🌿 工作场所空气中的过氧化氢——分光光度法(CIOP程序:多孔玻板吸收瓶中以水吸收,与铁(II)离子和二甲酚橙反应,560 nm测量);按标准最低可测浓度0.04 mg/m³,波兰NDS 0.4 mg/m³,NDSCh 0.8 mg/m³;PN-Z-04548:2023-03

环境 PN-Z-04548

三句话速览

2023年波兰标准,规定用分光光度法测定工作场所空气中的过氧化氢;根据PKN目录卡,在标准条件下最低可测浓度为0。该检测依据 PN-Z-04548:2023-03;在认可范围中的覆盖(2026年10月4日读取):6家实验室,数据库副本6条记录,PCA中6行;“实验室”标签页(“PN-Z-04548”)——6家,生产服务器上相同。整个程序共 5 个步骤;主要用于:工作场所空气——过氧化氢——见于6家实验室的认可范围、对照NDS 0.4 mg/m³和NDSCh 0.8 mg/m³评估职业暴露(《法律公报》2026年第447号,清单第400项)。

要点速览

  • 标准: PN-Z-04548:2023-03
  • 类别: 环境
  • 操作步骤数: 5
  • 状态(目录卡截至2026年10月4日): PN-Z-04548:2023-03现行有效——目录卡无“已撤销”标记
  • 版本(据PKN目录卡): PN-Z-04548:2023-03,波兰语版;发布2023年3月29日,8页,KT 159工作环境中的化学与粉尘危害,ICS 13.040.30;国家标准
  • 最低可测浓度(目录卡): 0.04 mg/m³

概述

标准内容。PKN目录卡上的范围全文(我方译文):“本标准给出用分光光度法测定工作场所空气中过氧化氢(CAS号7722-84-1)的方法。该方法用于卫生条件检查。在标准所述采样和测定条件下可测定的过氧化氢最低浓度为0.04 mg/m3。”我们未获得标准正文(8页)。

依据CIOP程序(W. Mysur、N. Kucharska、M. Bonczarowska、S. Brzeźnicki,罗兹Nofer职业医学研究所,《过氧化氢。工作场所空气中的分光光度测定法》,Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2021年第3(109)期,第161–171页——已通读)。文章附录中的程序以“本标准给出测定过氧化氢含量的方法……”开头,最低可测浓度与目录卡相同(10 l空气时0.04 mg/m³);但文章并未说明其为PN-Z-04548:2023-03的正文,因此以下数据为文章程序的数据。原理:空气通过装有10 ml水的多孔玻板吸收瓶,其中的过氧化氢与铁(II)离子反应,被氧化的铁(III)离子与二甲酚橙形成有色络合物,于560 nm进行分光光度测定。按PN-Z-04008-7采样:以3.0 l/h恒定流量采集不少于10 l空气;样品冷藏保存不超过2天(试验中3天后为原含量的69–86 %)。测定:0.5 ml样品 + 0.25 ml甲醇 + 0.25 ml FOX试剂(二甲酚橙、山梨醇及溶于硫酸的莫尔盐),室温孵育至少30 min;标准溶液校准曲线0.04–0.80 µg/ml;X = m/V·20(20为稀释系数)。按PN-EN 482验证:10 l样品时范围0.04–0.8 mg/m³(约0.1–2倍NDS),r = 0.9992,吸收瓶平均回收率1.0,扩展不确定度19.6 %。新方法的原因:CIOP 1997年的旧方法(铁离子与硫氰酸根离子络合)覆盖0.5–4 mg/m³,在NDS由1.5降至0.4 mg/m³后已不符合PN-EN 482。文章波兰文摘要给出线性范围0.02–0.4 µg/ml,英文摘要为0.2–4.0 µg/ml——两者对应的测定范围均为0.04–0.8 mg/m³。

NDS值(2026年3月26日条例附件中的清单,《法律公报》2026年第447号)。第400项:“过氧化氢[7722-84-1]”——NDS 0.4 mg/m³,NDSCh 0.8 mg/m³,无“皮肤”标注。目录卡所列最低可测浓度0.04 mg/m³相当于NDS的10 %。

状态(目录卡截至2026年10月4日)。PN-Z-04548:2023-03(波兰语版)目录卡无“已撤销”标记——标准现行有效:发布2023年3月29日,8页,价格组D,卫生、环境与医学部门,KT 159工作环境中的化学与粉尘危害,ICS 13.040.30;国家标准,无“采用”和“替代”字段。2026年10月4日在PKN检索“PN-Z-04548”仅返回此标准。

实验室数量及引用形式(认可范围数据库副本,数据截至2026年9月17日,2026年10月4日读取)。编号04548出现在6家实验室的6条记录中;在现行PCA文件中(2026年10月3日读取;版本日期2026年1月8日至2026年9月3日)——同样实验室的6行;检索从BIP下载的全部PCA文件,未发现数据库副本以外的实验室;无暂停项目,各文件无重复页。所有记录均写作“PN-Z-04548:2023-03”。AB 409将该项目列于灵活认可范围(标记“E”),其正上方另有一项过氧化氢项目,采用《Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy》中的方法(文件中未注年份)。“实验室”标签页(检索“PN-Z-04548”)显示全部6家实验室——已于2026年10月4日在生产服务器labcoda.pl上核实。

实验室检测内容(数据库副本)。检测对象:工作环境——空气,采集于吸收液中的空气样品。被测量:过氧化氢浓度(含量)。范围(mg/m³):0.04–2.1(AB 647)、0.04–2.67(AB 849)、0.04–3.3(AB 882)、0.04–4.2(AB 1144)、0.040–1.6(AB 802);AB 409——项目中无范围。技术:分光光度法——全部实验室。

容易得到表面正确结果之处。其一——上限:CIOP程序在0.04–0.8 mg/m³(10 l空气)范围内验证;5家实验室所报上限为1.6至4.2 mg/m³——认可范围中看不出如何实现(样品体积、稀释),此点我们不予给出。5家有范围的实验室所报下限均为0.04 mg/m³,与目录卡一致。其二——样品稳定性:据CIOP程序,冷藏样品最多稳定2天。其三——其他过氧化物:据文章,二甲酚橙的显色反应发生于被过氧化氢“(或其他过氧化物)”氧化的铁离子;文章称该方法可在共存物质存在下测定,但未列出是哪些物质。其四——同一实验室两种方法:AB 409另有一项采用CIOP季刊方法的过氧化氢项目——报告应注明所用方法。其五——NDSCh 0.8 mg/m³需要短时测量,其条件我们不予给出。

我们不提供的内容。我们未获得标准正文——程序数据取自CIOP文章并如此标注,不归于标准。AB 409第二个项目所引CIOP季刊的具体方法我们不予给出。

方法原理

工作场所空气中的过氧化氢在多孔玻板吸收瓶中被水吸收。在CIOP程序中,它将铁(II)离子氧化为铁(III),后者与二甲酚橙(含山梨醇和硫酸中莫尔盐的FOX试剂)形成有色络合物;至少30 min后于560 nm测量吸光度,由校准曲线读出过氧化氢质量。结果以mg/m³表示,并与NDS 0.4 mg/m³及NDSCh 0.8 mg/m³比较;按标准目录卡,最低可测浓度——0.04 mg/m³。

应用领域

关键参数

参数数值
状态(目录卡截至2026年10月4日)PN-Z-04548:2023-03现行有效——目录卡无“已撤销”标记
版本(据PKN目录卡)PN-Z-04548:2023-03,波兰语版;发布2023年3月29日,8页,KT 159工作环境中的化学与粉尘危害,ICS 13.040.30;国家标准
最低可测浓度(目录卡)0.04 mg/m³
NDS / NDSCh(《法律公报》2026年第447号,第400项)0.4 mg/m³ / 0.8 mg/m³
CIOP程序(PiMOŚP 2021年第3(109)期)吸收瓶装10 ml水,≥10 l空气,3.0 l/h;二甲酚橙 + Fe(III),560 nm;0.04–0.8 mg/m³;扩展不确定度19.6 %;样品冷藏稳定≤2天
在认可范围中的覆盖(2026年10月4日读取)6家实验室,数据库副本6条记录,PCA中6行;“实验室”标签页(“PN-Z-04548”)——6家,生产服务器上相同

标准

标准编号
PN-Z-04548:2023-03
标准名称(波兰语)
Ochrona czystości powietrza — Oznaczanie nadtlenku wodoru na stanowiskach pracy metodą spektrofotometryczną
标准名称(英语)
Air purity protection — Determination of hydrogen peroxide at workplaces by spectrophotometry

分步操作程序

  1. 状态与范围

    PN-Z-04548:2023-03现行有效(目录卡截至2026年10月4日);最低可测浓度0.04 mg/m³。

  2. 采样

    按PN-Z-04008-7:以3.0 l/h使至少10 l空气通过装10 ml水的吸收瓶;冷藏保存最多2天(CIOP程序)。

  3. 显色反应

    0.5 ml样品 + 0.25 ml甲醇 + 0.25 ml FOX试剂,室温至少30 min(CIOP程序)。

  4. 测量

    以空白为参比于560 nm测吸光度;用工作溶液绘制校准曲线(CIOP程序)。

  5. 结果与评价

    X = m/V·20,单位mg/m³(CIOP程序);与NDS 0.4 mg/m³和NDSCh 0.8 mg/m³比较(《法律公报》2026年第447号)。

所需设备与仪器

设备示例参考价格
紫外-可见分光光度计560 nm测量吸光度,2 ml比色皿(CIOP程序)—
25 ml多孔玻板吸收瓶及抽气泵10 ml水,恒定流量3.0 l/h(CIOP程序)—
自动移液器和容量瓶移液器0.010–0.1、0.1–1和0.5–5 ml;容量瓶1、10、250和500 ml(CIOP程序)—

试剂、培养基与耗材

试剂CAS详情
FOX络合试剂—17.92 mg二甲酚橙、4.55 g山梨醇和溶于0.350 ml硫酸的24.51 mg莫尔盐,于250 ml容量瓶中以水定容(CIOP程序)
30 %过氧化氢——有证标准物质—储备液80 µg/ml,中间液8 µg/ml,工作液0.04–0.80 µg/ml;分析当天配制(CIOP程序)
HPLC级甲醇和水—每0.5 ml样品加0.25 ml甲醇(CIOP程序)

职业健康与安全

常见问题

该检测依据哪项标准?

该检测依据的标准为 PN-Z-04548:2023-03 — 《Air purity protection — Determination of hydrogen peroxide at workplaces by spectrophotometry》。

该方法的原理是什么?

工作场所空气中的过氧化氢在多孔玻板吸收瓶中被水吸收。在CIOP程序中,它将铁(II)离子氧化为铁(III),后者与二甲酚橙(含山梨醇和硫酸中莫尔盐的FOX试剂)形成有色络合物;至少30 min后于560 nm测量吸光度,由校准曲线读出过氧化氢质量。

测量范围和准确度是多少?

状态(目录卡截至2026年10月4日):PN-Z-04548:2023-03现行有效——目录卡无“已撤销”标记;版本(据PKN目录卡):PN-Z-04548:2023-03,波兰语版;发布2023年3月29日,8页,KT 159工作环境中的化学与粉尘危害,ICS 13.040.30;国家标准;最低可测浓度(目录卡):0.04 mg/m³;NDS / NDSCh(《法律公报》2026年第447号,第400项):0.4 mg/m³ / 0.8 mg/m³。

完成检测需要多长时间?

整个程序共 5 个步骤。标准未对每个步骤给出时长——实际用时取决于实验室自身的操作程序。

需要哪些设备?

紫外-可见分光光度计、25 ml多孔玻板吸收瓶及抽气泵、自动移液器和容量瓶。

该检测用于哪些场景?

工作场所空气——过氧化氢——见于6家实验室的认可范围;对照NDS 0.4 mg/m³和NDSCh 0.8 mg/m³评估职业暴露(《法律公报》2026年第447号,清单第400项)。

需要采取哪些安全防护措施?

使用有机溶剂时——佩戴个人防护装备并在通风橱内操作;残液交由有资质机构处置(CIOP程序);技术提示:CIOP程序验证上限为0.8 mg/m³(10 l);样品冷藏最多稳定2天。

哪家实验室可以开展此项检测?

该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-Z-04548。

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