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🍎 陶瓷制品中溶出的铅与镉——4 %乙酸浸泡24 h，火焰原子吸收光谱法

食品化学 PN-EN 1388-1

三句话速览

取至少四件相同制品，注入4 %乙酸（食品模拟物）并放置24 h，浸出液中的铅与镉用火焰原子吸收光谱法测定；84/500/EEC指令的限量：扁平器皿0。该检测依据 PN-EN 1388-1:2000 (+Ap1:2002)；食品模拟物：4 %乙酸，接触24 h。整个程序共 7 个步骤（合计约 1 天）；主要用于：陶瓷器皿（盘、杯、沙拉碗、烹饪器具）上市前的检验——受生产者与进口商委托、国家卫生监督机构的官方控制与风险评估（有关金属迁移的RASFF通报）、陶瓷制品符合84/500/EEC指令与卫生部条例的符合性声明文件。

要点速览

  • 标准: PN-EN 1388-1:2000 (+Ap1:2002)
  • 类别: 食品化学
  • 操作步骤数: 7
  • 各步骤合计时间: 1 天
  • 食品模拟物: 4 %乙酸，接触24 h
  • 样品中制品件数: 至少4件装饰相同、形状相同或相近的制品
  • 测量技术: 火焰原子吸收光谱法（FAAS）

概述

本标准规定了测定拟与食品接触的陶瓷制品（硅酸盐表面）中铅与镉溶出量的方法；第2部分涉及陶瓷以外的硅酸盐表面（例如玻璃）。标准文本未能查阅——本说明依据国家公共卫生研究院—PZH的论文（Bromatologia i Chemia Toksykologiczna 2009）、Łukasiewicz-ICiMB研究所的文章以及有关法规编写；NIZP-PZH实验室按PN-EN 1388-1:2000并结合卫生部部长条例进行检验，采用火焰原子吸收光谱技术，并在该领域作为具有EN ISO/IEC 17025认可的国家参考实验室。

陶瓷制品依原料质量、工艺过程、所接触食品的种类以及接触的时间与温度，可能释放出对健康有重要影响的金属，主要是铅与镉；危害最大的是烧成温度过低、施含铅釉并以含铅与含镉颜料的釉上贴花大量装饰的制品。按实施84/500/EEC指令（经2005/31/EC指令修订）的卫生部部长条例，扁平器皿中铅与镉的迁移量分别不得超过0.8 mg/dm²与0.07 mg/dm²，深型器皿不得超过4.0 mg/l与0.3 mg/l，容积大于3 l的烹饪器具、包装与贮存器皿不得超过1.5 mg/l与0.1 mg/l；ISO 6486-2:1999另给出饮用器皿的限量（Pb 0.5 mg/l，Cd 0.25 mg/l）。当限量的超出不大于50 %，且另取至少三件形状、尺寸、装饰与釉面相同的制品所得平均值不超过限量时，该制品即符合要求。

食品模拟物为与器皿接触24小时的4 %乙酸——食品的化学侵蚀性低于所用的酸，而与盘子的接触时间通常更短；元素的溶出量随反复使用而降低，新制品的溶出量最高。2007—2008年间，NIZP-PZH实验室检验了400余件器皿样品，多为进口品；多数结果低于检出限，各有3件扁平器皿样品的铅与镉溶出量高于限量。

方法原理

每个样品由至少四件装饰相同、形状相同或相近的制品组成。向制品中注入食品模拟物——4 %乙酸溶液——并保持接触24小时（扁平器皿：模拟物覆盖的表面，结果按dm²计；深型器皿：注至规定高度，结果按升计；饮用器皿另加口缘——结果以每件制品的mg计）。浸出液中铅与镉的浓度用火焰原子吸收光谱法（FAAS）对照4 %乙酸中的标准溶液测定；结果按单位面积（mg/dm²）或单位模拟物体积（mg/l）溶出的金属质量计算，并与相应制品类别的限量比较。有关浸出温度、光照、注液方式以及分析方法性能判据（2005/31/EC指令）的细节应在标准文本中核查。

应用领域

关键参数

参数数值
食品模拟物4 %乙酸，接触24 h
样品中制品件数至少4件装饰相同、形状相同或相近的制品
测量技术火焰原子吸收光谱法（FAAS）
限量——扁平器皿Pb 0.8 mg/dm²，Cd 0.07 mg/dm²
限量——深型器皿/容积 > 3 l的烹饪与贮存器皿Pb 4.0 mg/l、Cd 0.3 mg/l / Pb 1.5 mg/l、Cd 0.1 mg/l；饮用器皿按ISO 6486-2：Pb 0.5 mg/l，Cd 0.25 mg/l
符合性判据单件制品超出限量不大于50 %，且另取至少3件制品的平均值在限量之内

标准

标准编号
PN-EN 1388-1:2000 (+Ap1:2002)
标准名称（波兰语）
Materiały i wyroby przeznaczone do kontaktu z produktami spożywczymi — Powierzchnie krzemianowe — Część 1: Oznaczanie ołowiu i kadmu uwalnianego z wyrobów ceramicznych
标准名称（英语）
Materials and articles in contact with foodstuffs — Silicate surfaces — Part 1: Determination of the release of lead and cadmium from ceramic ware

分步操作程序

  1. 取样

    备齐至少四件装饰相同、形状相同或相近的制品；将其归入相应类别（扁平、深型、饮用、容积 > 3 l的烹饪/贮存器皿）。

  2. 制品准备

    新制品按交货状态检验（溶出量最高），并按标准对检验前洗涤与干燥的要求处理。

  3. 浸出

    向制品注入4 %乙酸（扁平器皿——覆盖表面；深型——注至要求高度；饮用器皿——另加口缘），加以遮盖并在标准规定的条件下保持接触24 h。

    ⏱ 时间: 24 h

  4. 测定

    将浸出液混匀后，用火焰原子吸收光谱法对照4 %乙酸中的校准曲线测定Pb与Cd的浓度；必要时用同种酸稀释浸出液。

  5. 计算

    按制品类别将浓度换算为每平方分米表面的mg（扁平器皿）、每升模拟物的mg（深型器皿、饮用器皿、烹饪器具）或每件制品的mg（口缘）。

  6. 符合性评定

    与限量比较：扁平器皿0.8 mg Pb/dm²与0.07 mg Cd/dm²；深型器皿4.0 mg Pb/l与0.3 mg Cd/l；容积 > 3 l的烹饪与贮存器皿1.5 mg Pb/l与0.1 mg Cd/l。当超出不大于50 %，且另取至少三件制品的平均值不超过限量时，该制品符合要求。

  7. 检验报告

    给出制品标识（形状、尺寸、装饰、釉面）、类别、试验条件、测量技术、每件制品的结果与符合性评定；饮用器皿还应给出口缘的结果。

所需设备与仪器

设备示例参考价格
火焰原子化原子吸收光谱仪Pb与Cd空心阴极灯，空气—乙炔燃烧器—
受检器皿与遮盖物样品中至少4件制品；在24 h接触期间限制蒸发的遮盖物—
量筒、移液管、容量瓶用于向制品注液以及在4 %乙酸中配制标准溶液—
量具用于测量模拟物覆盖的面积（扁平器皿）与体积（深型器皿）—
控温房间在标准规定的条件下进行浸出—

试剂、培养基与耗材

试剂CAS详情
乙酸，4 %溶液64-19-7食品模拟物；也用于配制标准溶液
铅与镉标准溶液—市售单元素标准，在4 %乙酸中稀释至FAAS工作范围

职业健康与安全

常见问题

该检测依据哪项标准？

该检测依据的标准为 PN-EN 1388-1:2000 (+Ap1:2002) — 《Materials and articles in contact with foodstuffs — Silicate surfaces — Part 1: Determination of the release of lead and cadmium from ceramic ware》。

该方法的原理是什么？

每个样品由至少四件装饰相同、形状相同或相近的制品组成。向制品中注入食品模拟物——4 %乙酸溶液——并保持接触24小时（扁平器皿：模拟物覆盖的表面，结果按dm²计；深型器皿：注至规定高度，结果按升计；饮用器皿另加口缘——结果以每件制品的mg计）。

测量范围和准确度是多少？

食品模拟物：4 %乙酸，接触24 h；样品中制品件数：至少4件装饰相同、形状相同或相近的制品；测量技术：火焰原子吸收光谱法（FAAS）；限量——扁平器皿：Pb 0.8 mg/dm²，Cd 0.07 mg/dm²。

完成检测需要多长时间？

各步骤所列时间合计约为 1 天。整个程序共 7 个步骤。

需要哪些设备？

火焰原子化原子吸收光谱仪、受检器皿与遮盖物、量筒、移液管、容量瓶、量具、控温房间。

该检测用于哪些场景？

陶瓷器皿（盘、杯、沙拉碗、烹饪器具）上市前的检验——受生产者与进口商委托；国家卫生监督机构的官方控制与风险评估（有关金属迁移的RASFF通报）；陶瓷制品符合84/500/EEC指令与卫生部条例的符合性声明文件；多次浸出条件下瓷器中铅与镉迁移动力学的研究。

需要采取哪些安全防护措施？

浸出液含铅与镉——戴手套，不得用口吸取，废液按化学废物处置；4 %乙酸——佩戴护目镜；敞口器皿24 h挥发的蒸气应在通风房间内；原子吸收光谱仪的空气—乙炔火焰——检查乙炔管路气密性，燃烧器上方设排风。

哪家实验室可以开展此项检测？

该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-EN 1388-1。

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