🍎 微波消解后原子吸收光谱法测定食品中的铅、镉、锌、铜和铁——试料相当于 0,2–0,5 g 干物质，通常加 5 ml 硝酸（至少 65 %）和 2 ml 30 % 过氧化氢于密闭容器中（约 100 ml，至少 1,4 MPa），功率程序按微波炉制造商规定，溶液定容至至少 25 ml；铅和镉用带平台的石墨炉（283,3 nm 和 228,8 nm），锌、铜和铁用空气-乙炔火焰（213,9 nm、324,7 nm、248,3 nm），采用背景校正，通常用标准加入法；不适用于油、脂肪和高脂产品，PN-EN 14084

食品化学 PN-EN 14084

概述

本标准涵盖的内容。PKN 目录卡 PN-EN 14084:2004（波兰文版）的“范围”字段（我们的翻译）：“规定了微波消解后用原子吸收光谱法测定食品中铅、镉、锌、铜和铁含量的方法，该方法不能用于油、脂肪和其他脂肪含量很高的产品”。标准正文我们读的是 SIST EN 14084:2003 的 iTeh 样本（EN 14084:2003 英文文本）：从标题页经目录、前言和第 1–5 章直至整个第 6 章（消解、稀释、火焰和石墨炉测量，含）。样本之外的是第 7–9 章（计算、精密度、试验报告）和附录 A（实验室间试验结果）。

依据 EN 14084:2003 文本（第 1–6 章）。本标准由 CEN/TC 275“食品分析——水平方法”（秘书处 DIN）制定；CEN 于 18.12.2002 批准。范围（1）：微波消解后用 AAS 测定食品中的铅、镉、锌、铜和铁；本方法适用于各类食品，但不适用于油、脂肪和其他高脂产品；有 16 家实验室参加的实验室间试验涵盖混合膳食、谷物、鱼、牛肉、牛奶和菌类；已有专门（垂直）标准的食品被排除——核查此点是分析人员的任务。规范性引用文件（2）：EN 13804（性能准则、一般考虑和样品制备）。原理（3）：在微波炉密闭容器中用硝酸和过氧化氢混合物消解，用水稀释，用火焰或石墨炉技术测量。试剂（4）：试剂和水中痕量元素含量须低到不影响结果；硝酸至少 65 %（ρ ≈ 1,4 g/ml），稀释为约 0,1 mol/l（7 ml 稀释至 1000 ml）和约 3 mol/l（200 ml 稀释至 1000 ml）；30 % 过氧化氢；由金属配制的 1000 mg/l 标准溶液（给出配制示例，建议使用有证标准溶液）；在 0,1 mol/l 酸中、线性范围内的校准溶液。仪器（5）：玻璃和塑料器皿按 EN 13804 清洗；带背景校正的 AAS 光谱仪，带自动进样器的石墨炉、燃烧器和供气；每种元素的灯（如空心阴极灯）；用于 Pb 和 Cd 的热解涂层带平台石墨管；实验室微波炉（按 EN 13804 核查功率）和通常 100 ml、耐压至少 1,4 MPa 的容器；100 ml 塑料瓶。消解（6.2）：试料相当于 0,2–0,5 g 干物质或按微波炉制造商推荐（含水 50 % 时最多 1 g，含水 95 % 时 2 g）；每批一个试剂空白；通常 5 ml 硝酸和 2 ml 过氧化氢或按制造商推荐；功率-时间程序按制造商——通常先低功率数分钟，再一个或多个较高功率阶段，逐步过渡以避免压力骤升；表 1 给出一种微波炉型号的示例（250 W 3 min、630 W 5 min、500 W 22 min、0 W 15 min）；程序应在满容器数量下有效——空位可作为空白处理；若只有一个容器有压力控制，应监控预期压力最高的容器，通常是干物质称样量最大的容器；未知样品称样量过大可能使安全膜破裂——尤其是富碳样品（糖、脂肪、乙醇）。稀释（6.3）：容器彻底冷却后才能打开，用水冲洗盖子和内壁，在塑料瓶中定容至至少 25 ml 的确定体积；空白同样处理。测量（6.4）：按浓度选择技术——食品中的 Pb 和 Cd 通常用石墨炉，Zn、Cu 和 Fe 通常用火焰；始终使用背景校正，除非证明不必要；采用标准加入法时——在线性范围内测量，至少三个点（其中至少两个加标），最高标准为样品浓度的 3–5 倍，较低者为最高者的一半。火焰（6.4.2）：样品溶液用 0,1 mol/l 酸 1 + 1 稀释，标准溶液用 3 mol/l 酸 1 + 1 稀释——标准和样品须有相同的酸浓度，因为高酸度会损害结果和仪器；Zn 和 Cu 通常用普通校准曲线，Fe 受基体影响大——用标准加入法或基体匹配曲线，干扰严重时用氧化亚氮-乙炔火焰；表 2：氧化性空气-乙炔火焰，Zn 213,9 nm，Cu 324,7 nm，Fe 248,3 nm。石墨炉（6.4.3）：Pb 和 Cd 通常需要该技术，也可用于例如 Cu；进样体积应使背景吸光度不超过约 0,5；浓度很低时——多次进样；新基体——灰化和原子化曲线；基体改进剂可在实验室验证后使用；表 3（一种仪器型号的示例，进样 20 µl）：Pb 283,3 nm——干燥 130 °C、灰化 450 °C、原子化 1900 °C、净化 2500 °C；Cd 228,8 nm——130、350、1200、2500 °C；始终使用标准加入法，除非证明不必要；简化方法——基体匹配曲线（将标准加入曲线平移至原点），适用于基体和称样量相同的样品。

状态（目录卡截至 03.10.2026）。PN-EN 14084:2004 目录卡（波兰文版，发布于 28-09-2004，18 页，价格组 J）没有“已废止”标头：食品、农业和林业部门，KT 235 食品分析，ICS 67.050，“引入：EN 14084:2003 [IDT]”，“取代：PN-EN 14084:2003——英文版”。在 PKN 检索中（检索词“PN-EN 14084”，03.10.2026），英文版 PN-EN 14084:2003 的说明为“已废止并被 PN-EN 14084:2004——波兰文版取代”；其在结果列表中的标题写的是测定“锂、镉、锌、铜和铁”——而 EN 文本和波兰文标题中是铅，不是锂。在 iTeh 目录中（读取于 03.10.2026），EN 14084:2003 的状态为“Published”，阶段 90.93“Decision to confirm”（复审自 17.09.2024 起，完成于 30.09.2026），技术委员会 CEN/TC 275（工作组 WG 10“痕量元素（重金属）”）。同样元素及铬经干法灰化的测定由关于 PN-EN 14082 的单独条目介绍（该标准已于 13.02.2020 废止；“干法灰化后原子吸收光谱法测定食品中的铅、镉、锌、铜、铁和铬”），砷、镉、汞和铅的 ICP-MS 测定由关于 PN-EN 15763 的单独条目介绍。

实验室数量及形式（认可范围数据库副本，载入至 17.09.2026，读取于 03.10.2026）。编号 14084 出现在 4 家实验室的 6 条记录中：AB 452、AB 538、AB 618、AB 1375。在现行 PCA 文件中（读取于 03.10.2026，版次从 30.10.2025 至 24.09.2026），该编号出现在同样 4 家实验室的 6 个项目中（AB 452 和 AB 618 各 2 个——编号在两个相邻项目旁只写一次；AB 538 和 AB 1375 各 1 个）。写法均为“PN-EN 14084:2004”，且始终是该项目唯一的参考文件。这些项目均未暂停。“实验室”标签页（“PN-EN 14084”）显示同样的 4 家实验室——已于 03.10.2026 在生产服务器 labcoda.pl 上通过该标签页的查询核实。

实验室检测什么（PCA 中的项目）。AB 452——水果、蔬菜及其制品，饮料、果汁和浓缩物，食品浓缩物，谷物及谷物制品，原料和酒精制品，制糖业原料和产品，草药和香料，维生素和矿物质制剂：用 ETAAS 测定镉 (0,020–1,00) 和铅 (0,020–3,00) mg/l 或 mg/kg，用 FAAS 测定锌 (0,20–1000)、铁 (0,50–1500) 和铜 (0,20–100) mg/l 或 mg/kg。AB 538——植物源食品，用 FAAS 测定铜 (5,0–100,0) mg/kg。AB 618——包括咖啡和茶、食品浓缩物、肉类、奶类、饮料、水果和蔬菜、鱼和海产品、糖果、草药和香料、特殊营养用途食品、谷物、冷冻食品、熟食和膳食补充剂：用 ETAAS 测定铅 (0,025–2,0) mg/kg 和镉 (0,0025–5,0) mg/kg。AB 1375——草药、茶、糖果、谷物制品和奶粉：用 FAAS 测定锌 (20–1000)、铜 (3–1000) 和铁 (40–1000) mg/kg。认可范围中的技术划分与标准一致：Pb 和 Cd 用石墨炉，Zn、Cu 和 Fe 用火焰。

容易得到看似正确结果的环节。基体方面：油、脂肪和高脂产品在范围之外（1），富含糖、脂肪或乙醇的样品有压力骤升和安全膜破裂的风险（6.2）——部分溶液损失不会在结果中留下痕迹。酸度方面：酸浓度不同的标准和样品在相同含量下给出不同的火焰信号（6.4.2）。铁方面：基体影响强——不用标准加入法或基体匹配曲线，结果有偏差（6.4.2）。铅和镉方面：标准要求始终使用标准加入法，除非证明不必要；基体匹配曲线仅适用于基体和称样量相同的样品（6.4.3）。微波程序方面：程序在满容器数量下有效（6.2）——容器数量不同且空位不放空白，即为不同的消解条件。背景方面：始终使用背景校正，除非证明不必要（6.4）。

我们不提供的内容。第 7–9 章和附录 A 我们未阅读，因此不提供计算公式、精密度数据或实验室间试验结果。我们也不提供食品中铅和镉的最高限量——本条目未阅读法规文本。

方法原理

相当于 0,2–0,5 g 干物质的食品试料在实验室微波炉的密闭容器中消解（通常 5 ml 硝酸和 2 ml 过氧化氢，功率程序按微波炉制造商规定，功率逐步升高）。冷却后溶液用水定容至至少 25 ml，用带背景校正的原子吸收光谱法测量：铅和镉通常用带平台的石墨炉、标准加入法，锌、铜和铁用空气-乙炔火焰，标准和样品的酸浓度相同。

应用领域

• 各类食品——铅、镉、锌、铜和铁；在混合膳食、谷物、鱼、牛肉、牛奶和菌类上验证（1）
• 范围之外：油、脂肪、高脂产品以及有专门标准的食品（1）
• 水果、蔬菜、饮料、谷物、草药、茶、咖啡、肉、奶、鱼、糖果、膳食补充剂——PCA 中 4 家实验室认可范围内的 ETAAS（Pb、Cd）和 FAAS（Zn、Cu、Fe）

关键参数

标准

标准编号

PN-EN 14084:2004

标准名称（波兰语）

Artykuły żywnościowe — Oznaczanie pierwiastków śladowych — Oznaczanie zawartości ołowiu, kadmu, cynku, miedzi i żelaza metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej (AAS) po mineralizacji mikrofalowej

标准名称（英语）

Foodstuffs — Determination of trace elements — Determination of lead, cadmium, zinc, copper and iron by atomic absorption spectrometry (AAS) after microwave digestion

分步操作程序

1. 样品

   按 EN 13804 均质化；必要时以不影响元素含量的方式干燥，如冷冻干燥。PN-EN 14084:2004 现行有效（PKN 目录卡截至 03.10.2026）。

2. 消解

   试料相当于 0,2–0,5 g 干物质，通常加 5 ml HNO3 和 2 ml H2O2；密闭容器，功率程序按微波炉制造商规定，满容器数量；每批一个空白。

3. 稀释

   彻底冷却后才能打开；冲洗盖子和内壁，在塑料瓶中用水定容至至少 25 ml。

4. Zn、Cu、Fe——火焰

   样品用 0,1 mol/l 酸 1 + 1 稀释，标准用 3 mol/l 酸 1 + 1 稀释；Fe 用标准加入法或基体匹配曲线。

5. Pb、Cd——石墨炉

   带平台的石墨管、背景校正、标准加入法（至少 3 个点）；计算我们不提供。

所需设备与仪器

试剂、培养基与耗材

职业健康与安全

• 未知样品称样量过大，尤其是富含糖、脂肪或乙醇的样品，可能使容器安全膜破裂（6.2）
• 压力容器须彻底冷却后才能打开（6.3）
• 本标准提醒，使用本标准可能涉及危险材料、操作和设备，安全措施由使用者制定（3）

常见问题