🧪 水和废水中的有机磷农药——二氯甲烷萃取后GC测定
三句话速览
测定饮用水、地表水和废水中的对硫磷、甲基对硫磷和其他几种有机磷化合物——二氯甲烷萃取和气相色谱法。该检测依据 PN-EN 12918:2004;在认可范围中的覆盖面:4个实验室,6条记录;PN-EN ISO 10695——零(2026年9月23日读取)。整个程序共 4 个步骤;主要用于:饮用水、地表水和废水——按卡片属于标准范围、按《法律公报》2019年第1311项检测废水——为有机磷杀虫剂列出的两项标准之一(附件12,第33项)。
要点速览
- 标准: PN-EN 12918:2004
- 类别: 理化
- 操作步骤数: 4
- 测定的化合物: 对硫磷、甲基对硫磷和其他几种有机磷化合物;其清单见资料性附录的表格(卡片)
- 样品制备: 二氯甲烷萃取(标准标题)
- 技术: 气相色谱法(GC)
概述
这项标准描述什么。PKN目录卡上的范围,全文如下:“Przedstawiono sposoby ekstrakcji i analizy chromatograficznej (GC) stosowane do oznaczania parationu, parationu metylowego i kilku innych związków fosforoorganicznych w wodzie do spożycia, wodach powierzchniowych i ściekach; metoda ta może być także odpowiednia do oznaczania innych związków organicznych. Określono wymagania aparaturowe. W załącznikach informacyjnych podano tablicę zawierającą wykaz związków fosforoorganicznych i ich odzysku oraz tablice wyników oznaczania dla kilku rodzajów wód”[介绍了用于测定饮用水、地表水和废水中对硫磷、甲基对硫磷和其他几种有机磷化合物的萃取和色谱分析(GC)方法;该方法也可能适用于测定其他有机化合物。规定了仪器要求。资料性附录给出了有机磷化合物及其回收率的清单表,以及几类水的测定结果表]。波兰文版于2004年7月8日发布,共26页,由KT 122(水质——化学检测——有机物)负责,ICS 13.060.50;它采用EN 12918:1999,并取代英文版的PN-EN 12918:2002。
法规的一个项目,两项标准。海洋经济和内河航运部长2019年7月12日条例(《法律公报》2019年第1311项)在附件12第33项“Insektycydy fosforoorganiczne”[有机磷杀虫剂]下列出一种技术——气相色谱法——和两项标准:PN-EN 12918和PN-EN ISO 10695。后者的卡片给出的标题为“Jakość wody — Oznaczanie wybranych związków azoto- i fosforoorganicznych — Metody chromatografii gazowej”[水质——某些有机氮和有机磷化合物的测定——气相色谱法],范围为:在液固萃取或液液萃取后,用带氮磷(N/P)检测器的气相色谱法测定饮用水、地下水、地表水和废水中的这些化合物。波兰文版发布于2004年8月6日,共29页;卡片没有给出撤销日期(2026年9月23日的卡片状态)。
谁引用PN-EN 12918。在认可范围副本上的测量(2026年9月23日读取;统计参考文件字段中该编号的所有写法——编号前面不能有数字或字母,后面不能有数字):四个实验室,六条记录。AB 079——“Stężenie pestycydów”[农药浓度];AB 213——两条记录:“Stężenie pestycydów fosforoorganicznych”[有机磷农药浓度]和“Suma pestycydów fosforoorganicznych (z obliczeń)”[有机磷农药总量(计算值)];AB 300——两条记录,分别针对水和废水,“Stężenie związków fosforoorganicznych”[有机磷化合物浓度],并列出物质清单;AB 418——“Stężenie pestycydów fosforoorganicznych”。五条记录的写法为“PN-EN 12918:2004”,一条(AB 418)为不带年份的“PN-EN 12918”。“实验室”标签页搜索以“PN-EN 12918”开头的写法,显示全部六条。
另一项标准无人引用。PN-EN ISO 10695在认可范围中一次也没有出现。在整个数据集中,检测名称或参数提到有机磷化合物的记录有八条,分属五个实验室。其中六条是上述带PN-EN 12918的记录;另外两条属于AB 005,它在这两条记录旁引用的是其他标准:PN-EN ISO 6468(不包括第7.2条)和PN-EN ISO 11369。没有一条记录旁列有PN-EN ISO 10695。作为比较:PN-EN ISO 6468——同一附件除其他外为氯代烃类其他杀虫剂(第32项)指明的标准——在认可范围中有21个实验室、42条记录(同一计量:编号的所有写法)。
这些数字说明了什么。它们说明有多少实验室在认可范围中列有这项测定,以及依据哪项标准。它们既不说明检测质量,也不说明实验室为什么选择这项标准,而不是法规该项中的另一项标准。
我们不提供的内容。我们没有标准文本——PKN有偿提供(26页)。标题说明了二氯甲烷萃取和气相色谱法,卡片说明了仪器要求(但没有其内容)以及资料性附录中的回收率表。我们不提供检测器、色谱柱、萃取液的干燥和浓缩方式,也不提供回收率数值。
方法原理
按标准标题和卡片:用二氯甲烷从水中萃取有机磷化合物,再用气相色谱法(GC)测定。该标准规定了仪器要求,并在资料性附录中给出有机磷化合物及其回收率的表格,以及几类水的测定结果表;该方法也可能适用于其他有机化合物。检测器、色谱柱和分离条件,我们不提供——我们没有标准文本。
应用领域
- 饮用水、地表水和废水——按卡片属于标准范围
- 按《法律公报》2019年第1311项检测废水——为有机磷杀虫剂列出的两项标准之一(附件12,第33项)
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 测定的化合物 | 对硫磷、甲基对硫磷和其他几种有机磷化合物;其清单见资料性附录的表格(卡片) |
| 样品制备 | 二氯甲烷萃取(标准标题) |
| 技术 | 气相色谱法(GC) |
| 在条例中的位置 | 《法律公报》2019年第1311项,附件12,第33项“Insektycydy fosforoorganiczne”[有机磷杀虫剂]:气相色谱法,PN-EN 12918和PN-EN ISO 10695 |
| 在认可范围中的覆盖面 | 4个实验室,6条记录;PN-EN ISO 10695——零(2026年9月23日读取) |
| 我们不提供的内容 | 检测器、色谱柱、分离条件和回收率数值——我们没有标准文本 |
标准
- 标准编号
- PN-EN 12918:2004
- 标准名称(波兰语)
- Jakość wody — Oznaczanie parationu, parationu metylowego i kilku innych związków fosforoorganicznych w wodzie metodą chromatografii gazowej po ekstrakcji dichlorometanem
- 标准名称(英语)
- Water quality — Determination of parathion, methylparathion and some other organophosphorus compounds in water by dichloromethane extraction and gas chromatographic analysis
分步操作程序
-
萃取
用二氯甲烷从样品中萃取有机磷化合物(标准标题)。体积、萃取次数和条件,我们不提供。
-
色谱分离
气相色谱法(标准标题);分离和检测条件,我们不提供。
-
回收率
标准在资料性附录中给出了化合物清单的回收率表(卡片);只有持有标准文本的人才知道这些数值。
-
报告中的记录
列出所测定的化合物:标准涵盖对硫磷、甲基对硫磷和“其他几种”,因此仅凭编号无法知道测定的是其中哪些。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| 气相色谱仪 | 标准标题中指明的技术;标准规定了仪器要求,但其内容未确定——我们没有标准文本 | — |
| 二氯甲烷萃取设备 | 标准标题中指明的萃取方式;设备未确定 | — |
试剂、培养基与耗材
| 试剂 | CAS | 详情 |
|---|---|---|
| 二氯甲烷 | — | 标准标题中指明的萃取溶剂。其纯度和其他试剂未确定——我们没有标准文本。 |
职业健康与安全
- 二氯甲烷——标准标题中指明的溶剂;危害和防护措施按供应商的安全技术说明书(本条目不予引述)
常见问题
该检测依据哪项标准?
该检测依据的标准为 PN-EN 12918:2004 — 《Water quality — Determination of parathion, methylparathion and some other organophosphorus compounds in water by dichloromethane extraction and gas chromatographic analysis》。
该方法的原理是什么?
按标准标题和卡片:用二氯甲烷从水中萃取有机磷化合物,再用气相色谱法(GC)测定。该标准规定了仪器要求,并在资料性附录中给出有机磷化合物及其回收率的表格,以及几类水的测定结果表;该方法也可能适用于其他有机化合物。
测量范围和准确度是多少?
测定的化合物:对硫磷、甲基对硫磷和其他几种有机磷化合物;其清单见资料性附录的表格(卡片);样品制备:二氯甲烷萃取(标准标题);技术:气相色谱法(GC);在条例中的位置:《法律公报》2019年第1311项,附件12,第33项“Insektycydy fosforoorganiczne”[有机磷杀虫剂]:气相色谱法,PN-EN 12918和PN-EN ISO 10695。
完成检测需要多长时间?
整个程序共 4 个步骤。标准未对每个步骤给出时长——实际用时取决于实验室自身的操作程序。
需要哪些设备?
气相色谱仪、二氯甲烷萃取设备。
该检测用于哪些场景?
饮用水、地表水和废水——按卡片属于标准范围;按《法律公报》2019年第1311项检测废水——为有机磷杀虫剂列出的两项标准之一(附件12,第33项)。
需要采取哪些安全防护措施?
二氯甲烷——标准标题中指明的溶剂;危害和防护措施按供应商的安全技术说明书(本条目不予引述)。
哪家实验室可以开展此项检测?
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-EN 12918。