 时查找原因（如锥口沉积、样品中已含内标）；高盐（通常 > 0.1 %）导致沉积和记忆效应——须充分冲洗并用零点溶液核查，内标信号可能下降多达 30 %；每隔如十个样品核查校准。质量控制（8.3）：每批平行分析含量可靠已知、经从消解开始全过程处理的样品，每个消解批次做空白；建议使用基质和浓度相近的有证标准物质。计算（9.1）：ω = a · V · F / (1000 · m)，单位 mg/kg（或除以 v 得 mg/l），其中 a 为试液中含量（µg/l），V 为定容后消解液体积（ml），F 为稀释因子，m 为样品质量（g）；不建议扣除空白——如污染影响结果，应弃去整批并消除原因。定量限（9.2）：为每种元素计算，取决于计算方法、基质和含水量、称样量、消解液体积、容器材料、化学品纯度、仪器、技术和实验室环境等。

状态（截至 03.10.2026）。PKN 检索（检索词“PN-EN 17851”，03.10.2026）有一条结果：PN-EN 17851:2024-01（英文版，“Wprowadza: EN 17851:2023 [IDT]”），无废止注明。在 iTeh 目录中（读取于 03.10.2026），EN 17851:2023 状态为“Published”（阶段 60.60——最终文本已提供）。

多少家实验室、以何种形式（认可范围数据库副本，载入至 17.09.2026，读取于 03.10.2026）。编号 17851 出现在 3 家实验室的 11 条记录中：AB 438（9）、AB 509、AB 519。在 PCA 现行文件中（读取于 03.10.2026，版本从 26.11.2025 至 01.10.2026），该编号出现在 4 行中——AB 438 两行（每处引用涵盖其后若干项目），AB 509 和 AB 519 各一行；三份文件中每份的页码标记数等于 PDF 页数，无重复；检索 03.10.2026 从 BIP 下载的全部 1291 份 PCA 文件，未发现数据库副本以外的实验室（名录中有 17 家实验室在 BIP 上没有范围文件链接）。形式为“PN-EN 17851:2024-01”（AB 438、AB 509）和不带年份的“PN-EN 17851”（AB 519）。这些项目均未暂停（AB 438 和 AB 509 文件中的暂停涉及以粗斜体标注的其他项目）。“实验室”选项卡（检索词“PN-EN 17851”）显示全部 3 家实验室——已于 03.10.2026 在 labcoda.pl 生产服务器上通过选项卡查询核实。

实验室检测什么（PCA 中的项目）。AB 438——九类食品中的铅、镉、砷和镍：谷物及谷物制品、无醇饮料、添加剂和加工助剂；坚果和油籽、含巧克力的甜食、果蔬及其制品；藻类和原核生物；液态特殊营养用途食品；鱼、海产品及其制品；草药和香辛料、菌类；咖啡、茶、可可以及肉和乳替代品；糖、糖浆、蜂蜜、肉和乳；膳食补充剂——范围从（0.002–2.500）mg/kg（液态食品中的镉）到（0.044–45.000）mg/kg（藻类中的镍）。AB 509——食品（谷物、水果、蔬菜、鱼、肉、甜食、乳、婴幼儿配方食品、补充剂、茶、可可、草药、香辛料）：铅（0.010–10.0）、镉（0.005–10.0）、镍（0.10–10.0）、砷（0.005–10.0）mg/kg。AB 519——食品，金属含量，弹性认可范围内的项目。技术：均为 ICP-MS。

容易得到看似正确结果的环节。干扰：须使用能消除干扰的质谱仪（反应池、MS/MS 或分辨率 > 4000），并选择无干扰同位素（6.2、8.2.2）。基质：至少稀释 2.5 倍（建议 10 倍），内标信号下降超过 20 % 须进一步稀释（8.1、8.2.2）。内标：不用钪，不用质量低于 100 的元素（5.4）。银：回收率取决于氯化物（8.1，注）。空白：不扣除——受污染的批次须重做（9.1）。校准：每天新配溶液，如每十个样品核查一次（5.6、8.2.2）。定量限：由实验室按元素和基质确定（1、9.2）。范围：实验室间研究中铅仅达 0.58 mg/kg（表 1），而实验室给出的上限达 10 mg/kg。

我们未提供的内容。定量限计算示例、精密度数据、同位素和干扰清单（附录 A）以及实验室间研究详细结果（附录 B）我们没有读。我们不提供食品中元素的最高限量。

方法原理

食品样品按 EN 13805 用硝酸加压消解（干样加水后），消解液定容至固定体积并加内标稀释（建议 10 倍）。溶液雾化进入 ICP-MS 氩等离子体，14 种元素的离子按 m/z 分离并检测，用碰撞或反应池、MS/MS 或高分辨率消除干扰。浓度由零点溶液和至少三个校准溶液的曲线读出，含量 ω = a · V · F / (1000 · m)（mg/kg）。

应用领域

• 食品中的 Ag、As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、Tl、U 和 Zn——总含量（1、4）
• 实验室间研究：香蕉、可可、小麦面条、醋栗果汁饮料、奶粉、牡蛎、芹菜、角鲨肝、肝、羽衣甘蓝（1）
• 谷物、水果、蔬菜、鱼、肉、乳、婴儿食品、补充剂、草药和藻类中的铅、镉、砷和镍——PCA 中 3 家实验室认可范围内的项目

关键参数

标准

标准编号

PN-EN 17851:2024-01

标准名称（波兰语）

Artykuły żywnościowe — Oznaczanie pierwiastków śladowych i ich form chemicznych — Oznaczanie zawartości Ag, As, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Se, Tl, U i Zn w artykułach żywnościowych techniką spektrometrii mas z plazmą wzbudzoną indukcyjnie (ICP-MS) po mineralizacji ciśnieniowej

标准名称（英语）

Foodstuffs — Determination of elements and their chemical species — Determination of Ag, As, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Se, Tl, U and Zn in foodstuffs by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) after pressure digestion

分步操作程序

1. 消解

   按 EN 13805 用 HNO3 加压（干食品加水）；定容，稀释 10 倍（8.1）。PN-EN 17851:2024-01 无废止注明（03.10.2026）。

2. ICP-MS 调谐

   20–30 min，优化：氧化物和 2+ 离子 < 3 %，池气体与基质匹配（8.2.1）。

3. 校准

   零点和 ≥ 3 个含内标的标准；约每 10 个样品核查（5.6、8.2.2）。

4. 测量

   无干扰同位素；监控内标信号（± 20 %），高盐样品后冲洗（8.2.2）。

5. 控制和结果

   每批测标准物质和空白；ω = a · V · F / (1000 · m)；定量限由实验室确定（8.3、9）。

所需设备与仪器

试剂、培养基与耗材

职业健康与安全

• 硝酸和加压消解——容器和条件按制造商说明（8.1）

常见问题