🌱 肥料提取液中的磷——重量法(磷钼酸喹啉)——PN-EN 15959
三句话速览
测定肥料提取液中的磷——无机酸、水、柠檬酸铵、2 %柠檬酸和2 %甲酸提取液:在酸性介质中沉淀磷钼酸喹啉,沉淀于250 °C干燥后称量。该检测依据 PN-EN 15959:2024-05 (wersja angielska z 27-05-2024 i polska z 11-12-2025; wprowadza EN 15959:2023 [IDT]; zastąpiła PN-EN 15959:2011);范围涵盖的提取液:无机酸、水、柠檬酸铵溶液、2 %柠檬酸、2 %甲酸。整个程序共 6 个步骤;主要用于:提取液中的磷:无机酸提取液(PN-EN 15956)、水提取液(PN-EN 15958)、中性柠檬酸铵提取液(PN-EN 15957)、2 %柠檬酸溶性磷和2 %甲酸溶性磷——配合相应的提取标准、该方法针对无机肥料进行了确认;用于其他肥料时——须配合适当的提取方法。
要点速览
- 标准: PN-EN 15959:2024-05 (wersja angielska z 27-05-2024 i polska z 11-12-2025; wprowadza EN 15959:2023 [IDT]; zastąpiła PN-EN 15959:2011)
- 类别: 理化
- 操作步骤数: 6
- 状态(PKN目录卡截至2026年9月25日的状态): PN-EN 15959:2024-05——现行(英语版:2024年5月27日,15页;波兰语版:2025年12月11日,16页),KT 156;PN-EN 15959:2011——已于2024年5月27日撤销
- 出版方状态(CEN/iTeh目录,2026年9月25日): EN 15959:2023于2023年12月13日发布,取代EN 15959:2011
- 原理: 在酸性介质中沉淀磷钼酸喹啉;沉淀于250 °C干燥;称量
概述
这是什么检测——PKN目录卡(PN-EN 15959:2024-05,波兰语版)上的范围全文:“W niniejszym dokumencie określono metodę oznaczania fosforu w ekstraktach nawozowych. Metodę stosuje się dla wszystkich ekstraktów nawozowych do oznaczania różnych form fosforu jako fosforu rozpuszczalnego w kwasach mineralnych, fosforu rozpuszczalnego w wodzie, fosforu rozpuszczalnego w roztworach cytrynianu amonu, fosforu rozpuszczalnego w 2 % kwasie cytrynowym i fosforu rozpuszczalnego w kwasie mrówkowym o stężeniu masowym 2 %. Metoda została zwalidowana tylko dla nawozów nieorganicznych, ale może być stosowana do wszystkich wyekstrahowanych form fosforu, jeśli stosowane są odpowiednie metody ekstrakcji”[本文件规定了肥料提取液中磷的测定方法。该方法用于所有肥料提取液,测定各种形态的磷,即无机酸溶性磷、水溶性磷、柠檬酸铵溶液溶性磷、2 %柠檬酸溶性磷和质量浓度为2 %的甲酸溶性磷。该方法仅针对无机肥料进行了确认,但如采用适当的提取方法,可用于所有提取出的磷形态]。因此新版本的标题中写的是“无机肥料”。
组合的后一半。本标准不进行提取——它测定按另一项标准制备的提取液中的磷。认可范围中与它并列的有:PN-EN 15957(柠檬酸铵,16个条目)、PN-EN 15958(水,16个)、PN-EN 15956(无机酸,14个)——它们在本数据库中各有单独的条目——以及PN-C-87015:1988第6章(7个条目,写法各异)、PN-EN 15919:2011(2个)和PN-EN 15920:2011(1个)。
原理(EN 15959:2023第4章)。必要时先进行水解,然后在酸性介质中使磷以磷钼酸喹啉形式沉淀。沉淀经过滤、洗涤,于250 °C干燥后称量。在这些条件下,溶液中可能存在的化合物(无机酸和有机酸、铵离子、可溶性硅酸盐等)不产生干扰——前提是沉淀时使用以钼酸钠或钼酸铵为基础的试剂。
操作顺序(据目次):溶液的制备(8.1)、水解(8.2)、坩埚称量(8.3)、沉淀(8.4)、过滤和洗涤(8.5)、干燥和称量(8.6)、空白试验(8.7)、核查(8.8);结果计算(第9章),精密度——实验室间试验、重复性、再现性(第10章),实验室间试验的统计(附录A)。
2023年版作了哪些修改(EN 15959:2023前言):在表2和附录A中增加了甲酸溶性磷(P₂O₅)的精密度数据。测定方法没有改变——修改涉及精密度数据。
版本(PKN目录卡截至2026年9月25日的状态)。PN-EN 15959:2024-05——英语版:2024年5月27日发布,15页;波兰语版:2025年12月11日发布,16页;KT 156肥料技术委员会;引入EN 15959:2023 [IDT];取代波兰语版和英语版的PN-EN 15959:2011。PN-EN 15959:2011(波兰语版,2013年11月4日,14页,标题“Nawozy -- Oznaczanie wyekstrahowanego fosforu”[肥料——提取磷的测定])——“Wycofana”[已撤销],撤销日期2024年5月27日。出版方(iTeh运营的CEN目录,2026年9月25日读取):EN 15959:2023于2023年12月13日发布,处于60.60阶段(最终文本已提供),取代了EN 15959:2011。
认可范围如何引用本标准。2026年9月25日在波兰认可范围数据库(1310家有条目的实验室)上的统计:16家实验室的51个条目。2024-05版——12家实验室的39个条目。已撤销的2011年版——4家实验室的12个条目(AB 284、AB 787、AB 789、AB 930),这些实验室的范围中没有新版本。检测对象为“Nawozy mineralne (nieorganiczne)”[矿物(无机)肥料](41个)或“Nawozy nieorganiczne (nawozy mineralne)”[无机肥料(矿物肥料)](6个);方法:水溶性磷(11个)、中性柠檬酸铵溶性磷(10个)、无机酸溶性磷(7个)、2 %甲酸溶性磷(2个)、2 %柠檬酸溶性磷(1个)及其他表述;技术为“Metoda wagowa”[重量法](51个中的48个)。申报范围——以% P₂O₅或% P计——下限为0.2 %至5.0 %,上限为5.0 %至60 %。
“实验室”标签页的检索词:“PN-EN 15959”——16家实验室和51个条目,没有无关条目;标签页显示两个版本。
我们不提供的内容。我们有出版方公开的EN 15959:2023文本片段:目次、前言、第1–4章以及第5章开头(水、ρ = 1.40 g/ml的硝酸)。我们没有含喹啉的钼酸盐试剂的组成、水解和沉淀条件、坩埚类型、沉淀质量换算为P₂O₅的公式以及重复性和再现性数值。这些数字我们不提供。
方法原理
在肥料提取液中(必要时先水解),用以钼酸钠或钼酸铵为基础的试剂,在酸性介质中使磷以磷钼酸喹啉形式沉淀;沉淀经过滤、洗涤,于250 °C干燥后称量。结果以P₂O₅表示。
应用领域
- 提取液中的磷:无机酸提取液(PN-EN 15956)、水提取液(PN-EN 15958)、中性柠檬酸铵提取液(PN-EN 15957)
- 2 %柠檬酸溶性磷和2 %甲酸溶性磷——配合相应的提取标准
- 该方法针对无机肥料进行了确认;用于其他肥料时——须配合适当的提取方法
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 状态(PKN目录卡截至2026年9月25日的状态) | PN-EN 15959:2024-05——现行(英语版:2024年5月27日,15页;波兰语版:2025年12月11日,16页),KT 156;PN-EN 15959:2011——已于2024年5月27日撤销 |
| 出版方状态(CEN/iTeh目录,2026年9月25日) | EN 15959:2023于2023年12月13日发布,取代EN 15959:2011 |
| 原理 | 在酸性介质中沉淀磷钼酸喹啉;沉淀于250 °C干燥;称量 |
| 无干扰的条件 | 以钼酸钠或钼酸铵为基础的沉淀试剂 |
| 范围涵盖的提取液 | 无机酸、水、柠檬酸铵溶液、2 %柠檬酸、2 %甲酸 |
| 2023年版的修改 | 增加了甲酸溶性磷的精密度数据(表2,附录A) |
| 认可范围覆盖情况(2026年9月25日统计) | 16家实验室的51个条目;2024-05版:12家实验室的39个条目;已撤销的2011年版:4家实验室的12个条目;“实验室”标签页(检索词“PN-EN 15959”):16 / 51 |
| 试剂、水解、公式、精密度 | 我们不提供——文本读至5.2 |
标准
- 标准编号
- PN-EN 15959:2024-05 (wersja angielska z 27-05-2024 i polska z 11-12-2025; wprowadza EN 15959:2023 [IDT]; zastąpiła PN-EN 15959:2011)
- 标准名称(波兰语)
- Nawozy nieorganiczne — Oznaczanie wyekstrahowanego fosforu P₂O₅
- 标准名称(英语)
- Inorganic fertilizers — Determination of extracted phosphorus P₂O₅
分步操作程序
-
提取液
按相应的提取标准制备提取液(例如PN-EN 15956、15957、15958)。
-
溶液的制备和水解
8.1和8.2——细节我们不提供。
-
坩埚
称量坩埚(8.3)。
-
沉淀
用钼酸盐试剂在酸性介质中沉淀磷钼酸喹啉(8.4)。
-
过滤、干燥、称量
过滤并洗涤沉淀(8.5),于250 °C干燥后称量(8.6)。
-
空白试验和核查
空白试验(8.7)和核查(8.8);计算P₂O₅(第9章)——公式我们不提供。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| 坩埚和干燥箱 | 沉淀前称量坩埚(8.3),沉淀于250 °C干燥(第4章);坩埚类型和其他设备(第6章)我们不提供 | — |
| 分析天平 | 用于称量坩埚和沉淀(8.3和8.6) | — |
试剂、培养基与耗材
| 试剂 | CAS | 详情 |
|---|---|---|
| 蒸馏水或除盐水 | — | 5.1 |
| 浓硝酸 | 7697-37-2 | ρ = 1.40 g/ml(5.2) |
| 钼酸盐-喹啉试剂 | — | 以钼酸钠或钼酸铵为基础(第4章);组成我们不提供 |
职业健康与安全
- 喹啉和钼酸盐试剂——有毒;在通风柜中操作,戴手套
- 浓硝酸——腐蚀性和氧化性
- 250 °C干燥箱——用坩埚钳将热坩埚移入干燥器
常见问题
该检测依据哪项标准?
该检测依据的标准为 PN-EN 15959:2024-05 (wersja angielska z 27-05-2024 i polska z 11-12-2025; wprowadza EN 15959:2023 [IDT]; zastąpiła PN-EN 15959:2011) — 《Inorganic fertilizers — Determination of extracted phosphorus P₂O₅》。
该方法的原理是什么?
在肥料提取液中(必要时先水解),用以钼酸钠或钼酸铵为基础的试剂,在酸性介质中使磷以磷钼酸喹啉形式沉淀;沉淀经过滤、洗涤,于250 °C干燥后称量。结果以P₂O₅表示。
测量范围和准确度是多少?
状态(PKN目录卡截至2026年9月25日的状态):PN-EN 15959:2024-05——现行(英语版:2024年5月27日,15页;波兰语版:2025年12月11日,16页),KT 156;PN-EN 15959:2011——已于2024年5月27日撤销;出版方状态(CEN/iTeh目录,2026年9月25日):EN 15959:2023于2023年12月13日发布,取代EN 15959:2011;原理:在酸性介质中沉淀磷钼酸喹啉;沉淀于250 °C干燥;称量;无干扰的条件:以钼酸钠或钼酸铵为基础的沉淀试剂。
完成检测需要多长时间?
整个程序共 6 个步骤。标准未对每个步骤给出时长——实际用时取决于实验室自身的操作程序。
需要哪些设备?
坩埚和干燥箱、分析天平。
该检测用于哪些场景?
提取液中的磷:无机酸提取液(PN-EN 15956)、水提取液(PN-EN 15958)、中性柠檬酸铵提取液(PN-EN 15957);2 %柠檬酸溶性磷和2 %甲酸溶性磷——配合相应的提取标准;该方法针对无机肥料进行了确认;用于其他肥料时——须配合适当的提取方法。
需要采取哪些安全防护措施?
喹啉和钼酸盐试剂——有毒;在通风柜中操作,戴手套;浓硝酸——腐蚀性和氧化性;250 °C干燥箱——用坩埚钳将热坩埚移入干燥器。
哪家实验室可以开展此项检测?
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-EN 15959。