⚗️ 用气相色谱-火焰离子化检测法测定电子烟液(e-liquid)中的尼古丁、丙二醇和甘油——0,1 g样品用含内标(喹哪啶、1,3-丁二醇、正十七烷或正十八烷)的10 ml异丙醇稀释,毛细管柱(如DB-ALC1),至少五个校准溶液,线性回归不强制过零,结果以mg/g表示,保留三位有效数字,PN-EN ISO 20714

物理化学 PN-EN ISO 20714

三句话速览

电子烟液中尼古丁、丙二醇和甘油的含量:0,1 g烟液用含内标的10 ml异丙醇稀释,用气相色谱-火焰离子化检测(GC-FID)分析;由校准曲线得到的浓度换算为mg/g烟液。该检测依据 PN-EN ISO 20714:2022-05 (wersja angielska; EN ISO 20714:2021 IDT, ISO 20714:2019 IDT);认可范围中的覆盖(读取于02.10.2026):7家实验室,数据库副本中10条记录;“实验室”标签(“PN-EN ISO 20714”)——生产服务器上4家实验室(02.10.2026)。整个程序共 5 个步骤;主要用于:电子烟用液体(电子烟液)——尼古丁、丙二醇、甘油;PCA范围中有7家实验室、核查补充液所标示的尼古丁含量、检测电子烟液中载体(丙二醇、甘油)的组成。

要点速览

  • 标准: PN-EN ISO 20714:2022-05 (wersja angielska; EN ISO 20714:2021 IDT, ISO 20714:2019 IDT)
  • 类别: 物理化学
  • 操作步骤数: 5
  • 状态(PKN卡片截至02.10.2026): PN-EN ISO 20714:2022-05(英文版)现行有效
  • 版本(来自PKN卡片): PN-EN ISO 20714:2022-05,18页,KT 321电子尼古丁吸入器及补充液技术委员会,ICS 65.160;引入EN ISO 20714:2021和ISO 20714:2019 [IDT]
  • 取样量和稀释(8.1): 0,1 g(± 0,001 g)+ 10 ml含内标异丙醇(如0,2 mg/ml喹哪啶或1 mg/ml 1,3-丁二醇、正十七烷、正十八烷)

概述

本标准内容。PKN目录卡片PN-EN ISO 20714:2022-05(英文版;卡片上为波兰文范围)的范围,全文(我们的翻译):“本文件描述了用气相色谱法定量测定电子烟液中尼古丁、丙二醇和甘油含量的分析方法。”我们完整阅读了ISO 20714:2019预览(第1–11章及表1)。

依据ISO 20714:2019文本。本标准由ISO/TC 126/SC 3(电子雾化产品)制定。无规范性引用文件(2)。定义(3):电子烟液——含或不含尼古丁、拟转化为气溶胶并通过电子尼古丁传输装置吸入的液态或凝胶状消耗品;电子尼古丁传输装置——将电子烟液转化为可吸入气溶胶的装置。原理(4):样品用含内标的异丙醇稀释,用毛细管气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)分析,用内标定量。试剂(5):载气——高纯氦气或氢气;检测器用氢气和空气;纯度至少99 %的异丙醇;高纯内标——喹哪啶、1,3-丁二醇、正十七烷、正十八烷(茴香脑等其他内标——在评估纯度并确认不共流出后可用;应监测样品中内标峰面积,如不一致则分析不加内标的样品,以排除同一时间出峰);稀释溶液,例如异丙醇中含0,2 mg/ml喹哪啶或1 mg/ml 1,3-丁二醇、正十七烷或正十八烷;标准物质——已知纯度不低于98 %的尼古丁(或纯度≥ 98 %的水杨酸尼古丁,纯度可按ISO 13276验证),纯度至少99 %的丙二醇和甘油;在稀释溶液中配制至少五个覆盖预期范围的校准溶液(协同研究中的线性范围:尼古丁0,005–1,5 mg/ml,丙二醇和甘油0,12–10 mg/ml),在2–8 °C避光保存,使用前恢复至室温。仪器(6):带FID的气相色谱仪;毛细管柱——DB-ALC1(30 m × 0,32 mm,膜厚1,8 µm)效果良好,其他柱(如WAX)——只要溶剂、内标、尼古丁、丙二醇、甘油及其他组分峰分离良好即可。取样(7):按适当程序进行。测定(8):开封前将样品恢复至室温;称取0,1 g(精确至0,001 g),移入10 ml稀释溶液,立即密封并混匀,转入样品瓶;尽快分析,不得不存放时于2–8 °C避光保存。DB-ALC1示例条件:100 °C保持1 min,15 °C/min升至130 °C,40 °C/min升至220 °C,保持10 min;进样口250 °C,检测器275 °C;1 µl,分流比50:1;氦气1,8 ml/min,空气450 ml/min,氢气40 ml/min;优化后所有标准和样品采用相同条件(注:升温速率由40 °C/min改为5 °C/min或使用DB-Wax柱可改善分离)。校准(8.3):每个溶液进样1 µl,计算分析物峰面积与内标峰面积之比,线性回归不强制过原点;在序列中定期进校准溶液作为核查。计算(9):w = c × V / m(mg/g),c——由曲线得到的浓度(mg/ml),V——稀释溶液体积(通常10 ml),m——样品质量(g)。精密度(10):19家实验室对7种含量和口味不同的电子烟液进行协同研究;r和R平均每20次中被超过不多于一次。表1——尼古丁:平均值10,02;9,92;4,97;5,62;2,77;15,12;32,92 mg/g,r为0,27至2,33 mg/g,R为0,89至5,54 mg/g;丙二醇:平均值178,4至862,1 mg/g,r为9,0至46,5 mg/g,R为23,5至90,5 mg/g;甘油:平均值98,8至782,5 mg/g,r为6,7至64,0 mg/g,R为17,4至123,2 mg/g。试验报告(11):尼古丁、丙二醇和甘油含量(mg/g,三位有效数字)、取样方法、所用方法、可能影响结果的条件。

状态(PKN目录卡片截至02.10.2026)。PN-EN ISO 20714:2022-05卡片(英文版,发布于31-05-2022,18页,价格组J)无“已撤销”标记:食品、农业和林业部门,KT 321电子尼古丁吸入器及补充液技术委员会,ICS 65.160,“引入:EN ISO 20714:2021 [IDT],ISO 20714:2019 [IDT]”。PKN检索“PN-EN ISO 20714”(02.10.2026)仅显示该标准。EVS目录(读取于02.10.2026)列出ISO 20714:2019自05.08.2019起有效。

多少实验室、以何种形式(认可范围数据库副本,数据截至17.09.2026,读取于02.10.2026)。编号20714出现在7家实验室的10条记录中:AB 411、AB 826、AB 907、AB 1488、AB 1745、AB 1755、AB 1758。在PCA网站的现行范围中(读取于02.10.2026,版本日期19.09.2025至31.08.2026):AB 411、AB 826、AB 907和AB 1758给出“PN-EN ISO 20714:2022-05”;AB 1488同时给出“ISO 20714:2019”和“PN-EN ISO 20714:2022-05”;AB 1745和AB 1755仅给出“ISO 20714:2019”(AB 1755还有不带年份的“ISO 20714”)。“实验室”标签检索以“PN-EN ISO 20714”开头的记录,显示4家实验室(AB 411、AB 826、AB 907、AB 1758);其余三家在数据库中的记录以“ISO 20714”开头,因此不在该标签中出现——已于02.10.2026在生产服务器labcoda.pl上用该标签查询核实。

实验室检测什么(PCA条目)。全部——GC-FID。仅尼古丁:电子烟液5,0至32,0 mg/g和5,1至41,0 mg/ml,与自有程序并列(AB 411);3,75至150,00 mg/g(AB 826);0,471至21,6 mg/g以及“(0,555 – 25,4) mg/l”(PCA文件原文如此),与自有程序并列(AB 907);2,77至32,92 mg/g(AB 1758)。尼古丁、丙二醇和甘油:“烟草制品:尼古丁液”——尼古丁2至40 mg/ml和0,5至200 mg/g,甘油和丙二醇100至1000 mg/ml和mg/g(AB 1488);尼古丁2,00至40,0 mg/ml,甘油和丙二醇100至1000 mg/ml(AB 1745);灵活范围内的补充液——尼古丁、丙二醇、甘油(AB 1755)。AB 1755还有一个条目“尼古丁袋——尼古丁含量3,00至20,0 mg/g”,采用ISO 20714:2019。

容易得到看似正确结果的地方。检测对象:本标准针对电子烟液——尼古丁袋(AB 1755)不在标准范围内,其精密度数据仅来自电子烟液。内标:在内标出峰时间流出的烟液组分可能使内标峰增大,从而使按面积比计算的结果偏低——标准要求监测内标峰面积,如不一致则分析不加内标的样品。校准:回归不强制过零;校准溶液须覆盖预期范围——协同研究中的线性范围(溶液中尼古丁至1,5 mg/ml,即0,1 g样品稀释于10 ml时约150 mg/g)不是标准的限值。单位:标准结果以mg/g表示——换算为mg/ml需要烟液密度,而标准不测定密度;AB 907条目中的“mg/l”与标准单位不符。精密度:r和R限取决于含量水平——尼古丁的r为0,27至2,33 mg/g,因此不存在单一的精密度数值;AB 1758的范围2,77至32,92 mg/g恰好与表1中最低和最高平均值一致。

我们不提供的内容。我们拥有标准全文。我们不提供定量限或检出限——标准未规定;也不提供取样程序(标准仅指“适当程序”)。

方法原理

0,1 g电子烟液用含内标的10 ml异丙醇稀释,在毛细管柱上用GC-FID分析;尼古丁、丙二醇和甘油峰面积与内标峰面积之比经线性校准曲线换算为mg/ml,再换算为mg/g烟液(w = c·V/m)。

应用领域

关键参数

参数数值
状态(PKN卡片截至02.10.2026)PN-EN ISO 20714:2022-05(英文版)现行有效
版本(来自PKN卡片)PN-EN ISO 20714:2022-05,18页,KT 321电子尼古丁吸入器及补充液技术委员会,ICS 65.160;引入EN ISO 20714:2021和ISO 20714:2019 [IDT]
取样量和稀释(8.1)0,1 g(± 0,001 g)+ 10 ml含内标异丙醇(如0,2 mg/ml喹哪啶或1 mg/ml 1,3-丁二醇、正十七烷、正十八烷)
校准(5.7、8.3)≥ 5个溶液;研究中的线性范围:尼古丁0,005–1,5 mg/ml,丙二醇和甘油0,12–10 mg/ml;回归不强制过零
GC示例条件(8.2)DB-ALC1 30 m × 0,32 mm × 1,8 µm;100 °C(1 min)→ 15 °C/min → 130 °C → 40 °C/min → 220 °C(10 min);进样口250 °C,FID 275 °C;分流比50:1
结果(9、11)w = c × V / m,单位mg/g;三位有效数字
尼古丁精密度(表1)平均值2,77–32,92 mg/g;r 0,27–2,33 mg/g;R 0,89–5,54 mg/g(19家实验室,7种烟液)
认可范围中的覆盖(读取于02.10.2026)7家实验室,数据库副本中10条记录;“实验室”标签(“PN-EN ISO 20714”)——生产服务器上4家实验室(02.10.2026)

标准

标准编号
PN-EN ISO 20714:2022-05 (wersja angielska; EN ISO 20714:2021 IDT, ISO 20714:2019 IDT)
标准名称(波兰语)
E-liquid — Oznaczanie zawartości nikotyny, glikolu propylenowego i gliceryny w płynach do uzupełniania papierosów elektronicznych — Metoda chromatografii gazowej
标准名称(英语)
E-liquid — Determination of nicotine, propylene glycol and glycerol in liquids used in electronic nicotine delivery devices — Gas chromatographic method

分步操作程序

  1. 溶液

    稀释溶液(异丙醇+内标);≥ 5个尼古丁、丙二醇和甘油校准溶液;在2–8 °C避光保存。PN-EN ISO 20714:2022-05现行有效(PKN卡片截至02.10.2026)。

  2. 样品

    开封前恢复至室温;0,1 g(± 0,001 g)+ 10 ml稀释溶液,立即密封、混匀,转入样品瓶。

  3. 色谱仪

    选择条件使异丙醇、内标、尼古丁、丙二醇、甘油及其他组分峰分离;优化后标准和样品采用相同条件。

  4. 校准和分析

    校准溶液和样品各进样1 µl;计算与内标的面积比;线性回归不强制过零;在序列中定期进核查溶液。

  5. 结果

    w = c × V / m,单位mg/g,三位有效数字;按表1评估重复性。

所需设备与仪器

设备示例参考价格
带火焰离子化检测器的气相色谱仪(GC-FID)带记录仪、积分仪或数据系统(6.1)—
毛细管柱DB-ALC1 30 m × 0,32 mm,膜厚1,8 µm;或分离良好的其他柱如WAX(6.2)—
天平精度0,001 g(8.1)—
移液管和稀释容器、GC样品瓶10 ml稀释溶液;密封(8.1)—

试剂、培养基与耗材

试剂CAS详情
异丙醇67-63-0纯度≥ 99 %;含内标稀释溶液的溶剂(5.3)
喹哪啶(内标)91-63-4如稀释溶液中0,2 mg/ml(5.4、5.5)
1,3-丁二醇(内标)107-88-0如1 mg/ml(5.4、5.5)
正十七烷(内标)629-78-7如1 mg/ml(5.4、5.5)
正十八烷(内标)593-45-3如1 mg/ml(5.4、5.5)
尼古丁(标准物质)54-11-5纯度≥ 98 %(或水杨酸尼古丁,CAS 29790-52-1);纯度按ISO 13276(5.6.1)
丙二醇(标准物质)57-55-6纯度≥ 99 %(5.6.2)
甘油(标准物质)56-81-5纯度≥ 99 %(5.6.3)
氦气或氢气(载气)7440-59-7高纯;氢气和空气也用于FID(5.1、5.2)

职业健康与安全

常见问题

该检测依据哪项标准?

该检测依据的标准为 PN-EN ISO 20714:2022-05 (wersja angielska; EN ISO 20714:2021 IDT, ISO 20714:2019 IDT) — 《E-liquid — Determination of nicotine, propylene glycol and glycerol in liquids used in electronic nicotine delivery devices — Gas chromatographic method》。

该方法的原理是什么?

0,1 g电子烟液用含内标的10 ml异丙醇稀释,在毛细管柱上用GC-FID分析;尼古丁、丙二醇和甘油峰面积与内标峰面积之比经线性校准曲线换算为mg/ml,再换算为mg/g烟液(w = c·V/m)。

测量范围和准确度是多少?

状态(PKN卡片截至02.10.2026):PN-EN ISO 20714:2022-05(英文版)现行有效;版本(来自PKN卡片):PN-EN ISO 20714:2022-05,18页,KT 321电子尼古丁吸入器及补充液技术委员会,ICS 65.160;引入EN ISO 20714:2021和ISO 20714:2019 [IDT];取样量和稀释(8.1):0,1 g(± 0,001 g)+ 10 ml含内标异丙醇(如0,2 mg/ml喹哪啶或1 mg/ml 1,3-丁二醇、正十七烷、正十八烷);校准(5.7、8.3):≥ 5个溶液;研究中的线性范围:尼古丁0,005–1,5 mg/ml,丙二醇和甘油0,12–10 mg/ml;回归不强制过零。

完成检测需要多长时间?

整个程序共 5 个步骤。标准未对每个步骤给出时长——实际用时取决于实验室自身的操作程序。

需要哪些设备?

带火焰离子化检测器的气相色谱仪(GC-FID)、毛细管柱、天平、移液管和稀释容器、GC样品瓶。

该检测用于哪些场景?

电子烟用液体(电子烟液)——尼古丁、丙二醇、甘油;PCA范围中有7家实验室;核查补充液所标示的尼古丁含量;检测电子烟液中载体(丙二醇、甘油)的组成。

需要采取哪些安全防护措施?

尼古丁剧毒,异丙醇和氢气易燃——标准不含安全警告;实验室根据安全数据表制定操作规则;技术说明:结果以mg/g表示;监测内标峰(香料组分共流出);本标准适用于电子烟液,不适用于其他尼古丁产品。

哪家实验室可以开展此项检测?

该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-EN ISO 20714。

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