🍎 用近红外光谱法（NIR，770–2500 nm）测定饲料、谷物及其碾磨制品中的成分（水分、脂肪、蛋白质、淀粉、粗纤维）和工艺参数（如消化率）——漫反射或透射测量，通过在代表性样品上建立、并在至少 20 个样品的独立集上进行本地验证的校准模型（偏差、斜率、SEP、RMSEP）将光谱换算为含量，仪器稳定性检查及 NIR 与参比方法差值的控制图；PN-EN ISO 12099:2017-10

食品化学 PN-EN ISO 12099

概述

本标准涵盖的内容。标准正文我们读的是 iTeh 的 ISO 12099:2017 样本（第二版，英文文本）——PN-EN ISO 12099:2017-10 等同采用 EN ISO 12099:2017 和 ISO 12099:2017（PKN 检索）：目录、前言、引言、第 1–6 章和第 7 章至 7.3——样本止于第 6 页。统计部分其余内容（7.3–7.6：偏差、RMSEP、SEP、斜率）、取样（8）、步骤（9）、仪器稳定性检查（10）、校准的运行性能检查（11）、精密度和准确度（12）以及附录 A（特定 NIR 标准指南）、B（异常值和控制图示例）和 C（补充术语）我们未读；其标题来自目录。

依据 ISO 12099:2017 正文。本标准由 ISO/TC 34“食品”第 SC 10 分委员会“饲料”制定。第二版取代第一版（ISO 12099:2010）。引言：本文件以 ISO 21543 | IDF 201（乳和乳制品）为基础。范围（1）：用近红外光谱测定饲料、谷物和碾磨谷物制品中水分、脂肪、蛋白质、淀粉、粗纤维等成分以及消化率等参数的指南。无规范性引用文件（2）。定义（3）：NIR 仪器通过与近红外吸收的关系预测成分含量和工艺参数；饲料包括原料、粗饲料、肉骨粉、配合饲料和宠物食品等；成分含量是用适当的、标准化或经验证的化学方法测定的质量分数（如水分、脂肪、蛋白质、粗纤维、NDF、ADF）；只要遵循本标准的程序，可为其他参数和样品类型开发 NIR 方法，单位采用参比方法的单位。原理（4）：用在代表性样品上建立的校准模型将近红外光谱数据换算为含量。仪器（5）：覆盖 770–2500 nm（12 900–4000 cm⁻¹）或其部分的漫反射或透射仪器，色散型、干涉型或非热光源型（二极管、激光），具备噪声、重现性和波长准确度诊断；样品体积或表面足够大；粉碎机——粉碎条件的变化会影响结果，如发热导致水分损失。校准和验证（6）：仪器使用前须校准；无法给出通用的校准程序；验证集应涵盖组成、季节、地域和遗传影响、加工、贮存、温度和仪器间差异——至少 20 个样品；参比方法处于统计控制状态、精密度已知，尽可能可溯源至 SI（有证参考物质）；异常值：样品若在工作范围和校准光谱变异范围内（如马氏距离）且残差低于限值，则不视为异常值；先检查光谱（x）异常值——此类样品剔除；对 y 异常值重复测量和参比分析，确认无误的样品不剔除；校准方程须针对每种样品类型、成分、温度和其他因素在至少 20 个样品的独立集上进行本地验证；校准只在已验证的范围内有效；残差超过 ±3 SEP 的样品为异常值；不能给出可接受统计量的模型不应使用（可接受与否由相关方决定）；回归 yref = a + b × yNIRS；显著不为零的偏差通过调整常数项消除；斜率显著不等于 1 表示偏斜——一般不建议调整斜率，最好扩充校准集并在新集上重新验证；条件改变后（样品群体、样品呈现方式、温度、另一台仪器），若无补充校准，验证不再有效——例如在某一地区青贮料上建立的校准对另一地区可能达不到同样的准确度；仪器间转移可能需要调整偏差或斜率或进行标准化；更换或维修仪器主要部件后须检查校准。统计（7）：验证集独立于校准集（工厂中为新批次，农业中为新作物或新地点），用参比方法仔细分析，至少 20 个样品，NIR 方案与日常相同（一次或两次测量）；残差 ei = yi − ŷi，因此预测值偏高时偏差为负；参比–NIR 图显示相关性、偏差、斜率和异常值（图 1）；偏差为平均差值，原因包括新的样品类型、仪器漂移、湿化学漂移、工艺和样品制备的变化等。

状态（截至 03.10.2026）。PKN 检索（关键词“PN-ISO 12099”，03.10.2026）列出 PN-EN ISO 12099:2017-10 波兰文版和英文版，“采用：EN ISO 12099:2017 [IDT]，ISO 12099:2017 [IDT]”，无撤销标注；结果中还有 PN-EN ISO 12099:2010 和 PN-EN 12099:2002（另一项标准）。结果中没有“PN-ISO 12099”。

实验室数量及引用形式（认可范围数据库副本，数据截至 17.09.2026，读取于 03.10.2026）。编号 12099 出现在 4 家实验室的 10 条记录中，但 AB 237 的是 PN-EN 12099:2002（聚乙烯——挥发分含量，重量法），即另一项标准；这项 NIR 标准由 AB 822（6 条记录）、AB 856（2 条）和 AB 1616（1 条）持有。在 PCA 现行文件中（读取于 03.10.2026；AB 822 第 13 版 23.07.2025，AB 1616 第 13 版 14.10.2025，AB 856 第 18 版 21.11.2025）该编号出现于这些实验室，另外还有 AB 1029（第 23 版 04.05.2026），其该项目不在数据库副本中；每份文件的页码标记数等于 PDF 页数，无重复。写法有三种：“PN-ISO 12099:2017-10 z zastosowaniem analizatora NIR”（AB 822——PKN 目录中不存在这样的标准）、不带连字符的“PN EN ISO 12099:2017”（AB 856，标有三角形）和不带年份的“PN-EN ISO 12099”（AB 1616）；AB 1029 为“PN-EN ISO 12099:2017-10”，配合程序 PB-36-00。这些项目均未被暂停。“实验室”标签页按这些写法分散：关键词“PN-ISO 12099”——1 家（AB 822），“PN-EN ISO 12099”——1 家（AB 1616），“PN EN ISO 12099”——1 家（AB 856），“ISO 12099”——0——已于 03.10.2026 在 labcoda.pl 生产服务器上通过标签页查询核实。

实验室检测内容（PCA 中的项目）。AB 822：玉米青贮——干物质 (25.0–44.0) g/100 g、粗灰分 (1.1–1.8)、粗蛋白 (2.0–4.0)、淀粉 (6.0–16.0)、粗脂肪 (1.0–2.0)、粗纤维 (5.0–9.0) g/100 g。AB 856：饲料原料（小麦、大麦、玉米、豆粕）以及家禽和猪配合饲料——水分 7.00–14.0 %、粗灰分 1.50–6.70 %、粗蛋白 6.00–46.0 %、粗脂肪 1.20–24.0 %、粗纤维 2.20–12.6 %；蛋鸡饲料——范围较窄（如蛋白质 17.2–18.4 %）；漫反射 NIRS 作为预测方法。AB 1029：家禽饲料——粗蛋白 13.7–23.0 %、粗脂肪 3.6–7.8 %、粗灰分 2.1–10.8 %、粗纤维 2.1–6.9 %、水分/干物质 87.5–90.5 %。AB 1616：农产品——NIR 测定成分含量，数据库副本中未给出范围。

容易得到看似正确结果的地方。有效范围：校准只对验证中的样品类型、范围和温度有效（6.4.1）——PCA 中的范围（如 AB 822 的玉米青贮、AB 856 的蛋鸡饲料）正是这样的界限，超出范围的样品得出的数字没有验证支撑。群体：含量相同但群体不同（地区、品种、加工）可能导致准确度不同（6.5）。偏差符号：残差为参比减 NIR，因此预测偏高时偏差为负（7.2）——校正时符号弄反会使误差加倍。斜率：除非将校准用于新样品或新仪器，否则不建议调整斜率；应先查找高杠杆异常值（6.4.3）。异常值：经重复确认的 y 异常值不得从验证统计中剔除（6.3）。仪器：更换或维修光学系统或检测器后必须检查校准（6.5）。粉碎：粉碎机发热可能使水分逸出（5.2）。编号：PKN 目录中不存在“PN-ISO 12099”，不带连字符或年份的写法使检索分散——在标签页中每种写法各得一家实验室。

我们不提供的内容。RMSEP、SEP 和斜率的公式、显著性界限、样品处理、仪器稳定性检查、控制图、精密度数据和附录我们不引用——它们在样本之外。本条目不概述参比方法（水分、蛋白质、脂肪、纤维、淀粉）的内容。我们不提供可接受的 SEP 值或饲料要求。

方法原理

在近红外区（770–2500 nm 或其部分）测量样品的漫反射或透射光谱。在经参比方法分析的代表性样品上建立的校准模型将光谱换算为成分含量或参数值。模型只有在至少 20 个样品的独立集上完成本地验证（偏差、斜率、预测误差）后才能使用，且只在已验证的范围内使用；日常中用控制样品和与参比方法的比较来监控仪器和校准的稳定性。

应用领域

• 饲料、谷物和碾磨谷物制品中的水分、脂肪、蛋白质、淀粉、粗纤维和消化率（1）
• 校准、本地验证以及校准在仪器间的转移（6）
• 饲料实验室中 NIR 分析仪的日常控制（10、11——在样本之外）
• 玉米青贮、饲料原料、家禽和猪配合饲料——PCA 中 4 家实验室的项目

关键参数

标准

标准编号

PN-EN ISO 12099:2017-10

标准名称（波兰语）

Pasze, ziarno zbóż i produkty przemiału — Wytyczne stosowania spektrometrii bliskiej podczerwieni

标准名称（英语）

Animal feeding stuffs, cereals and milled cereal products — Guidelines for the application of near infrared spectrometry

分步操作程序

1. 校准

   在带参比值的代表性样品上建立模型（4、6.1、6.2）。PN-EN ISO 12099:2017-10——无撤销标注（PKN，03.10.2026）。

2. 本地验证

   独立集 ≥ 20 个样品；作图、偏差、斜率、SEP；异常值 > ±3 SEP（6.4、7）。

3. 调整

   偏差——调整常数项；斜率——宜扩充集合并重新验证（6.4.2–6.4.4）。

4. 日常测量

   与验证相同的方案，样品在校准范围内（7.1；第 9 章在样本之外）。

5. 日常控制

   控制样品、诊断、NIR 与参比差值控制图（10、11——在样本之外；标题来自目录）。

所需设备与仪器

试剂、培养基与耗材

职业健康与安全

• 所读部分未包含单独的安全要求；粉碎样品时适用粉碎机操作的一般规则（5.2）

常见问题