🍎 用石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定食品中的铅、镉、铬和钼——按 EN 13805 加压消解后的溶液无需进一步处理，光谱仪带背景校正（推荐塞曼），使用带或不带 L'vov 平台的热解涂层石墨管，基体改进剂（硝酸镁、钯加硝酸镁、磷酸铵加硝酸镁、钯加抗坏血酸），波长 Pb 283,3 nm、Cd 228,8 nm、Cr 357,9 nm、Mo 313,3 nm；校准曲线法或标准加入法，每批均做空白和标准物质；结果以 mg/kg 表示，PN-EN 14083

食品化学 PN-EN 14083

概述

本标准涵盖的内容。标准正文我们读的是 iTeh 的 SIST EN 14083:2003 样本，即 EN 14083:2003（英文文本）：目录、前言、第 1–7 章以及第 8 章（定量限）开头——样本止于第 7 页，在表 2 之前。表 2（要求的可定量浓度）、精密度（9）、试验报告（10）以及附录 A（实验室间试验结果）我们未读；其标题来自目录。

根据 EN 14083:2003 的文本。本标准由 CEN/TC 275“食品分析——横向方法”（秘书处 DIN）制定；CEN 于 18.12.2002 批准；各国标准最迟须在 2003 年 10 月采用，并撤销相冲突的标准；附录 A 为资料性附录。范围（1）：加压消解后用 GFAAS 测定食品中的铅、镉、铬和钼；已有专门欧洲标准的食品不在本横向标准范围内——分析人员须核查是否存在纵向标准。引用文件（2）：EN 13804（性能判据、一般考虑和样品制备）、EN 13805（加压消解）。原理（3）：按 EN 13805 加压消解后，用 GFAAS 测定检测溶液中的元素；警告：本标准未涉及全部安全问题。试剂（4）：试剂和水中的痕量元素含量须低到不影响结果；HCl 不低于 25 %（≈ 1,13 g/ml），HNO3 不低于 65 %（≈ 1,4 g/ml），适用于痕量分析；储备液 1000 mg/l——建议使用有证溶液；示例：Pb——1,598 g Pb(NO3)2 溶于 1 % HNO3，Cd——1,000 g 金属镉溶于 1 % HCl，Cr——3,735 g K2CrO4 溶于水，Mo——1,840 g 七钼酸铵溶于 1 % 氨水；校准溶液在线性范围内，建议至少 3 个，酸浓度与检测溶液相同；零点补偿溶液含水和与检测溶液相同量的酸；基体改进剂——示例的组成和浓度可有很大差异，以仪器制造商的建议为优化起点：硝酸镁（0,25 g Mg(NO3)2·6H2O 溶于 100 ml）、钯加硝酸镁（0,075 g Pd 溶于 HNO3，加 0,05 g 硝酸镁，定容至 50 ml）、磷酸二氢铵加硝酸镁（0,5 g 和 0,05 g，加 1 ml HNO3，定容至 50 ml）、钯加抗坏血酸（溶液 A 和 B 按 1:1）；可使用市售硝酸镁和钯溶液；注：某元素的改进剂在确定最佳炉温程序时就应使用。仪器（5）：与样品接触的器具按 EN 13804 预处理；带背景校正（推荐塞曼）、通氩气石墨炉和记录系统的光谱仪；带或不带 L’vov 平台的热解涂层石墨管（推荐）；自动进样器；Pb、Cd、Cr 和 Mo 的空心阴极灯或无极放电灯。步骤（6）：按 EN 13805 消解后的溶液可不经进一步处理直接测定；每次测定前按说明书调整仪器并确定程序（最好用样品基体）——灰化和原子化的温度与时间、基体改进、进样体积；表 1（示例）：空心阴极灯，Pb 283,3 nm，Cd 228,8 nm，Cr 357,9 nm，Mo 313,3 nm，狭缝 0,7 nm；若校准函数斜率与标准加入法斜率无显著差异，可用校准曲线法；用改进剂配合 L’vov 平台减少干扰；使用平台时推荐测峰面积；校准：用零点补偿溶液调零，每个元素建立一条函数，测定并定期检查线性范围，超出范围的溶液稀释，长批次中检查零点补偿溶液和部分校准溶液；标准加入法：在线性范围内，至少三个点，其中两个为加标点，最高加标为样品浓度的 3–5 倍，较低者为最高者的一半，外推至浓度轴；直接向石墨炉中加标且不稀释时污染风险大大降低；质量控制（6.3）：每批按 EN 13804 做空白和含量可靠已知的参考样品，并从消解开始经历全部步骤。计算（7）：按 w = a · V · F / m 计算含量，单位 mg/kg（a——检测溶液浓度，mg/l；V——消解液体积，ml；F——稀释倍数；m——样品质量，g），必要时扣除空白。定量限（8）：光谱仪在进样 20 µl 测量溶液时须能测定表 2 中的浓度（表中数值在样本之外）。

现行状态（截至 03.10.2026）。在 PKN 检索（关键词“14083”，03.10.2026）中 PN-EN 14083:2004（波兰文版，“采用：EN 14083:2003 [IDT]”）无撤销标注；PN-EN 14083:2003（英文版）标注“已撤销，由 PN-EN 14083:2004（波兰文版）替代”；第三个结果 PN-EN ISO 14083:2023-10 是无关的温室气体标准。目录卡：发布日期 30.09.2004，17 页，KT 235 食品分析，ICS 67.050，“替代 PN-EN 14083:2003（英文版）”。在 iTeh 目录中（读取于 03.10.2026）EN 14083:2003 状态为“Published”，阶段 90.93（复审征询后决定确认），复审自 17.09.2024 起。

多少实验室、以何种形式（认可范围数据库副本，数据载入至 17.09.2026，读取于 03.10.2026）。编号 14083（不带 ISO）出现在 2 家实验室的 7 条记录中：AB 438（5）、AB 538（2）。在现行 PCA 文件中（读取于 03.10.2026；AB 538 第 34 版，10.06.2026；AB 438 第 27 版，01.10.2026），该编号出现在同样 2 家实验室的 4 个参考文件单元格中（各 2 个），其中部分单元格涵盖多个项目——因此为 7 条记录；每份文件的页码标记数等于 PDF 页数，无重复；检索 03.10.2026 从 BIP 下载的全部 PCA 文件，未发现数据库副本以外的实验室。两家写法均为“PN-EN 14083:2004”。这些项目均未暂停；AB 438 自 01.10.2026 起对以粗斜体标出的部分范围应申请暂停——含 PN-EN 14083 的项目未作此标记。“实验室”标签页（关键词“PN-EN 14083”）显示两家实验室——已于 03.10.2026 在 labcoda.pl 生产服务器上用标签页查询核实。

实验室检测什么（PCA 中的项目）。所有项目：铅和镉，ETAAS。AB 438：酒精饮料和烈酒、水果、蔬菜及其制品和菜肉制品、蘑菇、谷物及谷物制品、乳和乳制品、油籽——铅（0,010–3,0）mg/kg，镉（0,003–2,25）mg/kg；咖啡和茶、可可、果茶和草本茶——铅（0,020–6,0），镉（0,006–4,5）mg/kg；膳食补充剂——（0,025–6,0）mg/kg；脂肪乳液、人造黄油、油脂、肉及肉制品、蜂蜜、坚果、鱼和海产品、含巧克力的糖果、香草和香料——铅（0,010–6,00）mg/kg，镉（0,003–4,50）mg/kg（镉还包括熟食）。AB 538：食品添加剂、膳食补充剂、咖啡和茶、食品浓缩物、肉、禽、乳、水果和蔬菜及其制品、鱼、糖果和糕点、草药原料及制品、香料、特殊营养用途食品、谷物、冷冻食品、熟食、蘑菇、盐、蜂蜜、坚果和油籽——铅（0,01–20,0）mg/kg，镉（0,002–20,0）mg/kg。PCA 中没有任何实验室按本标准检测铬或钼。

与本标准并列的方法。知识库中已有 PN-EN 13805——本方法的起点加压消解。

容易得到表面正确结果的环节。关于样品制备：本方法以按 EN 13805 加压消解后的溶液为前提（3、6.1）——采用其他消解方式即为另一程序；校准溶液和零点补偿溶液的酸度须与检测溶液一致（4.5、4.6）。关于校准方式：只有校准曲线斜率与标准加入法斜率无显著差异时才可用校准曲线法（6.2.2.1）——不做此比较，基体对结果的影响就未经核查，而 PCA 项目涵盖香料、可可、膳食补充剂和盐等差异很大的基体。关于线性范围：须测定并定期检查，超出范围的溶液须稀释（6.2.2.2）。关于质量控制：标准物质须从消解开始经历全部步骤（6.3）——只核查标准溶液并不能控制消解。关于标准范围：已有纵向标准的食品不在本标准范围内（1）。关于结果：以称样时状态下的样品质量计 mg/kg（7）——对于干燥或浓缩样品须知道结果所对应的质量基准。

我们不提供的内容。要求的可定量浓度（表 2）、精密度数据、实验室间试验结果以及试验报告内容我们不引用——它们在样本之外。EN 13804 我们未读。我们不提供食品中铅和镉的最高限量。

方法原理

食品样品按 EN 13805 用酸加压消解，在所得溶液中用石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉、铬和钼：取一滴溶液（例如 20 µl）在加有基体改进剂的石墨管中干燥、灰化和原子化，在元素特征谱线处带背景校正测量吸光度。浓度由校准函数或标准加入法求得，并换算为样品质量的 mg/kg。

应用领域

• 食品中的铅、镉、铬和钼，纵向标准涵盖的食品除外（1）
• 食品和膳食补充剂中的铅和镉——PCA 中 2 家实验室认可范围内的 7 个项目

关键参数

标准

标准编号

PN-EN 14083:2004

标准名称（波兰语）

Artykuły żywnościowe — Oznaczanie pierwiastków śladowych — Oznaczanie zawartości ołowiu, kadmu, chromu i molibdenu metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej z atomizacją w piecu grafitowym (GFAAS) po mineralizacji ciśnieniowej

标准名称（英语）

Foodstuffs — Determination of trace elements — Determination of lead, cadmium, chromium and molybdenum by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) after pressure digestion

分步操作程序

1. 消解

   按 EN 13805 加压消解，器具按 EN 13804 预处理（5.1、6.1）。PN-EN 14083:2004 在 PKN 中无撤销标注（03.10.2026）。

2. 石墨炉程序

   优化灰化和原子化温度与时间、改进剂和进样体积，最好使用基体（6.2.1）。

3. 校准

   用零点补偿溶液调零，在线性范围内建立函数；与标准加入法比较斜率（6.2.2）。

4. 测量

   检测溶液吸光度（使用平台时测峰面积）；超出范围时稀释；空白和标准物质（6.2.2、6.3）。

5. 计算

   w = a · V · F / m，单位 mg/kg，扣除空白（7）。

所需设备与仪器

试剂、培养基与耗材

职业健康与安全

• 本标准未涉及全部安全问题（3，警告）
• 铅、镉和铬酸钾标准溶液有毒；浓酸有腐蚀性（4.2–4.4）

常见问题