🍎 用 ICP-MS 测定饲料中的砷、镉、钴、铜、铁、汞、锰、钼、铅、硒、铊、铀和锌——用浓硝酸加压消解（≥ 210 °C，也可微波加过氧化氢）；矿物质和含层状硅酸盐（如高岭石）饲料中的可提取铅用稀硝酸煮沸提取；外标校准或标准加入法，内标（铑），防止汞吸附（HCl 或金）；定量限通常 0.03–5.0 mg/kg；PN-EN 17053:2018-03

食品化学 PN-EN 17053

概述

本标准涵盖的内容。标准正文我们读的是 iTeh 的 SIST EN 17053:2018 样本（斯洛文尼亚采用的 2018 年 1 月版 EN 17053:2018，英文文本）——PN-EN 17053:2018-03 等同采用 EN 17053:2018（PKN 检索）：欧洲前言、第 1–7 章和第 8 章至 8.5.3（含表 1）——样本止于第 10 页。测定其余部分、计算、精密度、试验报告以及附录 A（实验室间研究数据）和 B（干扰及其消除技术）我们未读；其标题和作用来自各章正文。

依据 EN 17053:2018 正文。本标准由 CEN/TC 327“饲料——取样和分析方法”（秘书处 NEN）受欧盟委员会和 EFTA 委托制定；CEN 于 27.11.2017 批准，各国最迟于 2018 年 7 月采用。警告：本方法使用对健康有害的试剂。范围（1）：用 ICP-MS 测定饲料中的微量元素、重金属和其他元素——加压消解后溶液中的 As、Cd、Co、Cu、Fe、Hg、Mn、Mo、Pb、Se、Tl、U 和 Zn；矿物质和含层状硅酸盐（如高岭土）饲料中的可提取铅——用硝酸湿法消解；适用于配或不配分子离子干扰消除技术（如碰撞或反应技术）的四极杆仪器以及高分辨扇形场系统；方法经八个饲料样品的协作试验进行了统计检验；对 HORRAT 大于 2 的元素（如汞，附录 A），本方法更适合筛查而非确证；高分辨 ICP-MS 未在验证中测试；定量限取决于基质和仪器——通常 Co、Mn、Mo、Pb、Tl、U 为 0.10 mg/kg，Fe 和 Zn 为 5.0 mg/kg，Cd 为 0.03 mg/kg，Hg 为 0.04 mg/kg，As 为 0.05 mg/kg。引用文件（2）：EN ISO 3696（水）、EN ISO 6498（饲料样品制备）。原理（3）：试样用浓硝酸加压消解；可提取铅——用硝酸湿法消解；用 ICP-MS 以外标校准或标准加入法测定；质量干扰用数学校正方程、物理或化学技术方案或高分辨 ICP-MS 消除。试剂（4）：符合 EN ISO 3696 的 2 级水；硝酸 ≥ 65 %（14.4 mol/l）；5 % 溶液（54 ml 定容至 1000 ml）；冲洗液（20 ml 定容至 1000 ml）；盐酸 30 %；过氧化氢 ≥ 30 %；储备液 1000 mg/l（建议用有证多元素储备液，可稳定数月）；校准溶液每天新配，用单元素溶液配制时检查化学相容性和纯度；内标——推荐铑（轻元素可用锗、铟或钪；重元素可用铼、铥、镥），工作液 1 mg/l；氯化金（10 g Au/l）和金稳定溶液 200 mg Au/l。仪器（5）：粉碎至 ≤ 0.5 mm（如刀式粉碎机）和 ≤ 0.1 mm（如球磨机）的粉碎机，须检查不改变元素含量（吸附、污染）；天平 1 mg；可达 210 °C 以上的加压消解装置（与 PTFE 消解管相比，石英、FEP 或 PFA 更好；230 °C 以上宜用石英），可选微波；ICP-MS；液体饲料用冷冻干燥机；干燥箱 70 ± 5 °C；250 ml 烧杯；电热板。取样（6）：不属于本方法——推荐 EN ISO 6497；样品须具代表性且运输中未变化。制备（7）：按 EN ISO 6498——研磨时不发热、不被工具污染，迅速进行（避免水分变化），置于可密封容器（如聚丙烯）中，彻底混匀——称样量最多 0.5 g；饲料——约 500 g 研磨至 ≤ 0.5 mm；矿物质饲料研磨至 ≤ 0.1 mm，但含结晶水的产品（如 MgCl2·6H2O、层状硅酸盐）不研磨。步骤（8）：加压消解——如 0.5 g、3 ml HNO3，预消解 30 min，60 min 升至 150 °C，40 min 升至 ≥ 210 °C，保持 90 min；微波——0.5 g、3 ml HNO3 和 0.5 ml H2O2，≥ 210 °C 至少 20 min；空白同样处理；可提取铅——2 g 加 85 ml 5 % HNO3，盖表面皿煮沸 30 min，定容至 100 ml，过滤；外标校准——建议至少五个溶液（含一个空白），证明线性后可用两点校准，至少在酸的组成和浓度上进行基质匹配；标准加入——至少四点（三次加入），接近定量限时三点，最高加入量为样品浓度的 3–5 倍；测量溶液稀释至盐含量 < 0.2 %（HR-ICP-MS 如 ≤ 0.05 %），内标浓度一致（如 10 µg/l，HR-ICP-MS 如 1 µg/l）；汞——为防止吸附和记忆效应，所有溶液中 HCl 提高至 0.5–1 % 或加金至少 0.2 mg Au/l；优化——氧化物离子和双电荷离子低于 3 %，冲洗雾化器，用空白检查冲洗时间；表 1——同位素（如 75As、111/112/114Cd、59Co、63/65Cu、56Fe、201Hg、55Mn、95Mo、206/207/208Pb 加和、78/80/82Se、205Tl、238U、66/68Zn）、同量异位素和分子离子干扰（如 75As 受 40Ar35Cl+ 干扰，56Fe 受 40Ar16O+ 干扰）及技术：数学校正、KED、反应模式。

状态（截至 03.10.2026）。PKN 检索（关键词“PN-EN 17053”，03.10.2026）列出 PN-EN 17053:2018-03 波兰文版和英文版，“采用：EN 17053:2018 [IDT]”，无撤销标注。

实验室数量及引用形式（认可范围数据库副本，数据截至 17.09.2026，读取于 03.10.2026）。编号 17053 出现在 2 家实验室的 2 条记录中：AB 381 和 AB 545。在 PCA 现行文件中（读取于 03.10.2026；AB 545 第 25 版 31.10.2025，AB 381 第 29 版 10.06.2026）该编号出现于相同的 2 家实验室；每份文件的页码标记数等于 PDF 页数，无重复；检索 03.10.2026 从 BIP 下载的全部 PCA 文件，未发现数据库副本以外的实验室。AB 545 为“PN-EN 17053:2018-03”，AB 381 为不带年份的“PN-EN 17053”。这些项目均未被暂停。“实验室”标签页（关键词“PN-EN 17053”）显示这两家实验室——已于 03.10.2026 在 labcoda.pl 生产服务器上通过标签页查询核实。

实验室检测内容（PCA 中的项目）。AB 545：饲料——硒 (0.20–200) mg/kg、钼 (0.50–4.00)、钴 (0.20–105)、铅 (0.020–10.0)、镉 (0.040–10.0)、砷 (0.20–30.0)、汞 (0.002–0.60) mg/kg；ICP-MS。AB 381：饲料——ICP-MS 测定元素含量，项目中未列出元素和范围。

容易得到看似正确结果的地方。汞：对 HORRAT 大于 2 的元素（如汞），本方法更适合筛查而非确证（1）；不加 HCl 或金，汞会吸附并产生记忆效应（8.4.2）；汞通常的定量限为 0.04 mg/kg，而 AB 545 的项目从 0.002 mg/kg 起——这样的范围须在实验室程序中得到证实。矿物质中的铅：矿物质和含层状硅酸盐饲料测的是用稀酸煮沸后的可提取铅，而非加压消解后的总铅——两者是不同的量（1、3、8.2）。研磨：粉碎机可能带入或吸附元素，发热改变水分，含结晶水的产品不研磨（5.1、7）。称样量：最多 0.5 g，样品的不均匀性直接进入结果（7.1）。校准：只有证明线性后才可用两点校准，校准溶液的酸匹配是必须的（8.3.2）。干扰：如 40Ar35Cl+ 对 75As、40Ar16O+ 对 56Fe——不校正、不用 KED 或反应模式结果会偏高（表 1）。盐分：测量溶液中盐含量超过 0.2 % 会干扰测量（8.4.1）。高分辨 ICP-MS：未纳入验证（1）。

我们不提供的内容。计算、实验室间研究的精密度数据、各元素已验证的工作范围以及附录 B 的干扰消除技术说明我们不引用——它们在样本之外。本条目不概述 EN ISO 6497、EN ISO 6498 和 EN ISO 3696 的内容。我们不提供饲料中不良物质的最大限量。

方法原理

将一份研磨后的饲料在密闭容器中用浓硝酸于至少 210 °C 加压消解（含层状硅酸盐的矿物质中的铅用稀硝酸煮沸提取）。溶液稀释后加入内标，用电感耦合等离子体质谱仪测量：元素在等离子体中电离，所选同位素的离子按质荷比分离。用外标校准或标准加入法计算浓度，并用数学校正、碰撞池（KED）或反应模式消除干扰。

应用领域

• 饲料中的 As、Cd、Co、Cu、Fe、Hg、Mn、Mo、Pb、Se、Tl、U 和 Zn——多元素方法（1）
• 矿物质和含层状硅酸盐（如高岭石）饲料中的可提取铅（1、8.2）
• 矿物质饲料和液体饲料——按 EN ISO 6498 制备样品（5、7）
• 饲料——硒、钼、钴、铅、镉、砷、汞——PCA 中 2 家实验室的 2 条认可范围记录

关键参数

标准

标准编号

PN-EN 17053:2018-03

标准名称（波兰语）

Pasze: Metody pobierania próbek i analiz — Oznaczanie pierwiastków śladowych, metali ciężkich i innych pierwiastków w paszy metodą ICP-MS (metoda wielopierwiastkowa)

标准名称（英语）

Animal feeding stuffs: Methods of sampling and analysis — Determination of trace elements, heavy metals and other elements in feed by ICP-MS (multi-method)

分步操作程序

1. 样品制备

   按 EN ISO 6498：研磨至 ≤ 0.5 mm（矿物质 ≤ 0.1 mm），不发热、无污染（7）。PN-EN 17053:2018-03——无撤销标注（PKN，03.10.2026）。

2. 消解

   HNO3 加压消解（≥ 210 °C），含层状硅酸盐的矿物质用 5 % HNO3 提取铅；空白（8.1、8.2）。

3. 测量溶液

   稀释至盐分 < 0.2 %，加内标，汞加 HCl 或 Au（8.4）。

4. ICP-MS 测量

   优化（氧化物 < 3 %），按表 1 选择同位素和技术（8.5）。

5. 校准和结果

   外标校准（≥ 5 点）或标准加入（≥ 4 点）（8.3；计算在样本之外）。

所需设备与仪器

试剂、培养基与耗材

职业健康与安全

• 本方法使用对健康有害的试剂（浓酸、过氧化氢）；使用者负责采取防护措施（前言、4）
• 加压消解——称样量须与消解容器容量匹配，严格按制造商说明操作（8.1.1）

常见问题