🌱 含镁农用石灰和石灰材料中铅含量的测定——火焰原子吸收光谱法(FAAS),PN-C-87006-14

理化 PN-C-87006-14

三句话速览

测定钙镁肥料(即含镁农用石灰)中的铅。根据 PKN 目录卡,本标准给出原子吸收光谱法——石墨炉法和乙炔–空气火焰法——以及伏安法。该检测依据 PN-C-87006-14:1993;认可范围中的技术:全部 9 家实验室为火焰 AAS(FAAS);AB 317、AB 339 和 AB 798 注明“p. 4.2”。整个程序共 5 个步骤;主要用于:含镁农用石灰和石灰材料(钙镁肥料)中的铅——9 家波兰实验室,均采用 FAAS、核查含镁农用石灰中铅的允许含量:每千克 CaO + MgO 之和 600 mg(Dz.U. 2024 第 1261 项,第 13 条第 3 款)、不含镁的石灰——在这些实验室的范围中按 PN-C-87007-09:1993,而不是按本标准。

要点速览

  • 标准: PN-C-87006-14:1993
  • 类别: 理化
  • 操作步骤数: 5
  • 状态(PKN 目录卡 2026年11月6日状态): PN-C-87006-14:1993 于 07-09-2015 废止;目录卡无“取代”和“被替代为”字段
  • 版本(PKN 目录卡): 波兰文版,发布 14-06-1993,4 页,KT 156 肥料技术委员会,ICS 65.080
  • 方法(PKN 目录卡): 石墨炉 AAS、乙炔–空气火焰 AAS、伏安法

概述

本标准的内容。PKN 目录卡 PN-C-87006-14:1993(波兰文版)“范围”栏全文(按目录卡原文):“给出了测定钙镁肥料中铅含量的原子吸收分光光度法(使用石墨炉和在乙炔-空气火焰中)以及伏安仪法。这些方法适用于所有钙镁肥料。规定了试剂纯度、称量准确度和结果的解释”。目录卡没有说明各方法分别对应标准的哪些条款、样品溶液如何制备,也没有说明每种方法适用的浓度范围。

状态(PKN 目录卡 2026年11月6日状态)。PN-C-87006-14:1993(波兰文版)目录卡:标签“已废止”,标题“Nawozy sztuczne wapniowo-magnezowe -- Oznaczanie zawartości ołowiu”(钙镁肥料——铅含量的测定),发布 14-06-1993,“废止日期:07-09-2015”,4 页,价格组 B,化学部门,KT 156 肥料技术委员会,ICS 65.080。目录卡没有“取代”和“被替代为”字段——未指明后继标准。

多少实验室、以何种形式(认可范围数据库副本,2026年11月2日从生产服务器更新,2026年11月6日读取;统计参考文件中以任何写法出现编号 87006-14 的记录)。9 家波兰实验室共 9 条记录,捷克实验室——无。写法:“PN-C-87006-14:1993”——AB 312、AB 333、AB 930、AB 1186;“PN-C-87006-14:1993 pkt.4.2”——AB 798;“PN-93/C-87006/14 p.4.2”——AB 317;“PN-93/C-87006/14”——AB 779;“PN-C-87006-14:1993, p. 4.2”与“PN-C-87007-09:1993, p. 4.2”同列——AB 339;与 PN-C-87007-09:1993 和 PN-C-87070-05:1992 同列——AB 277。9 家中有 3 家注明第 4.2 条。在 PCA 网站上的现行认可范围文件中(2026年11月6日读取,版次从 24.06.2025 到 05.08.2026),本标准出现在同样的 9 家实验室,各一次,写法和范围与副本相同;这些条目均未暂停。“实验室”选项卡(“PN-C-87006-14”)显示同样的 9 家实验室——包括将编号写作“PN-93/C-87006/14”的实验室(2026年11月6日在 labcoda.pl 上查询该选项卡)。

实验室检测什么(完整条目)。全部 9 家——“铅含量”,技术:火焰原子吸收光谱法(FAAS)。对象和范围:含镁农用石灰——AB 312 (5,0 – 700) mg/kg,AB 1186 (5,00 - 700) mg/kg;含镁农用石灰——AB 798 (20,0 - 330) mg/kg;含镁农用石灰(钙镁肥料)——AB 333 (5,0 - 5000) mg/kg;含镁农用石灰和石灰材料——AB 317 (10,0 - 200) mg/kg,AB 779 (10,0 - 100,0) mg/kg;钙镁肥料、石灰材料——AB 930 (20,0 – 200) mg/kg;农用石灰、石灰材料——AB 339 (5,0 – 1000) mg/kg,与 PN-C-87007-09:1993 同一条目;无机肥料——AB 277 (5,0 - 500) mg/kg,与 PN-C-87007-09:1993 和 PN-C-87070-05:1992 同一条目。范围以 mg/kg 表示;范围文件未说明是指交付状态的每千克肥料还是每千克干物质。AB 339 的一个条目(“农用石灰、石灰材料”)同时引用本标准和 PN-C-87007-09:1993,AB 277(“无机肥料”)——同时引用 PN-C-87007-09:1993 和 PN-C-87070-05:1992;条目未说明哪项标准适用于哪种肥料。

法规中的允许含量。农业和农村发展部长 2024年8月9日关于实施《肥料和施肥法》若干规定的条例(Dz.U. 2024 第 1261 项,根据众议院 ELI 服务自 05.09.2024 起生效,2026年11月6日读取),第 13 条第 3 款:含镁农用石灰中污染物的允许含量不超过镉(Cd)15 mg 和铅(Pb)600 mg,“每千克氧化钙与氧化镁之和(CaO + MgO)”;不含镁的农用石灰——镉 8 mg 和铅 200 mg,每千克氧化钙(CaO)。此前 2008年6月18日的条例(Dz.U. 2008 第 119 号第 765 项)第 14 条第 4 款规定了相同的数值和相同的基准,该条例自 05.09.2024 起视为废止;唯一的修订条例(2009年12月21日,Dz.U. 2009 第 224 号第 1804 项)未修改第 14 条。2024 年条例全文中未引用任何标准或检测方法。

本标准之外。不含镁石灰中的铅,除 AB 798 外,同样这些实验室按 PN-C-87007-09:1993 测定(知识库中另有条目);AB 798 的范围中没有不含镁石灰中的铅。用 ICP-OES 按 PN-EN 16319+A1:2016-02 测定农用石灰和石灰材料中铅(连同镉、铬和镍)的有 AB 006 (1,00 - 500) mg/kg 和 AB 180 (2,00 - 300) mg/kg——不使用本标准。同样这 9 家实验室按 PN-C-87006-15:1996 测定同类含镁石灰中的镉(知识库中另有条目)。

本条目中提及的其他标准的状态(PKN 目录卡,2026年11月6日查阅)。PN-C-87007-09:1993——于 07-09-2015 废止;PN-C-87070-05:1992(氮肥和磷肥中的铅)——于 30-05-2014 废止;PN-EN 16319+A1:2016-02(英文版,王水消解后用 ICP-AES 测定镉、铬、铅和镍;采用 EN 16319:2013+A1:2015)——无废止标签;PN-C-87006-15:1996——于 05-08-2022 废止;PN-C-87006-11:1990(钙镁肥料中的钙和镁)——于 07-11-2011 废止。

容易得到表面正确结果的地方。第一——评定时的基准:法规中 600 mg 的数值针对每千克 CaO + MgO 之和,而实验室以 mg/kg 报告铅。以每千克肥料 mg 表示的结果直接与数字 600 比较看似合格,但换算后可能超标——我们的算术示例:CaO + MgO 合计 50 % 的石灰中含铅 400 mg/kg,即每千克 CaO + MgO 800 mg。换算需要同一样品中氧化钙和氧化镁的含量——在这 9 家实验室中有 8 家的范围按 PN-C-87006-11:1990 测定(AB 1186 仅氧化钙;AB 339 按其他标准测定钙和镁);这些是单独的测定,不属于本标准。第二——石灰种类:不含镁石灰实验室采用另一项标准(PN-C-87007-09),法规采用另一判据——每千克 CaO 200 mg 铅,少三倍且基准不同;混淆种类会同时改变方法和判据。第三——范围上限:AB 317 和 AB 930 的范围止于 200 mg/kg,AB 779——100,0 mg/kg,AB 798——330 mg/kg;超出上限的结果不在认可范围内。对于含 50 % CaO + MgO 的石灰,允许值相当于每千克肥料 300 mg(我们的计算)——高于 AB 317、AB 779 和 AB 930 的范围上限。第四——方法:目录卡列出石墨炉和乙炔–空气火焰原子吸收光谱法以及伏安法,而实验室只列一种技术(FAAS);9 家中 3 家注明“p. 4.2”,其余未注明条款。第 4.2 条是否为火焰法,目录卡无法确定——委托检测时应确认测定所用的方法。

我们未给出的内容。我们没有本标准的文本——PKN 有偿提供(4 页)。我们不给出样品消解方法、波长、校准方法、公式、结果之间的允许差,也不给出三家实验室注明的第 4.2 条的内容。我们未核查欧盟法规中对石灰材料的要求(带 CE 标志的肥料产品)——只描述了国家条例。

方法原理

根据 PKN 目录卡,钙镁肥料中的铅用原子吸收光谱法——石墨炉法或乙炔–空气火焰法——或伏安法测定。认可实验室采用火焰法(FAAS),结果以 mg/kg 报告。测定条件我们不给出——我们没有本标准的文本。

应用领域

关键参数

参数数值
状态(PKN 目录卡 2026年11月6日状态)PN-C-87006-14:1993 于 07-09-2015 废止;目录卡无“取代”和“被替代为”字段
版本(PKN 目录卡)波兰文版,发布 14-06-1993,4 页,KT 156 肥料技术委员会,ICS 65.080
方法(PKN 目录卡)石墨炉 AAS、乙炔–空气火焰 AAS、伏安法
认可范围中的技术全部 9 家实验室为火焰 AAS(FAAS);AB 317、AB 339 和 AB 798 注明“p. 4.2”
认可范围中的覆盖(2026年11月6日读取)9 家波兰实验室,数据库副本中 9 条记录,PCA 文件中 9 次出现,无暂停条目;“实验室”选项卡——9;捷克实验室——0
认可范围中的范围(结果,mg/kg)从 (10,0 - 100,0) mg/kg(AB 779)到 (5,0 - 5000) mg/kg(AB 333);下限 5,0 至 20,0 mg/kg
允许值(评定判据,不是检测结果)含镁农用石灰中每千克 CaO + MgO 之和 600 mg Pb(Dz.U. 2024 第 1261 项,第 13 条第 3 款第 2 点 b 项)

标准

标准编号
PN-C-87006-14:1993
标准名称(波兰语)
Nawozy sztuczne wapniowo-magnezowe — Oznaczanie zawartości ołowiu
标准名称(英语)
Calcium-magnesium fertilizers — Determination of lead content

分步操作程序

  1. 文件状态

    PKN 目录卡:本标准于 07-09-2015 废止,未指明后继标准(目录卡 2026年11月6日状态)。

  2. 石灰种类

    确定石灰是否含镁:含镁石灰实验室采用本标准,不含镁石灰——PN-C-87007-09:1993。

  3. 铅的测定

    认可范围中:火焰原子吸收光谱法(FAAS),3 家实验室注明“p. 4.2”;样品消解、校准和测量条件我们不给出。

  4. 结果

    铅含量,mg/kg;公式和结果之间的允许差我们不给出。

  5. 与法规比较

    600 mg 的允许值针对每千克 CaO + MgO 之和(Dz.U. 2024 第 1261 项,第 13 条第 3 款)——比较需要同一样品中单独测定的氧化钙和氧化镁含量。

所需设备与仪器

设备示例参考价格
火焰原子化原子吸收光谱仪全部 9 家实验室注明的 FAAS 技术;测量参数我们不给出——我们没有本标准的文本—

职业健康与安全

常见问题

该检测依据哪项标准?

该检测依据的标准为 PN-C-87006-14:1993 — 《Calcium-magnesium fertilizers — Determination of lead content》。

该方法的原理是什么?

根据 PKN 目录卡,钙镁肥料中的铅用原子吸收光谱法——石墨炉法或乙炔–空气火焰法——或伏安法测定。认可实验室采用火焰法(FAAS),结果以 mg/kg 报告。

测量范围和准确度是多少?

状态(PKN 目录卡 2026年11月6日状态):PN-C-87006-14:1993 于 07-09-2015 废止;目录卡无“取代”和“被替代为”字段;版本(PKN 目录卡):波兰文版,发布 14-06-1993,4 页,KT 156 肥料技术委员会,ICS 65.080;方法(PKN 目录卡):石墨炉 AAS、乙炔–空气火焰 AAS、伏安法;认可范围中的技术:全部 9 家实验室为火焰 AAS(FAAS);AB 317、AB 339 和 AB 798 注明“p. 4.2”。

完成检测需要多长时间?

整个程序共 5 个步骤。标准未对每个步骤给出时长——实际用时取决于实验室自身的操作程序。

需要哪些设备?

火焰原子化原子吸收光谱仪。

该检测用于哪些场景?

含镁农用石灰和石灰材料(钙镁肥料)中的铅——9 家波兰实验室,均采用 FAAS;核查含镁农用石灰中铅的允许含量:每千克 CaO + MgO 之和 600 mg(Dz.U. 2024 第 1261 项,第 13 条第 3 款);不含镁的石灰——在这些实验室的范围中按 PN-C-87007-09:1993,而不是按本标准。

需要采取哪些安全防护措施?

铅及其化合物有毒——标准溶液和废物按危险物质储存和处置;AAS 光谱仪中的火焰:燃气设施和燃烧器上方的排风罩;专业提示:以每千克肥料 mg 表示的结果与以每千克 CaO + MgO mg 表示的允许值不是同一个量。

哪家实验室可以开展此项检测?

该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-C-87006-14。

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