🌿 土壤、处理后的生物废物、废物、污泥和沉积物中的元素——王水、硝酸或HBF₄/HF消解后溶液中的电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES），PN-EN ISO 22036

环境 PN-EN ISO 22036

概述

该标准的内容。我们有ISO 22036:2024（第二版，2024-01）的样本摘录——从封面到第6.8条（第5页）：前言、引言、第1–5章和第6章的一部分。范围（第1章）：测定64种元素（完整清单见第1章）——包括铝、锑、砷、钡、铍、铋、硼、镉、钙、铬、钴、铜、铁、铅、锂、镁、锰、汞、钼、镍、磷、钾、硒、硅、银、钠、锶、硫、铊、锡、钛、钒、锌和锆，以及贵金属和稀土元素——测定对象是土壤、处理后的生物废物、废物、污泥和沉积物经王水、硝酸或盐酸、硝酸与四氟硼酸或氢氟酸的混合物消解后的溶液。只要用户已核实其适用性，该方法也适用于其他提取液和溶液（例如DTPA提取、熔融或全消解后）；该方法已针对表A.1（污泥）、A.2（堆肥）和A.3（土壤）中的元素进行了验证，对其他固体基质和元素须由用户核实。它也用于王水和硝酸消解后溶液中以及建筑制品浸出液（EN 17200）中的元素。本标准没有规范性引用文件。前言：由ISO/TC 190/SC 3与CEN/TC 444合作制定（维也纳协议）；第二版作为技术修订替代ISO 22036:2008——将ISO 22036:2008与EN 16170:2017合并，范围扩展到处理后的生物废物、废物、污泥和沉积物，并更新了消解和提取方法。引言（表1）：验证使用了城市和工业污泥、电子工业污泥、印刷油墨废物污泥和污水污泥、堆肥和堆肥化污泥、农业土壤和施用污泥的土壤、焚烧产生的飞灰和炉渣，以及标准物质BCR 146R、BCR 176和ISE 859；校准方式取决于所用的提取剂。

原理和干扰（第4–5章）。溶液在雾化器中雾化，气溶胶进入电感耦合等离子体，溶剂蒸发，盐类被原子化、电离和激发；根据发射波长识别元素，根据其强度确定浓度；可进行多元素测量。附录B给出一台仪器的示例波长和检出限（合成土壤基质：Al、Ca和Fe各500 mg/l，溶于30 ml王水并定容至100 ml）；其他仪器可能得到不同的检出限。结果用每种元素的控制图和标准物质进行核查。光谱干扰（谱线和谱带重叠、连续背景、杂散光）通过扣除在谱线旁（无干扰位置）测得的背景、选用另一条谱线或元素间校正来校正——此时须同时测量分析物和干扰元素；光谱建模算法须用已知组成的样品验证。非光谱干扰：物理干扰（酸和盐含量高时的黏度、表面张力）——稀释、使酸浓度一致、基体匹配、参比元素；化学干扰——轴向观测等离子体时，须校正易电离元素（碱金属和碱土金属）的影响，例如用电离缓冲剂（CsCl）或采用径向观测，后者灵敏度通常较低；记忆效应——样品之间按为每种元素确定的时间冲洗。

试剂（6.1–6.8）。电导率低于0.1 mS/m的水；硝酸65–70 %，盐酸32–37 %，四氟硼酸38–48 %，氢氟酸40–45 %；用于掩蔽氟化物的硼酸（附有警告：被污染的硼酸可能使结果失真）及其4 %溶液；各1000 mg/l的单元素储备溶液。

状态（目录卡状态截至2026年9月30日）。PN-EN ISO 22036:2024-07（英语版）目录卡没有“已废止”标题——该标准为现行标准：发布日期05-07-2024，42页，价格组S，卫生、环境和医学部门，KT 191土壤化学技术委员会，ICS 13.080.10，“采用：EN ISO 22036:2024 [IDT]、ISO 22036:2024 [IDT]”，“替代：PN-EN 16170:2017-02英语版”；“范围”栏是第1章的波兰语译文。PKN检索“PN-EN ISO 22036”（2026年9月30日）只显示这一项。对应的ICP-MS姊妹方法是PN-EN ISO 16965:2026-03（据其目录卡——基质和溶液相同，替代PN-EN 16171:2017-02）。

有多少实验室、以何种形式（认可范围数据库副本，数据截至2026年9月17日，2026年9月30日读取）。编号22036的全部写法：10家实验室的17个条目——与现行PCA文件中的出现次数相同。写作“PN-EN ISO 22036:2024-07”的有9家实验室；AB 213的两个条目都写作“PN-EN 22036:2024-07”，不带ISO（PDF中也是如此）。同一条目中的消解方法：PN-EN ISO 54321:2021-07——AB 127、AB 176（方法B）和AB 1173；PN-EN 16174:2012——AB 213和AB 1539；有5家实验室（AB 165、AB 415、AB 817、AB 1717、AB 1752）在条目中未注明消解标准。“实验室”标签页查找以“PN-EN ISO 22036”开头的写法，将显示10家中的9家——已于2026年9月30日在生产服务器labcoda.pl上用该标签页的查询核实：9；不会显示AB 213（查“PN-EN 22036”——1家）。PCA网站上的现行认可范围（2026年9月30日读取，版本日期从2025年5月20日到2026年9月11日）：所有条目都在有效版本中，副本中的204对范围数值都出现在现行文件中，没有条目被暂停。

对象、元素和范围。污水污泥——7家实验室（AB 127、AB 165、AB 176、AB 415、AB 817、AB 1173、AB 1539）；代码为19 08 05的废物（AB 127、AB 176、AB 817、AB 1539——后者还有19 09 03和19 08 02）和17 05 04的废物（AB 176）；土壤——AB 165、AB 176、AB 1539、AB 1717；堆肥、生物质、稳定化物料以及土壤改良剂和栽培基质——AB 213；沉积物（锅炉水垢）——AB 1752。最常测定的是镉、铬、铜、镍、铅和锌，污水污泥还测钙、镁和磷；元素最多的是AB 213的堆肥条目——29种。用ICP-OES测定汞的有AB 415、AB 817、AB 1173和AB 1539，最低从0.050 mg/kg起（AB 1539）。范围从0.05 mg/kg的镉（AB 213）到锅炉水垢中650 000 mg/kg的铁（AB 1752）。

与本标准并列的方法。在土壤、污泥、废物、堆肥和其他固体基质（例如灰、炉渣、生物质、栽培基质）中使用ICP-OES的有67家实验室，其中57家不配本标准；它们最常引用的是PN-EN ISO 11885（32家实验室）——一项水质标准，用于消解后的溶液（知识库中另有条目：按PN-EN ISO 11885的ICP法测定金属和土壤中金属的ICP法）。据PKN目录卡已被本标准替代的PN-EN 16170:2017仍被AB 667和AB 1249引用。土壤中微量元素的王水提取由PN-ISO 11466描述，水中元素的ICP-MS测定由PN-EN ISO 17294-2描述（知识库中另有条目）。

容易得到表面正确结果的地方。第一——消解：本标准只描述溶液中的测量；结果取决于样品是用王水、硝酸还是HBF₄/HF消解的，因此报告必须写明消解方法——而有5家实验室在认可范围条目中未注明。第二——光谱干扰：按本标准，未校正的光谱干扰会导致结果虚高；对富含铝、钙和铁的基质（如附录B的合成土壤基质或锅炉水垢），在谱线旁无干扰位置测得的背景和元素间校正至关重要。第三——轴向观测：易电离元素（碱金属和碱土金属）含量高时，同样数量的分析物会给出不同的信号，而这些元素本身的校准曲线会失去线性——本标准要求校正这一效应。第四——记忆效应：在某元素含量高的样品之后，如果冲洗时间不是针对该元素确定的，下一个样品的结果可能偏高。第五——验证范围：该方法针对污水污泥、堆肥和土壤进行了验证；锅炉水垢（AB 1752）和其他基质须由用户核实适用性。

我们不提供的内容。摘录止于第6.8条：我们不提供仪器（7）、玻璃器皿的清洗、仪器参数、谱线选择、元素间校正和稳定性（8.1–8.4）、校准（8.5）、溶液制备和测量过程（8.6–8.7）、计算（9）、结果表示（10）、方法性能特性（11）、试验报告（12）或附录A–C（精密度、波长和检出限、元素间校正）。

方法原理

将固体样品得到的溶液（用王水、硝酸或含HBF₄/HF的混合物）雾化进入电感耦合等离子体；受激原子和离子发射辐射，其波长用于识别元素，其强度经校准后给出浓度。光谱干扰通过谱线旁测得的背景、选用另一条谱线或元素间校正来校正；非光谱干扰通过基体匹配、参比元素、电离缓冲剂和冲洗来处理。校准和测量过程我们不提供——摘录止于6.8。

应用领域

• 污水污泥和废物（例如代码19 08 05）——重金属、钙、镁、磷、汞——列入7家实验室的认可范围
• 土壤（AB 165、AB 176、AB 1539、AB 1717）；堆肥、生物质、稳定化物料、土壤改良剂和栽培基质（AB 213）；锅炉水垢（AB 1752）

关键参数

标准

标准编号

PN-EN ISO 22036:2024-07 (wersja angielska; EN ISO 22036:2024, ISO 22036:2024 IDT)

标准名称（波兰语）

Składniki stałe środowiska — Oznaczanie zawartości pierwiastków z zastosowaniem optycznej spektrometrii emisyjnej z plazmą sprzężoną indukcyjnie (ICP-OES)

标准名称（英语）

Environmental solid matrices — Determination of elements using inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES)

分步操作程序

1. 样品溶液

   按单独的标准用王水、硝酸或含HBF₄/HF的混合物消解后得到（认可范围中：PN-EN ISO 54321、PN-EN 16174）；本标准不描述消解。

2. 选择谱线和校正

   无干扰谱线、谱线旁测得的背景、同时测量的元素间校正；轴向观测时——校正易电离元素效应。

3. 校准和测量

   校准方式取决于提取剂，样品之间按为该元素确定的时间冲洗；过程（8.5–8.7）我们不提供。

4. 质量控制

   每种元素的控制图、标准物质；结果表示和性能特性（9–11）我们不提供。

所需设备与仪器

试剂、培养基与耗材

职业健康与安全

• 氢氟酸和四氟硼酸极其危险（灼伤、氟化物经皮肤吸收）——在通风橱中操作，戴手套和面罩，并备好HF灼伤处理药剂
• 本标准要求由经过培训的人员进行试验，安全卫生规则由用户确定（标准开头的警告）
• 技术提示：未注明消解方法（王水、HNO₃、HBF₄/HF）的结果不可比较

常见问题