🌿 用 ICP-OES 测定污水污泥、处理后生物废物和土壤中的元素——按 EN 16174 王水消解或按 EN 16173 硝酸消解后的溶液（锡只能用王水）；顺序式或同时式光谱仪，轴向或径向观测；背景校正、元素间干扰校正或多组分光谱拟合，内标（Sc、Y、Lu，1–10 mg/l），酸度匹配，校准核查和干扰核查溶液，样品间冲洗；结果按 EN 15934 以干物质计，PN-EN 16170

环境 PN-EN 16170

概述

本标准涵盖的内容。标准正文我们读的是 iTeh 的 SIST EN 16170:2017 样本，即 EN 16170:2016（英文文本）：目录、欧洲前言、引言、第 1–6 章和第 7 章至 7.3.2（元素间干扰校正）——样本止于第 9 页。校准（7.4）、样品测量（7.5）、计算（8）、结果表示（9）、性能特性（10）、试验报告（11）以及附录 A（重复性和再现性）、B（波长、光谱干扰、检出限）和 C（元素间干扰校正）我们未读；其标题来自目录。

根据 EN 16170:2016 的文本。本标准由 CEN/TC 444“固体基质环境表征的检测方法”（秘书处 NEN）制定；CEN 于 19.03.2016 批准，09.11.2016 更正后重新发布；各国标准最迟须在 2017 年 4 月采用，并撤销相冲突的标准；它取代 CEN/TS 16170:2012，后者是按欧盟委员会 M/330 号委托（针对污泥、处理后生物废物和土壤的标准）制定的；技术变化：增加了 BAM 于 2013 年组织的欧洲实验室间比对的重复性和再现性数据（附录 A）。引言：本标准适用于并经验证于污泥（城市污泥）、生物废物（堆肥）和土壤（表 1）；检测须由经过适当培训的人员进行。范围（1）：在王水或硝酸消解液中测定以下元素：Al、Sb、As、Ba、Be、Bi、B、Cd、Ca、Ce、Cr、Co、Cu、Ga、In、Fe、La、Pb、Li、Mg、Mn、Hg、Mo、Nd、Ni、P、K、Pr、Sm、Sc、Se、Si、Ag、Na、Sr、S、Te、Tl、Th、Sn、Ti、W、U、V、Zn、Zr；已对表 A.1 中的元素进行验证，其余元素经使用者核实后可用。引用文件（2）：EN 15934（干物质）、EN 16173（硝酸消解）、EN 16174（王水消解）、EN ISO 3696。原理（3）：溶液用 ICP-OES 分析，光学系统为顺序式或同时式，等离子体观测为轴向或径向；雾化器产生的气溶胶进入炬管，射频感应耦合等离子体产生特征光谱，经光栅分光后由检测器测量；注：锡只能在王水提取后测定（EN 16174）。干扰（4）：痕量测定需进行背景校正（谱线展宽时除外，此时校正反而会使结果变差）；光谱干扰（背景、杂散光、谱线和分子带重叠）——扣除在峰旁测得的背景，扫描样品和单元素溶液的光谱，选用替代谱线，采用多组分光谱拟合或元素间干扰校正方程（干扰元素须同时测定）；未校正的干扰导致假阳性结果，见表 B.1；物理干扰（黏度、表面张力、溶解固体或酸含量高）——稀释、酸度和基体匹配、高盐雾化器、内标校正；化学干扰在 ICP 中通常不显著，必要时选择条件、缓冲、基体匹配、标准加入；记忆效应——样品间冲洗，冲洗时间在方法开发时确定。试剂（5）：纯度满足痕量和超痕量要求；2 级水；HNO3 1,4 g/ml（15 mol/l），HCl 1,18 g/ml（12 mol/l）；单元素储备液 1000 mg/l；多元素溶液 A（包括 Ag、Al、As、Cd、Cr、Cu、Hg、Pb、Zn——用 HNO3 稳定）、B（Mo、Sb、Si、Sn、W、Zr——HCl）、C（Ca、Mg、Na、K、P、S——HNO3）；避光可稳定数月，易水解者（Bi、Mo、Sn、Sb、Te、W、Zr）除外；校准溶液酸度与样品接近，未建立溯源时用独立标准核查；消解时 Al、Na、K、Ca、Mg、Ti 和 Fe 会被共同提取，浓度可达数百 mg/l——须用控制样品和干扰核查样品检查干扰补偿效果，否则每批调整校准溶液的基体或采用标准加入法；内标——不属于待测、且样品中含量可忽略的元素，例如 Sc、Y、Lu，1–10 mg/l；校准空白、经过全部程序的试剂空白、用独立标准配制的校准核查溶液、干扰核查溶液（每个分析物最多一种干扰元素；加入分析物 0,5–1 mg/l，以免过度校正被记为零而掩盖）。仪器（6）：氩等离子体 ICP-OES 光谱仪（轴向观测信号更强，但通常比径向干扰更多），计算机控制，带背景校正；射频发生器、氩气质量流量控制器、蠕动泵，可选自动进样器；氩气例如 ≥ 99,95 %。步骤（7.1–7.3）：样品溶液——按 EN 16173 或 EN 16174 得到的澄清消解液；检测溶液——直接或稀释后使用，校准溶液酸度与之匹配；仪器参数按制造商说明，方法适应样品类型；谱线和校正按表 B.1；冲洗至空白水平的时间；注：方法开发指南见 EN ISO 11885；并非所有元素都能在一次运行中达到最佳测定条件；当表 B.1 中的干扰元素产生的值大于仪器检出限的三倍或最低报告浓度的一半时，须进行元素间干扰校正（系数按附录 C）。

现行状态（截至 03.10.2026）。在 PKN 检索（关键词“16170”，03.10.2026）中 PN-EN 16170:2017-02（英文版，“采用：EN 16170:2016 [IDT]”）标注“已撤销，由 PN-EN ISO 22036:2024-07（英文版）替代”；第二个结果 PN-EN ISO 16170:2016-09 是无关的过滤系统检测标准。目录卡：发布日期 07.02.2017，撤销日期 05.07.2024，27 页，KT 216 废物，ICS 13.030.01 和 13.080.10，“已撤销，由 PN-EN ISO 22036:2024-07（英文版）替代”。在 iTeh 目录中（读取于 03.10.2026）EN 16170:2016 状态为“Withdrawn”，阶段 99.60，由 EN ISO 22036:2024（“Environmental solid matrices — Determination of elements using inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES)”）替代；CEN 目录卡上的撤销日期字段为 30.09.2026；SIST EN 16170:2017——自 10.05.2024 起“Withdrawn”。

多少实验室、以何种形式（认可范围数据库副本，数据载入至 17.09.2026，读取于 03.10.2026）。编号 16170（不带 ISO）出现在 2 家实验室的 4 条记录中：AB 667（3）、AB 1249（1）。在现行 PCA 文件中（读取于 03.10.2026；AB 667 第 28 版，14.11.2025；AB 1249 第 16 版，19.01.2026），该编号出现在同样 2 家实验室的 4 行中（3 和 1）；每份文件的页码标记数等于 PDF 页数，无重复；检索 03.10.2026 从 BIP 下载的全部 PCA 文件，未发现数据库副本以外的实验室。两家写法均为“PN-EN 16170:2017-02”，同一单元格中没有消解标准。这些项目均未暂停。“实验室”标签页（关键词“PN-EN 16170”）显示两家实验室——已于 03.10.2026 在 labcoda.pl 生产服务器上用标签页查询核实。

实验室检测什么（PCA 中的项目）。AB 667（ICP-OES）：土壤——铬（1,0–5000）、锌（10–10 000）、铅（0,1–5000）、镉（0,05–50）、镍（0,2–5000）、铜（5,0–5000）、汞（0,5–50）mg/kg；污水污泥和代码 19 08 05 的废物——同样元素，另加磷（1,0–5000）mg/kg、镁（100–15 000）mg/kg 或（0,010–1,50）%、钙（100–150 000）mg/kg 或（0,010–15,0）%。AB 1249（ICP-OES）：土壤、肥料——堆肥、污水污泥——砷（3,0–5000）、钡、铬、锡、锌、钴、铜、锰、钼、镍、铅、镁（各 1,0–5000）、镉（0,25–5000）、汞（0,50–2500）、磷（5,0–5000）、钙和钾（125–25 000）mg/kg。

与本标准并列的方法。替代标准 PN-EN ISO 22036:2024-07 在知识库中有单独条目；在现行 PCA 文件中（读取于 03.10.2026）写法“PN-EN ISO 22036:2024-07”出现于 10 家实验室：AB 127、AB 165、AB 176、AB 213、AB 415、AB 817、AB 1173、AB 1539、AB 1717、AB 1752——其中没有一家是使用 PN-EN 16170 的两家实验室之一。知识库中还有消解标准 PN-EN 16173 和 PN-EN 16174 以及 PN-EN ISO 11885（水中 ICP-OES）。

容易得到表面正确结果的环节。关于状态：本标准自 05.07.2024 起已撤销，由 PN-EN ISO 22036:2024-07 替代——PCA 项目仍在引用。关于消解：结果针对王水可溶或硝酸可溶的部分（1、3）——结果须注明消解类型，而 PCA 项目未列出消解标准；锡只能在王水消解后测定（3，注）——AB 1249 的范围中有锡。关于干扰：未校正的光谱干扰导致假阳性结果（4）；共同提取的数百 mg/l 的 Al、Na、K、Ca、Mg、Ti 和 Fe 需要用控制样品检查补偿效果，或进行基体匹配、标准加入（5.6）；仪器将负值记为零时，过度校正可能被掩盖（5.11）。关于轴向观测：信号更强，但通常干扰更多（6.1）。关于验证范围以外的元素：表 A.1 以外的元素须由使用者核实适用性（1）。关于基质：验证涵盖城市污泥、堆肥和土壤（表 1）——AB 667 也将本标准用于 19 08 05 废物。

我们不提供的内容。校准、测量、公式、表 B.1 中的波长和检出限、重复性和再现性数据以及元素间干扰校正系数我们不引用——它们在样本之外。本条目不概述 PN-EN ISO 22036:2024、EN 16173、EN 16174 和 EN 15934 的内容。我们不提供污泥和土壤中金属的限值。

方法原理

将污泥、处理后生物废物或土壤经王水（EN 16174）或硝酸（EN 16173）消解得到的溶液雾化引入射频激发的氩等离子体；受激原子在特征谱线处发射辐射，由光谱仪光栅分光，检测器测量强度。元素浓度由酸度匹配的溶液校准求得，并进行背景校正、元素间干扰校正和内标校正，换算为干物质中的含量。

应用领域

• 污水污泥、处理后生物废物和土壤的王水或硝酸消解液中的元素（1）
• 验证对象：城市污泥、堆肥、土壤（表 1）
• 土壤、堆肥、污水污泥和 19 08 05 废物——PCA 中 2 家实验室认可范围内的 4 个项目

关键参数

标准

标准编号

PN-EN 16170:2017-02

标准名称（波兰语）

Osady ściekowe, uzdatnione bioodpady oraz gleba — Oznaczanie zawartości pierwiastków z zastosowaniem optycznej spektrometrii emisyjnej z plazmą sprzężoną indukcyjnie (ICP-OES)

标准名称（英语）

Sludge, treated biowaste and soil — Determination of elements using inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES)

分步操作程序

1. 消解

   按 EN 16174 用王水或按 EN 16173 用 HNO3；澄清溶液（7.1）。PN-EN 16170:2017-02 已于 05.07.2024 撤销（PKN）。

2. 检测溶液

   直接或稀释后使用；校准酸度匹配（7.2）。

3. 仪器设置

   参数、谱线和校正按表 B.1，冲洗时间（7.3.1）。

4. 干扰校正

   检查干扰元素，确定元素间干扰校正系数（7.3.2，附录 C）。

5. 校准、测量和结果

   校准和干扰核查，按 EN 15934 换算为干物质（7.4–9 在样本之外）。

所需设备与仪器

试剂、培养基与耗材

职业健康与安全

• 本标准未涉及全部安全问题；检测须由受过培训的人员进行（引言）
• 浓硝酸和浓盐酸有腐蚀性（5.2、5.3）

常见问题