🌱 农用石灰、钙肥和石灰材料中铅含量的测定——火焰原子吸收光谱法(FAAS),PN-C-87007-09
三句话速览
测定钙肥中的铅;在认可范围中——测定不含镁的农用石灰(含镁石灰由同样这些实验室按 PN-C-87006-14 检测)。该检测依据 PN-C-87007-09:1993;认可范围中的技术:全部 8 家实验室为火焰 AAS(FAAS);AB 317 和 AB 339 注明“p. 4.2”。整个程序共 5 个步骤;主要用于:不含镁农用石灰、钙肥和石灰材料中的铅——8 家波兰实验室,均采用 FAAS、核查农用石灰中铅的允许含量:每千克 CaO 200 mg(Dz.U. 2024 第 1261 项,第 13 条第 3 款)、含镁石灰——在这些实验室的范围中按 PN-C-87006-14:1993,而不是按本标准。
要点速览
- 标准: PN-C-87007-09:1993
- 类别: 理化
- 操作步骤数: 5
- 状态(PKN 目录卡 2026年11月6日状态): PN-C-87007-09:1993 于 07-09-2015 废止;目录卡无“取代”和“被替代为”字段
- 版本(PKN 目录卡): 波兰文版,发布 22-02-1993,4 页,KT 156 肥料技术委员会,ICS 65.080
- 方法(PKN 目录卡): 石墨炉 AAS、乙炔–空气火焰 AAS、伏安法
概述
本标准的内容。PKN 目录卡 PN-C-87007-09:1993(波兰文版)“范围”栏全文(按目录卡原文):“给出了测定钙肥中铅含量的三种方法:使用石墨炉的原子吸收光谱法、乙炔-空气火焰 AAS 法和伏安法。这些方法适用于所有钙肥。规定了每种方法的条件和操作步骤”。目录卡没有说明三种方法分别对应标准的哪些条款、样品溶液如何制备,也没有说明每种方法适用的浓度范围。
状态(PKN 目录卡 2026年11月6日状态)。PN-C-87007-09:1993(波兰文版)目录卡:标签“已废止”,标题“Nawozy sztuczne wapniowe -- Oznaczanie zawartości ołowiu”(钙肥——铅含量的测定),发布 22-02-1993,“废止日期:07-09-2015”,4 页,价格组 B,化学部门,KT 156 肥料技术委员会,ICS 65.080。目录卡没有“取代”和“被替代为”字段——未指明后继标准。PN-C-87006-14:1993(钙镁肥料中的铅)目录卡上也是同一废止日期——07-09-2015。
多少实验室、以何种形式(认可范围数据库副本,2026年11月2日从生产服务器更新,2026年11月6日读取;统计参考文件中以任何写法出现编号 87007-09 的记录,包括不带零的写法“87007-9”)。8 家波兰实验室共 8 条记录,捷克实验室——无。写法:“PN-C-87007-09:1993”——AB 312、AB 333、AB 1186;“PN-C-87007-9:1993”——AB 930;“PN-93/C-87007/09 p.4.2”——AB 317;“PN-93/C-87007/09”——AB 779;“PN-C-87007-09:1993, p. 4.2”与“PN-C-87006-14:1993, p. 4.2”同列——AB 339;与 PN-C-87006-14:1993 和 PN-C-87070-05:1992 同列——AB 277。8 家中有 2 家注明第 4.2 条。在 PCA 网站上的现行认可范围文件中(2026年11月6日读取,版次从 24.06.2025 到 05.08.2026),本标准出现在同样的 8 家实验室,各一次,写法和范围与副本相同;这些条目均未暂停。“实验室”选项卡(“PN-C-87007-09”)显示同样的 8 家实验室——包括将编号写作“PN-93/C-87007/09”或“PN-C-87007-9”的实验室(2026年11月6日在 labcoda.pl 上查询该选项卡)。
实验室检测什么(完整条目)。全部 8 家——“铅含量”,技术:火焰原子吸收光谱法(FAAS)。对象和范围:农用石灰——AB 312 (5,0 – 200) mg/kg,AB 1186 (5,00 - 200) mg/kg;农用石灰(钙肥)——AB 333 (5,0 - 5000) mg/kg;农用石灰和石灰材料——AB 317 (10,0 - 200) mg/kg,AB 779 (10,0 - 100) mg/kg;钙肥、石灰材料——AB 930 (20,0 − 200) mg/kg;农用石灰、石灰材料——AB 339 (5,0 – 1000) mg/kg,与 PN-C-87006-14:1993 同一条目;无机肥料——AB 277 (5,0 - 500) mg/kg,与 PN-C-87006-14:1993 和 PN-C-87070-05:1992 同一条目。范围以 mg/kg 表示;范围文件未说明是指交付状态的每千克肥料还是每千克干物质。AB 339 和 AB 277 的一个条目同时引用本标准和钙镁肥料标准(AB 277 还引用 PN-C-87070-05:1992);条目未说明哪项标准适用于哪种肥料。
法规中的允许含量。农业和农村发展部长 2024年8月9日关于实施《肥料和施肥法》若干规定的条例(Dz.U. 2024 第 1261 项,根据众议院 ELI 服务自 05.09.2024 起生效,2026年11月6日读取),第 13 条第 3 款:农用石灰中污染物的允许含量不超过镉(Cd)8 mg 和铅(Pb)200 mg,“每千克氧化钙(CaO)”;含镁农用石灰——镉 15 mg 和铅 600 mg,每千克氧化钙与氧化镁之和(CaO + MgO)。此前 2008年6月18日的条例(Dz.U. 2008 第 119 号第 765 项)第 14 条第 4 款规定了相同的数值和相同的基准,该条例自 05.09.2024 起视为废止;唯一的修订条例(2009年12月21日,Dz.U. 2009 第 224 号第 1804 项)未修改第 14 条。2024 年条例全文中未引用任何标准或检测方法。
本标准之外。含镁石灰中的铅,同样这 8 家实验室按 PN-C-87006-14:1993 测定(知识库中另有条目);AB 798 也有该标准,但其范围中没有不含镁石灰中的铅。用 ICP-OES 按 PN-EN 16319+A1:2016-02 测定农用石灰和石灰材料中铅(连同镉、铬和镍)的有 AB 006 (1,00 - 500) mg/kg 和 AB 180 (2,00 - 300) mg/kg——不使用本标准。不含镁石灰中的镉,本组实验室按 PN-EN 14888:2006 测定(AB 277、AB 312、AB 333、AB 339、AB 930、AB 1186)或按自有程序测定(AB 779——PB 60)。
本条目中提及的其他标准的状态(PKN 目录卡,2026年11月6日查阅)。PN-C-87006-14:1993——于 07-09-2015 废止;PN-C-87070-05:1992(氮肥和磷肥中的铅)——于 30-05-2014 废止;PN-EN 16319+A1:2016-02(英文版,王水消解后用 ICP-AES 测定镉、铬、铅和镍;采用 EN 16319:2013+A1:2015)——无废止标签;PN-EN 14888:2006(波兰文版,“肥料和石灰材料——镉含量的测定”,采用 EN 14888:2005)——无废止标签;PN-C-87007-06:1993(钙肥中的氧化钙)——于 07-09-2015 废止;其修改单 Az1:1997 我们未单独核查。
容易得到表面正确结果的地方。第一——评定时的基准:法规中 200 mg 的数值针对每千克氧化钙,而实验室以 mg/kg 报告铅。以每千克肥料 mg 表示的结果直接与数字 200 比较看似合格,但换算后可能超标——我们的算术示例:含 50 % CaO 的石灰中含铅 120 mg/kg,即每千克 CaO 240 mg。换算需要同一样品中的氧化钙含量——在这 8 家实验室中有 7 家的范围按 PN-C-87007-06:1993 测定(知识库中另有条目;AB 339 按另一项标准测定钙);这是单独的测定,不属于本标准。同一数字 200 也是 AB 312、AB 317、AB 930 和 AB 1186 认可范围的上限——这是以 mg/kg 表示的测量范围上限,而不是允许值。第二——石灰种类:含镁石灰实验室采用另一项标准(PN-C-87006-14),法规采用另一判据——每千克 CaO + MgO 之和 600 mg;混淆种类会同时改变方法和判据。第三——方法:目录卡列出三种方法——石墨炉 AAS、乙炔–空气火焰 AAS 和伏安法——而实验室只列一种技术(FAAS);8 家中 2 家注明“p. 4.2”,其余未注明条款。第 4.2 条是否为火焰法,目录卡无法确定(在目录卡的描述中火焰法是三种中的第二种)——委托检测时应确认测定所用的方法。
我们未给出的内容。我们没有本标准的文本——PKN 有偿提供(4 页)。我们不给出样品消解方法、波长、校准方法、公式、结果之间的允许差,也不给出两家实验室注明的第 4.2 条的内容。我们未核查欧盟法规中对石灰材料的要求(带 CE 标志的肥料产品)——只描述了国家条例。
方法原理
根据 PKN 目录卡,钙肥中的铅用三种方法之一测定:石墨炉原子吸收光谱法、乙炔–空气火焰原子吸收光谱法或伏安法。认可实验室采用火焰法(FAAS),结果以 mg/kg 报告。测定条件我们不给出——我们没有本标准的文本。
应用领域
- 不含镁农用石灰、钙肥和石灰材料中的铅——8 家波兰实验室,均采用 FAAS
- 核查农用石灰中铅的允许含量:每千克 CaO 200 mg(Dz.U. 2024 第 1261 项,第 13 条第 3 款)
- 含镁石灰——在这些实验室的范围中按 PN-C-87006-14:1993,而不是按本标准
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 状态(PKN 目录卡 2026年11月6日状态) | PN-C-87007-09:1993 于 07-09-2015 废止;目录卡无“取代”和“被替代为”字段 |
| 版本(PKN 目录卡) | 波兰文版,发布 22-02-1993,4 页,KT 156 肥料技术委员会,ICS 65.080 |
| 方法(PKN 目录卡) | 石墨炉 AAS、乙炔–空气火焰 AAS、伏安法 |
| 认可范围中的技术 | 全部 8 家实验室为火焰 AAS(FAAS);AB 317 和 AB 339 注明“p. 4.2” |
| 认可范围中的覆盖(2026年11月6日读取) | 8 家波兰实验室,数据库副本中 8 条记录,PCA 文件中 8 次出现,无暂停条目;“实验室”选项卡——8;捷克实验室——0 |
| 认可范围中的范围(结果,mg/kg) | 从 (10,0 - 100) mg/kg(AB 779)到 (5,0 - 5000) mg/kg(AB 333);AB 312、AB 317、AB 930 和 AB 1186 上限为 200 mg/kg |
| 允许值(评定判据,不是检测结果) | 农用石灰中每千克 CaO 200 mg Pb(Dz.U. 2024 第 1261 项,第 13 条第 3 款第 1 点 b 项) |
标准
- 标准编号
- PN-C-87007-09:1993
- 标准名称(波兰语)
- Nawozy sztuczne wapniowe — Oznaczanie zawartości ołowiu
- 标准名称(英语)
- Calcium fertilizers — Determination of lead content
分步操作程序
-
文件状态
PKN 目录卡:本标准于 07-09-2015 废止,未指明后继标准(目录卡 2026年11月6日状态)。
-
石灰种类
确定石灰是否含镁:不含镁石灰实验室采用本标准,含镁石灰——PN-C-87006-14:1993。
-
铅的测定
认可范围中:火焰原子吸收光谱法(FAAS),2 家实验室注明“p. 4.2”;样品消解、校准和测量条件我们不给出。
-
结果
铅含量,mg/kg;公式和结果之间的允许差我们不给出。
-
与法规比较
200 mg 的允许值针对每千克氧化钙(Dz.U. 2024 第 1261 项,第 13 条第 3 款)——比较需要同一样品中单独测定的 CaO 含量。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| 火焰原子化原子吸收光谱仪 | 全部 8 家实验室注明的 FAAS 技术;测量参数我们不给出——我们没有本标准的文本 | — |
职业健康与安全
- 铅及其化合物有毒——标准溶液和废物按危险物质储存和处置
- AAS 光谱仪中的火焰:燃气设施和燃烧器上方的排风罩
- 专业提示:以每千克肥料 mg 表示的结果与以每千克 CaO mg 表示的允许值不是同一个量
常见问题
该检测依据哪项标准?
该检测依据的标准为 PN-C-87007-09:1993 — 《Calcium fertilizers — Determination of lead content》。
该方法的原理是什么?
根据 PKN 目录卡,钙肥中的铅用三种方法之一测定:石墨炉原子吸收光谱法、乙炔–空气火焰原子吸收光谱法或伏安法。认可实验室采用火焰法(FAAS),结果以 mg/kg 报告。
测量范围和准确度是多少?
状态(PKN 目录卡 2026年11月6日状态):PN-C-87007-09:1993 于 07-09-2015 废止;目录卡无“取代”和“被替代为”字段;版本(PKN 目录卡):波兰文版,发布 22-02-1993,4 页,KT 156 肥料技术委员会,ICS 65.080;方法(PKN 目录卡):石墨炉 AAS、乙炔–空气火焰 AAS、伏安法;认可范围中的技术:全部 8 家实验室为火焰 AAS(FAAS);AB 317 和 AB 339 注明“p. 4.2”。
完成检测需要多长时间?
整个程序共 5 个步骤。标准未对每个步骤给出时长——实际用时取决于实验室自身的操作程序。
需要哪些设备?
火焰原子化原子吸收光谱仪。
该检测用于哪些场景?
不含镁农用石灰、钙肥和石灰材料中的铅——8 家波兰实验室,均采用 FAAS;核查农用石灰中铅的允许含量:每千克 CaO 200 mg(Dz.U. 2024 第 1261 项,第 13 条第 3 款);含镁石灰——在这些实验室的范围中按 PN-C-87006-14:1993,而不是按本标准。
需要采取哪些安全防护措施?
铅及其化合物有毒——标准溶液和废物按危险物质储存和处置;AAS 光谱仪中的火焰:燃气设施和燃烧器上方的排风罩;专业提示:以每千克肥料 mg 表示的结果与以每千克 CaO mg 表示的允许值不是同一个量。
哪家实验室可以开展此项检测?
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-C-87007-09。