🍎 食品中元素及其化学形态的测定——方法选择的性能准则、性能要求和特性、实验室设置指南、样品制备(可食部分,用饮用水和纯化水清洗,均质化时避免污染和损失,测定 Cr、Mo、Ni、Fe 时使用钛或陶瓷工具)、贮存(包括 Hg、Sn、Cr、Se 和 As 形态分析——温度、pH、光照、时间)、结果表示和试验报告;PN-EN 13804:2013-06

食品化学 PN-EN 13804

三句话速览

测定食品中的铅、镉、汞或砷远在光谱仪之前就已开始——从选择可食部分、清洗、粉碎到贮存样品,这些环节都容易造成污染或损失。该检测依据 PN-EN 13804:2013-06;认可范围覆盖(读取于 03.10.2026):2 家实验室,数据库副本 5 条记录,PCA 中同样 2 家;“实验室”标签页(“PN-EN 13804”)——生产服务器上两家均显示。整个程序共 5 个步骤;主要用于:按性能准则选择食品中元素及其化学形态的测定方法(1、引言)、用于痕量和形态分析的食品样品的制备和贮存(2)、食品和婴儿配方食品中的铅、镉、锡、镍;啤酒中的元素——PCA 中 2 家实验室的 5 条认可范围记录。

要点速览

  • 标准: PN-EN 13804:2013-06
  • 类别: 食品化学
  • 操作步骤数: 5
  • 状态(截至 03.10.2026): PN-EN 13804:2013-06(波兰文版和英文版),等同采用 EN 13804:2013;PN-EN 13804:2003 已撤销并被替代(PKN 检索)
  • 制备(2.1、2.4.1): 可食部分,按食用前方式;不烹调不加热
  • 设备(2.2): 测 Cr、Mo、Ni、Fe 时——钛或陶瓷刀、玛瑙研钵、球磨机

概述

本标准涵盖的内容。标准正文我们读的是 iTeh 的 SIST EN 13804:2013 样本(斯洛文尼亚采用的 2013 年 3 月版 EN 13804:2013,英文文本)——PN-EN 13804:2013-06 等同采用 EN 13804:2013(PKN 检索):目录、前言、引言、第 1 章和第 2 章至 2.4.2——样本止于第 7 页,在表 2 之前。表 2(样品制备示例)、第 2 章其余部分(如干燥和冻干)、痕量元素分析的特定要求(3)、性能要求和特性(4)、结果的解释和表示(5)以及试验报告(6)我们未读;其标题来自目录和前言。

依据 EN 13804:2013 正文。本标准由 CEN/TC 275“食品分析——横向方法”(秘书处 DIN)第 WG 10 工作组“元素及其化学形态”制定;CEN 于 12.01.2013 批准,各国最迟于 2013 年 9 月采用。本标准取代 EN 13804:2002;变化包括:新的范围,删除术语、性能特性和取样各章,样品制备表述更准确(现为第 2 章),新增形态分析用贮存(2.3.2),更新含示例的表 2,新增干燥和冻干(2.4.3),试剂移至 3.1,实验室质量一章全面修订(现为第 4 章),结果表示(5)和试验报告(6)。引言:WG 10 选择和制定食品中元素及其形态的分析方法;由于同一分析物–基质组合有许多经验证的方法,因此制定了选择准则——优先采用符合欧盟规定和国际食品法典委员会一般原则(CCMAS 准则方法)的方法;准则依据已发表数据和欧洲实验室间研究报告,缺乏时依据 WG 10 专家的经验;本文件不涉及取样问题。范围(1):选择食品中元素及其化学形态分析方法的性能准则;性能要求和特性、实验室设置、样品制备和试验报告的指南。制备(2.1):样品按食用前方式处理(清洗、去皮、去除不可食部分),但不煮、不炸、不加热;为防腐可干燥——形态分析时须注意形态的损失和变化;均质化;切割和研磨时尽量避免污染和液体的无控制损失。试剂和设备(2.2):样品制备中只用水(清洗蔬菜等可用饮用水,视目的用纯化水);设备最好专用于痕量分析,厨房用具只要不影响样品和元素也可使用;用洗涤剂和热水清洗,必要时用稀硝酸(约 6 %,体积分数)和纯化水;不锈钢和铁可能带入铬、钼、镍和铁——此时用钛或陶瓷刀、玛瑙研钵、球磨机;陶瓷成分各异(Al、Zr 氧化物);均质器不得造成挥发性元素损失(发热)或形态变化。贮存(2.3):组成和质量不得变化(干燥、挥发、腐败);尽快制备试样;冷藏或冷冻,玻璃、带螺盖塑料容器、袋子;干制品——室温。形态分析(2.3.2,表 1):温度足够低以阻止微生物活动(如甲基化),不为防腐而改变 pH,有机金属化合物避光,贮存时间尽量短;示例:Hg(Hg(II)、甲基汞)——4 °C 或更低、避光,仅在分析前稀释;Sn(丁基有机锡化合物)——不用 PVC,硼硅玻璃、避光、4 °C 或更低;Cr——只用硼硅玻璃或石英玻璃(某些玻璃器皿会带入铬),4 °C 或更低,pH 对 Cr(III) 和 Cr(VI) 的影响不同;Se(Se(IV)、Se(VI)、甲基化合物)——PTFE 容器,−20 °C 或更低,pH 1.5–2 的酸性介质防止 Se(IV) 氧化;As(As(III)、As(V)、有机形态)——4 °C 或更低、避光,避免使用玻璃器皿(砷酸盐污染)。程序(2.4.1):某些元素的制备由欧盟法规规定——第 1881/2006 号条例(适用最大限量的食品)和第 333/2007 号条例(官方控制);在不影响这些规定的前提下,只分析可食部分,结果以此为基准(去除外叶、壳、皮、骨等);泥土用饮用水或纯化水冲洗;各国可食部分可能不同,所分析部分须在报告中说明(如去皮马铃薯或洗净未去皮马铃薯);切割前冲洗,再用纯化水冲洗,多余水分用摇动或筛子去除——不用纸巾;“即食”产品可不清洗。示例(2.4.2):产品种类繁多,无法涵盖所有程序;示例见表 2;建议查阅专门法规或传统做法。

状态(截至 03.10.2026)。PKN 检索(关键词“PN-EN 13804”,03.10.2026)列出 PN-EN 13804:2013-06 波兰文版和英文版,“采用:EN 13804:2013 [IDT]”,无撤销标注;PN-EN 13804:2003(波兰文版)——“已撤销并被 PN-EN 13804:2013-06 替代”。

实验室数量及引用形式(认可范围数据库副本,数据截至 17.09.2026,读取于 03.10.2026)。编号 13804 出现在 2 家实验室的 5 条记录中:AB 451(4 条)和 AB 700(1 条)。在 PCA 现行文件中(读取于 03.10.2026;AB 451 第 26 版 24.11.2025,AB 700 第 33 版 21.08.2026)该编号出现于相同的 2 家实验室;每份文件的页码标记数等于 PDF 页数,无重复;检索 03.10.2026 从 BIP 下载的全部 PCA 文件,未发现数据库副本以外的实验室。写法:“PN-EN 13804:2013-06”(AB 451,2 项)、“PN-EN 13804:2013 - 06”和“PN - EN 13804:2013 - 06”(AB 451,各 1 项)、“PN-EN 13804:2013”(AB 700,与 PN-EN ISO 17294-2:2024-04 一起)。这些项目均未被暂停。“实验室”标签页(关键词“PN-EN 13804”)显示这两家实验室——已于 03.10.2026 在 labcoda.pl 生产服务器上通过标签页查询核实;关键词“PN - EN 13804”单独得到 AB 451。

实验室检测内容(PCA 中的项目)。AB 451:广泛的食品(肉、鱼和海鲜、乳制品、谷物、油籽、蔬菜、水果、菌类、干果坚果、饮料、果汁、植物油脂、香草和香料、膳食补充剂、糖果及其他)——ETAAS 测定铅 (0.012–25.000) mg/kg 和镉 (0.0012–1.2500) mg/kg;婴幼儿乳品和配方食品——铅 (0.006–25.000) mg/kg,ETAAS;锡 (10–250) mg/kg,FAAS;镍 (0.05–50) mg/kg,FAAS。AB 700:啤酒——ICP-MS 测定 Ca、Mg、K、Na、Cu、Zn、Mn、Cd、Pb、As(如 Pb 和 As 0.010–0.2 mg/l,Cd 0.002–0.2 mg/l),与 PN-EN ISO 17294-2:2024-04 一起。

容易得到看似正确结果的地方。器具:不锈钢和铁会给样品带入铬、钼、镍和铁(2.2)——测定镍(AB 451)需要钛、陶瓷或玛瑙工具。清洗:用纸巾擦拭会造成随机污染,切割后再洗会从切面浸出(2.4.1)。可食部分:结果以可食部分为基准,其范围须在报告中说明(如马铃薯是否去皮)(2.4.1)。均质化:研磨发热会造成挥发性元素损失(2.2)。形态分析:为防腐改变 pH、光照、温度过高或容器不当(砷用玻璃、锡用 PVC、铬用玻璃)会改变化学形态或带入分析物(2.3.2,表 1)。法规:对有最大限量的元素,官方控制的样品制备由第 333/2007 号条例规定(2.4.1)。编号:连字符两侧带空格的三种写法使检索分散——关键词“PN - EN 13804”在标签页中只得到 AB 451。

我们不提供的内容。含样品制备示例的表 2、对试剂和实验室的要求、性能准则(检出限、回收率、精密度)、结果表示规则和试验报告我们不引用——它们在样本之外。本条目不概述第 1881/2006 号和第 333/2007 号条例以及 PN-EN ISO 17294-2 的内容。我们不提供食品中元素的最大限量。

方法原理

本标准不描述某一种测量技术,而是规定使食品中元素测定结果可靠的条件。样品按食用前方式制备(可食部分,用饮用水和纯化水清洗),用既不带入被测元素也不造成其损失的设备均质化,并在组成、质量和化学形态不变的条件下贮存。测定方法按本标准的性能准则选择,结果以可食部分为基准并在报告中说明。

应用领域

关键参数

参数数值
状态(截至 03.10.2026)PN-EN 13804:2013-06(波兰文版和英文版),等同采用 EN 13804:2013;PN-EN 13804:2003 已撤销并被替代(PKN 检索)
制备(2.1、2.4.1)可食部分,按食用前方式;不烹调不加热
设备(2.2)测 Cr、Mo、Ni、Fe 时——钛或陶瓷刀、玛瑙研钵、球磨机
清洗(2.2)洗涤剂和热水;约 6 %(体积)稀 HNO3;纯化水
Hg、As 形态(表 1)4 °C 或更低,避光
Se 形态(表 1)PTFE,−20 °C 或更低;pH 1.5–2 保护 Se(IV)
认可范围覆盖(读取于 03.10.2026)2 家实验室,数据库副本 5 条记录,PCA 中同样 2 家;“实验室”标签页(“PN-EN 13804”)——生产服务器上两家均显示

标准

标准编号
PN-EN 13804:2013-06
标准名称(波兰语)
Artykuły żywnościowe — Oznaczanie pierwiastków śladowych i ich form chemicznych — Uwagi ogólne i wymagania szczegółowe
标准名称(英语)
Foodstuffs — Determination of elements and their chemical species — General considerations and specific requirements

分步操作程序

  1. 可食部分

    去除不可食部分,在报告中说明(2.4.1)。PN-EN 13804:2013-06——2003 版已撤销并被替代(PKN,03.10.2026)。

  2. 清洗

    切割前用饮用水,再用纯化水;多余水分——摇动或筛子(2.4.1)。

  3. 均质化

    设备无污染且不损失挥发性元素(2.1、2.2)。

  4. 贮存

    组成和质量不变;形态分析——温度、pH、光照、时间按表 1(2.3)。

  5. 测定和结果

    满足性能准则的方法;结果以可食部分计(3–6 在样本之外)。

所需设备与仪器

设备示例参考价格
粉碎工具钛或陶瓷刀、玛瑙研钵、球磨机——用于 Cr、Mo、Ni、Fe(2.2)—
均质器不使样品发热,不带入元素(2.2)—
贮存容器玻璃、带螺盖塑料容器、袋子;形态分析——视元素用硼硅玻璃、石英或 PTFE(2.3,表 1)—

试剂、培养基与耗材

试剂CAS详情
饮用水和纯化水—样品制备中唯一的试剂;清洗和冲洗(2.2、2.4.1)
稀硝酸—约 6 %(体积)——清洗设备和容器(2.2)

职业健康与安全

常见问题

该检测依据哪项标准?

该检测依据的标准为 PN-EN 13804:2013-06 — 《Foodstuffs — Determination of elements and their chemical species — General considerations and specific requirements》。

该方法的原理是什么?

本标准不描述某一种测量技术,而是规定使食品中元素测定结果可靠的条件。样品按食用前方式制备(可食部分,用饮用水和纯化水清洗),用既不带入被测元素也不造成其损失的设备均质化,并在组成、质量和化学形态不变的条件下贮存。

测量范围和准确度是多少?

状态(截至 03.10.2026):PN-EN 13804:2013-06(波兰文版和英文版),等同采用 EN 13804:2013;PN-EN 13804:2003 已撤销并被替代(PKN 检索);制备(2.1、2.4.1):可食部分,按食用前方式;不烹调不加热;设备(2.2):测 Cr、Mo、Ni、Fe 时——钛或陶瓷刀、玛瑙研钵、球磨机;清洗(2.2):洗涤剂和热水;约 6 %(体积)稀 HNO3;纯化水。

完成检测需要多长时间?

整个程序共 5 个步骤。标准未对每个步骤给出时长——实际用时取决于实验室自身的操作程序。

需要哪些设备?

粉碎工具、均质器、贮存容器。

该检测用于哪些场景?

按性能准则选择食品中元素及其化学形态的测定方法(1、引言);用于痕量和形态分析的食品样品的制备和贮存(2);食品和婴儿配方食品中的铅、镉、锡、镍;啤酒中的元素——PCA 中 2 家实验室的 5 条认可范围记录。

需要采取哪些安全防护措施?

所读部分未包含单独的安全要求;清洗设备使用稀硝酸(2.2)。

哪家实验室可以开展此项检测?

该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-EN 13804。

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