🧪 TOC —— 总有机碳
以 680 °C 催化燃烧或湿法氧化，经 NDIR 检测器测定 CO₂，从而测定水中总有机碳（TOC）。
要点速览
- 标准: PN-EN 1484:1999
- 类别: 理化
- 操作步骤数: 7
- 各步骤合计时间: 1 小时 11 分钟–1 小时 56 分钟
- 测量范围: 0,004–30 000 mg C/L（视仪器而定）
- 检出限: 4 µg/L（催化燃烧，Shimadzu TOC-L）
- 准确度: ±2–5%（视方法与量程而定）
概述
总有机碳（TOC）是描述水中有机化合物含量的综合指标，以有机碳质量（mg C/L）表示。它是有机污染的通用指标 —— 涵盖全部溶解态与悬浮态有机化合物，与其是否易被生物或化学氧化无关。
PN-EN ISO 8245 标准给出了在各类水（饮用水、地下水、地表水、海水与污水）中测定 TOC 与溶解性有机碳（DOC）的指南。主要有两种方法：高温催化燃烧（680 °C）配 NDIR 检测，以及湿法氧化（过硫酸盐 + 紫外）配 NDIR 检测。
饮用水中 TOC 的要求：无异常变化（波兰法律公报 2017 年第 2294 项）—— 实际上 <5 mg C/L。它是饮用水、超纯水（制药、电子）与污水监测中的必测项目。
方法原理
TOC 测定包括：(1) 去除无机碳（TIC）—— 用 HCl/H₃PO₄ 酸化样品并以载气（O₂ 或空气）吹扫，将溶解的碳酸盐／重碳酸盐中的 CO₂ 赶出；(2) 有机碳氧化 —— 催化燃烧法中，样品注入装有铂催化剂、温度 680 °C 的燃烧炉，全部有机化合物完全燃烧生成 CO₂；(3) CO₂ 检测 —— 携带 CO₂ 的载气通过 NDIR（非分散红外）检测器，其测得的 CO₂ 浓度与有机碳含量成正比。
应用领域
- 饮用水质量控制（波兰法律公报 2017 年第 2294 项）
- 超纯水监测（制药、电子、半导体）
- 污水处理厂效能控制
- 地表水与地下水监测
- 水处理系统验证（反渗透、活性炭）
- 制药行业注射用水（WFI）纯度控制
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 测量范围 | 0,004–30 000 mg C/L（视仪器而定） |
| 检出限 | 4 µg/L（催化燃烧，Shimadzu TOC-L） |
| 准确度 | ±2–5%（视方法与量程而定） |
| 方法 | 催化燃烧（680 °C）或湿法氧化（紫外／过硫酸盐） |
| 检测器 | NDIR（非分散红外） |
| 分析时长 | 每个样品 3–10 分钟 |
标准
- 标准编号
- PN-EN 1484:1999
- 标准名称（波兰语）
- Jakość wody — Wytyczne dotyczące oznaczania ogólnego węgla organicznego (OWO) i rozpuszczonego węgla organicznego (RWO)
- 标准名称（英语）
- Water quality — Guidelines for the determination of total organic carbon (TOC) and dissolved organic carbon (DOC)
分步操作程序
-
仪器启动
开启 TOC 分析仪、燃烧炉、NDIR 检测器与载气流。等待基线稳定（30–60 分钟）。
-
校准
由 KHP 配制 TOC 标准系列：0,5；1,0；2,0；5,0；10,0 mg C/L（适用于饮用水）。运行校准序列。相关系数 r² > 0,999。
-
样品准备
测 TOC 时摇匀样品（含悬浮颗粒）；测 DOC 时经 0,45 µm 过滤。转入玻璃样品瓶（经酸洗并用超纯水冲洗）。
-
酸化与吹扫（去除 TIC）
仪器自动加入 H₃PO₄ 并以载气吹扫样品（曝气），去除碳酸盐与重碳酸盐中的 CO₂。
-
燃烧与检测
样品注入燃烧炉（680 °C，铂催化剂）。有机物 → CO₂。载气将 CO₂ 送至 NDIR 检测器，测量峰面积。
-
读取结果
软件依据校准曲线计算 TOC 浓度，结果以 mg C/L 表示。每次测定做重复（通常 3 次），报告平均值与偏差。
-
质量控制
空白（超纯水）、CRM 控制样、每 10 个样品做平行样。检查重复性（CV <5%）与样品瓶洁净度。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| TOC 分析仪 | Shimadzu TOC-L、Analytik Jena multi N/C x300、Mettler Toledo 5000e、Sievers M9 | 80 000–250 000 PLN |
| 自动进样器 | Shimadzu ASI-L、Analytik Jena APG | 30 000–80 000 PLN |
| 样品瓶（40 mL） | 带 PTFE/硅胶隔垫的玻璃瓶 | 3–10 PLN/个 |
| 进样注射器（可选） | Hamilton，用于手动进样 | 200–800 PLN |
| 纯水系统 | Millipore Milli-Q、Hydrolab —— TOC <0,05 mg/L 的水 | 20 000–60 000 PLN |
试剂、培养基与耗材
| 试剂 | CAS | 详情 |
|---|---|---|
| 磷酸（H₃PO₄）2 mol/L | 7664-38-2 | 用于酸化样品以去除无机碳（TIC）。分析纯。 |
| Al₂O₃ 载体铂催化剂 | — | 燃烧管填料（每 3000–5000 次分析更换一次）。工作温度 680 °C。 |
| 有机碳标准溶液（邻苯二甲酸氢钾 KHP） | 877-24-7 | C₈H₅KO₄ —— 基准物质。2,1254 g KHP 溶于 1 L 水 = 1000 mg C/L。用于仪器校准。 |
| 无机碳标准溶液（Na₂CO₃ + NaHCO₃） | — | Na₂CO₃（3,497 g）+ NaHCO₃（4,412 g）溶于 1 L 水 = 1000 mg C/L TIC。用于 TIC 校准。 |
| 载气 —— 氧气或合成空气 | — | 纯度 99,999%。工作压力 100–200 kPa。 |
| 超纯水（TOC <0,05 mg/L） | — | 用于配制标准液与空白。来自 Milli-Q 或同等系统。 |
职业健康与安全
- 燃烧炉（680 °C）—— 有烫伤风险。不得触碰加热部件。
- 磷酸（H₃PO₄）—— 腐蚀性（H314）。佩戴手套与护目镜。
- 载气（加压氧气）—— 高压气瓶。固定防倾倒，不得沾油。
- 使用高压气瓶时 —— 须配减压阀与安全阀。
- 须佩戴护目镜并穿实验服。
常见问题
该检测依据哪项标准？
该检测依据的标准为 PN-EN 1484:1999 — 《Water quality — Guidelines for the determination of total organic carbon (TOC) and dissolved organic carbon (DOC)》。
该方法的原理是什么？
TOC 测定包括：(1) 去除无机碳（TIC）—— 用 HCl/H₃PO₄ 酸化样品并以载气（O₂ 或空气）吹扫，将溶解的碳酸盐／重碳酸盐中的 CO₂ 赶出；(2) 有机碳氧化 —— 催化燃烧法中，样品注入装有铂催化剂、温度 680 °C 的燃烧炉，全部有机化合物完全燃烧生成 CO₂；(3) CO₂ 检测 —— 携带 CO₂ 的载气通过 NDIR（非分散红外）检测器，其测得的 CO₂ 浓度与有机碳含量成正比。
测量范围和准确度是多少？
测量范围：0,004–30 000 mg C/L（视仪器而定）；检出限：4 µg/L（催化燃烧，Shimadzu TOC-L）；准确度：±2–5%（视方法与量程而定）；方法：催化燃烧（680 °C）或湿法氧化（紫外／过硫酸盐）。
完成检测需要多长时间？
各步骤所列时间合计约为 1 小时 11 分钟–1 小时 56 分钟。整个程序共 7 个步骤。
需要哪些设备？
TOC 分析仪、自动进样器、样品瓶（40 mL）、进样注射器（可选）、纯水系统。核心仪器的参考价格（TOC 分析仪）：80 000–250 000 PLN。
该检测用于哪些场景？
饮用水质量控制（波兰法律公报 2017 年第 2294 项）；超纯水监测（制药、电子、半导体）；污水处理厂效能控制；地表水与地下水监测；水处理系统验证（反渗透、活性炭）；制药行业注射用水（WFI）纯度控制。
需要采取哪些安全防护措施？
燃烧炉（680 °C）—— 有烫伤风险。不得触碰加热部件。；磷酸（H₃PO₄）—— 腐蚀性（H314）。佩戴手套与护目镜。；载气（加压氧气）—— 高压气瓶。固定防倾倒，不得沾油。；使用高压气瓶时 —— 须配减压阀与安全阀。；须佩戴护目镜并穿实验服。
哪家实验室可以开展此项检测？
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-EN 1484。