🌱 固体生物燃料中痕量元素的测定(PN-EN ISO 16968)

石油化工与燃料 PN-EN ISO 16968

三句话速览

测定所有固体生物燃料中的十三种痕量元素(As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、V、Zn):将试样消解,在溶液中测定。该检测依据 PN-EN ISO 16968:2015-07 (wersja angielska; wprowadza EN ISO 16968:2015 [IDT], ISO 16968:2015 [IDT]);本标准涵盖的元素(依据卡片上的范围):砷、镉、钴、铬、铜、汞、锰、钼、镍、铅、锑、钒和锌——适用于所有固体生物燃料。范围也允许测定硒、锡和铊(“określenie … jest również możliwe”[……的测定也是可能的])。整个程序共 5 个步骤;主要用于:在能源装置中燃烧前,评定生物质和颗粒燃料的金属含量、检测木材、木基材料和包装中的痕量元素含量、解读本标准与波兰标准库以外文件并列出现的认可范围。

要点速览

  • 标准: PN-EN ISO 16968:2015-07 (wersja angielska; wprowadza EN ISO 16968:2015 [IDT], ISO 16968:2015 [IDT])
  • 类别: 石油化工与燃料
  • 操作步骤数: 5
  • 状态(2026年9月22日的PKN卡片状态): 现行有效——PN-EN ISO 16968:2015-07的卡片上既没有“Wycofana”[已撤销]标题,也没有“Data wycofania”[撤销日期]一行。发布日期2015年7月21日,24页,价格组M
  • 本标准涵盖的元素(依据卡片上的范围): 砷、镉、钴、铬、铜、汞、锰、钼、镍、铅、锑、钒和锌——适用于所有固体生物燃料。范围也允许测定硒、锡和铊(“określenie … jest również możliwe”[……的测定也是可能的])
  • 它取代了什么——由两张卡片确认的链条: PN-EN 15297:2011,2015年7月21日撤销。新标准的卡片:“Zastępuje PN-EN 15297:2011”[取代];旧标准的卡片:“Wycofana i zastąpiona przez PN-EN ISO 16968:2015-07”[已撤销并被……取代]。双方一致——对于已撤销的标准,这并不是常态

概述

本标准涵盖的内容——依据目录卡。引自PKN卡片的范围(2026年9月22日读取):“Niniejsza norma międzynarodowa jest przeznaczona do oznaczania pierwiastków śladowych arsenu, kadmu, kobaltu, chromu, miedzi, rtęci, manganu, molibdenu, niklu, ołowiu, antymonu, wanadu i cynku we wszystkich biopaliwach stałych. Opisuje metody rozkładu próbek i proponuje odpowiednie metody instrumentalne dla oznaczenia pierwiastków w próbkach roztworzonych. Określenie innych pierwiastków jak selen, cyna i tal jest również możliwe z zastosowaniem metod opisanych w tej normie międzynarodowej.”[本国际标准用于测定所有固体生物燃料中的痕量元素砷、镉、钴、铬、铜、汞、锰、钼、镍、铅、锑、钒和锌。它描述了试样分解方法,并提出了在消解后的试样中测定这些元素的适用仪器方法。采用本国际标准所述的方法,也可以测定硒、锡和铊等其他元素。]

元素清单从标题中消失了——这对检索很重要。前身标准的名称是“Biopaliwa stałe — Oznaczanie pierwiastków śladowych — As, Cd, Co, Cr, Cu, Hg, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, V i Zn”[固体生物燃料——痕量元素的测定——As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、V和Zn]:元素符号写在标题中。现行标准的标题是概括性的,元素只在范围中列出。按元素名称检索文件的人——“生物质中汞的标准”——按旧标题能找到,按新标题则找不到。

一次真正完成的过渡——罕见的情况。这一链条得到了两张卡片的确认:PN-EN ISO 16968:2015-07的卡片写着“Zastępuje PN-EN 15297:2011”[取代],而PN-EN 15297:2011的卡片上有“Wycofana i zastąpiona przez PN-EN ISO 16968:2015-07”[已撤销并被……取代]标题、“Data wycofania: 21-07-2015”[撤销日期]一行以及“Zastąpiona przez”[被……取代]字段。统计结果证实了同样的情况:在认可范围数据库中,PN-EN 15297一次也没有出现——零条记录,零个实验室(2026年9月22日)。值得把这一点与PN-88/B-04481(土样检测,单独条目)作比较:后者十一年前就已撤销,至今仍出现在168条记录中——这个数字来自与上面相同的统计(所有写法,2026年9月22日的数据库副本),因此比较的双方是用同一尺度统计的:标准的撤销并不说明实验室是否已停止使用它。决定这一点的是统计,而不是日期。

数据库中的行数不是普及程度的量度——在这项标准上这一点尤为明显。引用本标准的有八个实验室。在认可范围数据库中(2026年9月11日的副本),与它相关的有135行,其中123行属于一个实验室(AB 053,卢卡谢维奇研究网络(Sieć Badawcza Łukasiewicz),波兹南)——但该实验室的认可范围在2026年9月重新处理过,在数据库中被拆分了:认可范围的每一条记录由若干行组成(标题行“Zawartość pierwiastków śladowych”[痕量元素含量]、波兰文的元素、同样元素的英文以及单独一行技术)。按标题行计算,它有九条记录。其余七个实验室合计有十二条记录,其中五个各有一条。因此,123这个数字反映的是数据库中的记录方式,而不是方法的普及程度——所以我们给出记录数时,总是同时给出实验室数以及统计方法。

一项燃料标准被用于包装和木材涂层。在AB 053,涉及本标准的九条认可范围记录涉及三类检测对象:“Paliwa stałe: biopaliwa stałe”[固体燃料:固体生物燃料]——五条,“Materiały opakowaniowe, Drewno i materiały drewnopochodne”[包装材料、木材和木基材料]——两条,以及“Powłoki i pokrycia materiałów drzewnych”[木材材料的涂层和覆层]——两条。在后四条中,本标准总是与一份波兰标准库以外的文件成对出现(包装材料和木材为IOS-MAT-0010:2022,涂层为IOS-MAT-0066:2017)。IOS-MAT文件是什么,我们未能查明——它们在认可范围数据库中出现在两个实验室(AB 053,以及一次在AB 244),不是PN标准;我们没有核实其发布者和内容,也不作猜测。

我们不提供的内容。标准文本我们没有(24页,英文版,采矿部门,KT 144焦炭和加工固体燃料技术委员会,ICS 75.160.40)。我们不提供:试样消解方法、消解混合物的组成、矿化条件、所指明的仪器技术及其条件、定量限以及重复性要求。卡片上只写明本标准“opisuje metody rozkładu próbek i proponuje odpowiednie metody instrumentalne”[描述了试样分解方法,并提出了适用的仪器方法]——关于这些,我们也只说这么多。

方法原理

将固体生物燃料试样转入溶液(消解),用仪器技术在溶液中测定各元素。本标准描述了分解方法并提出了测定技术——其条件我们不予引用,因为标准文本我们没有。在引用本标准的认可范围中出现的有:电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES——八个实验室中的六个)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS——两个),一个实验室还采用火焰和电热原子吸收光谱法、冷蒸气技术,以及汞的金汞齐法。这些技术是我们从认可范围中给出的;卡片上只说本标准“proponuje odpowiednie metody instrumentalne”[提出了适用的仪器方法]。

应用领域

关键参数

参数数值
状态(2026年9月22日的PKN卡片状态)现行有效——PN-EN ISO 16968:2015-07的卡片上既没有“Wycofana”[已撤销]标题,也没有“Data wycofania”[撤销日期]一行。发布日期2015年7月21日,24页,价格组M
本标准涵盖的元素(依据卡片上的范围)砷、镉、钴、铬、铜、汞、锰、钼、镍、铅、锑、钒和锌——适用于所有固体生物燃料。范围也允许测定硒、锡和铊(“określenie … jest również możliwe”[……的测定也是可能的])
它取代了什么——由两张卡片确认的链条PN-EN 15297:2011,2015年7月21日撤销。新标准的卡片:“Zastępuje PN-EN 15297:2011”[取代];旧标准的卡片:“Wycofana i zastąpiona przez PN-EN ISO 16968:2015-07”[已撤销并被……取代]。双方一致——对于已撤销的标准,这并不是常态
我们所指向的文件以何种语言存在PN-EN 15297:2011——在较早的报告中我们引导读者参阅的前身标准——在PKN目录中只有英文版;目录中没有该版本的波兰文版。现行标准也是如此:PN-EN ISO 16968:2015-07只有英文版。无论查阅哪一项的文本,得到的都是英文文件(2026年9月22日读取卡片)
过渡是否已经完成——统计结果是的,已全部完成:PN-EN 15297在认可范围中出现零次(2026年9月22日)。作为比较,2015年撤销的PN-88/B-04481(土样检测)按所有写法统计有45个实验室的168条记录(与上面的数字采用同一尺度和同一副本;按前缀,即标签页的检索方式,结果为33个实验室的124条记录)。撤销日期决定不了什么——决定的是统计
标题变化及其对检索者的影响旧标题列出了元素符号(As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、V和Zn),新标题是概括性的。按标题检索“生物质中汞的标准”的人找不到它;元素只在范围中列出
引用规模——带细分的数字,而不只是一个数字八个实验室(2026年9月11日的数据库副本)。其中一个(AB 053)有九条认可范围记录,在数据库中被拆分为123行(波兰文、英文以及单独一行技术);其余七个——合计12条记录,其中五个各有一条
认可范围中的写法单独的“PN-EN ISO 16968:2015-07”,附加IOS-MAT-0010:2022或IOS-MAT-0066:2017的写法(均在AB 053),以及不带年份的“PN-EN ISO 16968”(AB 550)。实验室标签页用前缀“PN-EN ISO 16968”检索,涵盖所有这些写法
基质——超出燃料范围的燃料标准在AB 053:固体生物燃料——五条认可范围记录,包装材料和木材——两条,木材材料涂层——两条;后四条总是与一份IOS-MAT文件共同引用
IOS-MAT文件——它们是什么,我们仍未查明,但认可范围透露的信息比我们之前给出的更多我们没有核实其发布者和内容,也不作猜测。不过,仅从认可范围就能看出四点(2026年9月22日统计,应用了“答案有时在相邻的栏中”这一原则):(1) 这是一个带编号和年份的系列——IOS-MAT-0010:2022、-0066:2017、-0076:2024、-0076:2025、-0137:2023、-0181——同一编号0076出现在两个年份,说明这些文件会更新;(2) 它们与某一种方法无关:它们与PN-EN ISO 16968(生物燃料中的痕量元素)、ISO 1171(灰分)、PN-EN 717-1和PN-EN 16516(甲醛释放)、PN-EN ISO 3385(泡沫材料试验)并列出现;(3) 它们总是与标准一起出现,从不取代标准;(4) 它们出现在两个实验室——AB 053,以及一次在AB 244。这并没有回答它们是什么的问题——但足以让读者知道,这不是取代标准的文件,而是实验室在标准之外并用的自有文件
定量限不是来自标准卡片上没有给出定量限或测量范围;认可范围中的每一个数字都来自该实验室的确认,而不是来自标准。这是关于标准的陈述,与数据库中的任何统计无关:在别人的认可范围中看到“0,01 mg/kg”的读者,不能把这个数字归于标准
到底谁给出了数值界限(注明字段)引用本标准的有8个实验室;给出数值界限的有两个。AB 053——在检测名称中(例如“Kadm Cd (0,01 - 2,00) mg/kg”[Kadm = 镉]这样的写法;在数据库中,每条这样的写法都出现两次,波兰文和英文各一次);AB 688——在参数字段中(例如“Cd - (0,015 - 10,0) mg/kg”这样的写法)。其余六个实验室只给出元素名称,没有界限。我们注明字段,因为结果取决于字段:只针对参数字段的查询看不到AB 053的界限
自我更正(2026年9月22日):界限的离散大多存在于同一实验室内部,而不是实验室之间我们原先在这里写道:“认可范围中下限的离散:镉从0.01到2.0 mg/kg(一百倍),汞从0.05到0.5 mg/kg(十倍)……因此,引用同一标准的两个实验室可能采用不可比的方法”。按实验室细分后重新进行的统计,并不支持这一说法。对于汞,所有带界限的写法——从(0.0006 – 0.7500)到(0.5 – 30.0) mg/kg——都来自同一个实验室(AB 053),该实验室对同一元素有五个不同的工作范围,取决于基质和技术。对于镉、铅、铬、镍和铜,涉及两个实验室,两者之间的差别很小(镉:0.01对比0.015 mg/kg)。我们保留原来的句子,是为了让人看清我们更正的是什么:数字是真实的,但“不同实验室,不可比的方法”这一结论并不能从这些数字中得出——从中得出的是另一件事,这也值得了解:一个实验室在同一标准下,对同一元素可以有几个不同的工作范围。
引用本标准的认可范围中可见的技术ICP-OES——八个实验室中的六个(AB 053在单独一行“Method:”中,其他实验室在技术字段中);ICP-MS——两个(AB 054、AB 713);只有AB 053还采用FAAS、ETAAS、CVAAS,以及汞的金汞齐AAS。这是从认可范围中读出的,而不是从标准中读出的;卡片上只说本标准“proponuje odpowiednie metody instrumentalne”[提出了适用的仪器方法]——各实验室在采用本标准时使用不同的技术
标准的内容我们不提供——文本我们没有。涉及消解方法、混合物组成、矿化条件、测量条件、定量限和重复性要求

标准

标准编号
PN-EN ISO 16968:2015-07 (wersja angielska; wprowadza EN ISO 16968:2015 [IDT], ISO 16968:2015 [IDT])
标准名称(波兰语)
Biopaliwa stałe — Oznaczanie pierwiastków śladowych
标准名称(英语)
Solid biofuels — Determination of minor elements

分步操作程序

  1. 核实检测涉及的基质

    本标准讲的是“wszystkich biopaliwach stałych”[所有固体生物燃料]。在认可范围中,它有时也被引用于木材、包装材料和涂层——在这些情况下,总是与一份波兰标准库以外的文件一起引用。对于这类基质,仅引用本标准是不完整的。

  2. 制备分析试样

    固体生物燃料是不均匀的材料;结果针对的是实际消解的那一份试样,而不是整批材料。本标准不能取代分析试样的制备规则。

  3. 消解

    本标准描述了试样分解方法。条件我们不予引用——标准文本我们没有。

  4. 测定溶液中的元素

    仪器技术由本标准“proponuje”[提出],由实验室选择——因此认可范围对每条记录单独给出技术。引用同一标准的两个实验室可以用不同的技术测量,而两者都符合该文件。

  5. 记录结果时注明元素和技术

    仅引用本标准并不能说明测定的是十三种元素中的哪一种、用的是什么技术。在认可范围中,各元素有时会附有各自的测量范围。

所需设备与仪器

设备示例参考价格
试样消解装置本标准“opisuje metody rozkładu próbek”[描述了试样分解方法]——是哪些方法、在什么条件下,我们不提供:文本我们没有—
测定溶液中元素的光谱仪在引用本标准的认可范围中:ICP-OES(六个实验室)、ICP-MS(两个),一个实验室还采用FAAS、ETAAS和CVAAS。标准本身提出了哪些技术,未能查明——文本我们没有—
金汞齐测汞仪在认可范围中,汞的测定出现了单独的金汞齐技术(一个实验室,AB 053)—
已知洁净度的消解容器在mg/kg水平的测定中,容器污染会导致结果偏高,而且这种偏高毫无异常迹象—

试剂、培养基与耗材

试剂CAS详情
消解试剂—消解混合物的组成我们不提供——它在我们没有的标准文本中。在痕量测定中,试剂的纯度等级是方法的组成部分,而不是采购细节
元素标准溶液—用于仪器测定;其种类和配制方法未能查明——标准文本我们没有

职业健康与安全

常见问题

该检测依据哪项标准?

该检测依据的标准为 PN-EN ISO 16968:2015-07 (wersja angielska; wprowadza EN ISO 16968:2015 [IDT], ISO 16968:2015 [IDT]) — 《Solid biofuels — Determination of minor elements》。

该方法的原理是什么?

将固体生物燃料试样转入溶液(消解),用仪器技术在溶液中测定各元素。本标准描述了分解方法并提出了测定技术——其条件我们不予引用,因为标准文本我们没有。

测量范围和准确度是多少?

状态(2026年9月22日的PKN卡片状态):现行有效——PN-EN ISO 16968:2015-07的卡片上既没有“Wycofana”[已撤销]标题,也没有“Data wycofania”[撤销日期]一行。发布日期2015年7月21日,24页,价格组M;本标准涵盖的元素(依据卡片上的范围):砷、镉、钴、铬、铜、汞、锰、钼、镍、铅、锑、钒和锌——适用于所有固体生物燃料。范围也允许测定硒、锡和铊(“określenie … jest również możliwe”[……的测定也是可能的]);它取代了什么——由两张卡片确认的链条:PN-EN 15297:2011,2015年7月21日撤销。新标准的卡片:“Zastępuje PN-EN 15297:2011”[取代];旧标准的卡片:“Wycofana i zastąpiona przez PN-EN ISO 16968:2015-07”[已撤销并被……取代]。双方一致——对于已撤销的标准,这并不是常态;我们所指向的文件以何种语言存在:PN-EN 15297:2011——在较早的报告中我们引导读者参阅的前身标准——在PKN目录中只有英文版;目录中没有该版本的波兰文版。现行标准也是如此:PN-EN ISO 16968:2015-07只有英文版。无论查阅哪一项的文本,得到的都是英文文件(2026年9月22日读取卡片)。

完成检测需要多长时间?

整个程序共 5 个步骤。标准未对每个步骤给出时长——实际用时取决于实验室自身的操作程序。

需要哪些设备?

试样消解装置、测定溶液中元素的光谱仪、金汞齐测汞仪、已知洁净度的消解容器。

该检测用于哪些场景?

在能源装置中燃烧前,评定生物质和颗粒燃料的金属含量;检测木材、木基材料和包装中的痕量元素含量;解读本标准与波兰标准库以外文件并列出现的认可范围;核实引用PN-EN 15297的较早报告是否涉及同一项检测。

需要采取哪些安全防护措施?

消解试剂未能查明(标准文本我们没有)——应遵守实验室所用试剂的安全数据表;生物质粉尘可燃,并刺激呼吸道;粉碎时应使用排风装置;汞及其蒸气——按安全数据表操作,标准物质也不例外。

哪家实验室可以开展此项检测?

该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-EN ISO 16968。

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