🍎 塑料向水基食品模拟物的总迁移量——完全浸没，重量法
三句话速览
将面积约1 dm²的试样在选定的时间与温度条件下浸入食品模拟物（水、3 %乙酸、10 %乙醇）中（例如40 °C下10天），将模拟物蒸干并将残渣称准至0。该检测依据 PN-EN 1186-3:2023-01；食品模拟物：A：蒸馏水；B：3 %（m/v）乙酸；C：10 %（v/v）乙醇；酒精度 > 10 %的饮料——相近酒精度的乙醇；模拟物干残渣 ≤ 5 mg/l。整个程序共 8 个步骤（合计约 10 天）；主要用于：评价塑料包装、薄膜与容器与总迁移量限量10 mg/dm²（60 mg/kg）的符合性、在实际使用条件下（包括产品在包装内热处理后）检验灌肠用肠衣、乳制品杯、袋与多层薄膜、食品接触材料生产者符合性文件（符合性声明）。
要点速览
- 标准: PN-EN 1186-3:2023-01
- 类别: 食品化学
- 操作步骤数: 8
- 各步骤合计时间: 10 天
- 食品模拟物: A：蒸馏水；B：3 %（m/v）乙酸；C：10 %（v/v）乙醇；酒精度 > 10 %的饮料——相近酒精度的乙醇；模拟物干残渣 ≤ 5 mg/l
- 试样: 1 dm²（100 × 100 mm ± 1 mm，四条25 × 100 mm），迁移试验用三个试样；形状不规则的制品用五个（两个用于测量面积）
- 条件: 按EN 1186-1取至最严苛使用条件；通常为40 °C下10天，替代条件为70 °C下2天；烘箱容差按EN 1186-1表B.2
概述
EN 1186系列标准规定了测定拟与食品接触的塑料总迁移量的方法。本说明所依据的EN 1186-3:2002版本涉及通过将试样完全浸入模拟物中、在不超过回流沸腾的温度下向水基食品模拟物的迁移（方法A——在烘箱、培养箱或冷藏箱中；方法B——回流条件下）；该方法最适用于薄膜与片材，但也可用于各种能够切取试样的制品与容器。现行版本PN-EN 1186-3:2023-01（EN 1186-3:2022）的名称为“Metody badań ogólnej migracji w wyparowujących płynach modelowych”［向可蒸发食品模拟物中总迁移量的试验方法］——其全文未能查阅，采用前应核查适用范围的变化。本标准与EN 1186-1（试验条件与方法的选择）配合使用。
总迁移量是包装材料向食品或模拟特定食品作用的模拟物中释放的非挥发性低分子量组分之和；允许限量为每平方分米制品表面10 mg或每千克食品60 mg。食品模拟物：A——蒸馏水（pH > 4.5的含水食品），B——3 %乙酸（pH ≤ 4.5的酸性食品），C——10 %乙醇（含酒精食品；酒精度高于10 %的饮料——使用相近酒精度的乙醇）；模拟物本身经蒸发并在105～110 °C干燥后的干残渣不应超过5 mg/l。试验条件应按预期最严苛的接触条件选取；在国家卫生研究院（PZH）的研究中，40 °C下10天的标准条件与70 °C下2天的替代条件对聚酰胺肠衣与聚苯乙烯杯给出了等效结果（0.1～2.9 mg/dm²），而某多层薄膜向3 %乙酸释放238.4～262.2 mg/dm²，数倍于限量。
除浸没法外，该系列标准还规定了池式法（第5部分）、袋式法（第7部分）与灌装法（第9部分）——选用何者取决于制品的哪一表面与食品接触；重复使用制品需用同一试样与新鲜模拟物进行三次试验，并在第三次试验后评定符合性。
方法原理
非挥发性物质的总迁移量以浸没过试样的食品模拟物蒸发后所得非挥发性残渣的质量表示。面积约1 dm²的试样（薄膜：按样板切取100 × 100 mm的方块，再切成四条25 × 100 mm并套在X4 CrNi 18 10不锈钢或玻璃支架上；容器壁——面积测准至0.01 dm²的切片）在带磨口的玻璃管（直径约35 mm，长100～200 mm）中浸入模拟物，暴露时间内温度可达沸腾；薄膜之间应放入不锈钢网（网孔1 mm）或玻璃棒（使用乙酸时用玻璃，因酸会腐蚀钢）。暴露结束后，将每个试样的模拟物在不锈钢、镍、铂或金制蒸发皿（50～90 mm，不超过100 g；若干燥后质量恒定在±0.5 mg以内，也可用玻璃或陶瓷）中蒸干（蒸汽浴、加热板、蒸发仪），在烘箱中干燥至恒重并称准至0.1 mg；同时蒸发模拟物本身（试剂空白）。迁移量M = (ma − mb)·1000/S [mg/dm²]，其中ma为试样残渣质量（g），mb为试剂空白残渣质量（g），S为试样与模拟物接触的面积（dm²）。结果为在不同试样上进行的三次测定的平均值。
应用领域
- 评价塑料包装、薄膜与容器与总迁移量限量10 mg/dm²（60 mg/kg）的符合性
- 在实际使用条件下（包括产品在包装内热处理后）检验灌肠用肠衣、乳制品杯、袋与多层薄膜
- 食品接触材料生产者符合性文件（符合性声明）
- 食品接触材料与制品的官方监督（国家卫生监督机构）
- 为含水、酸性与含酒精食品确定模拟物与试验条件
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 食品模拟物 | A：蒸馏水；B：3 %（m/v）乙酸；C：10 %（v/v）乙醇；酒精度 > 10 %的饮料——相近酒精度的乙醇；模拟物干残渣 ≤ 5 mg/l |
| 试样 | 1 dm²（100 × 100 mm ± 1 mm，四条25 × 100 mm），迁移试验用三个试样；形状不规则的制品用五个（两个用于测量面积） |
| 条件 | 按EN 1186-1取至最严苛使用条件；通常为40 °C下10天，替代条件为70 °C下2天；烘箱容差按EN 1186-1表B.2 |
| 称量 | 能检出0.1 mg质量变化的天平；蒸发皿质量恒定在±0.5 mg以内 |
| 结果 | mg/dm²，取三次测定的平均值；限量10 mg/dm²（水基模拟物的分析容差为2 mg/dm²） |
| 质量控制 | 参加FAPAS能力验证（PZH）可证实结果的可靠性 |
标准
- 标准编号
- PN-EN 1186-3:2023-01
- 标准名称（波兰语）
- Materiały i wyroby przeznaczone do kontaktu z produktami spożywczymi — Tworzywa sztuczne — Część 3: Metody badań ogólnej migracji w wyparowujących płynach modelowych
- 标准名称（英语）
- Materials and articles in contact with foodstuffs — Plastics — Part 3: Test methods for overall migration in evaporable simulants
分步操作程序
-
条件的选择
按EN 1186-1根据食品种类选择模拟物（A、B、C）以及与预期最严苛使用条件相对应的时间与温度（例如受热处理的肠衣为80 °C下1 h + 40 °C下10天；通常为40 °C下10天或70 °C下2天）。
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试样制备
用干燥无尘布或软刷除去表面污物（不得用水或溶剂清洗，除非制品使用说明规定需清洗）；操作时戴棉手套。薄膜：按样板切取三个100 × 100 mm（±1 mm）的试样，各切成四条25 × 100 mm并穿孔套在支架上；薄膜之间放入网或玻璃棒。容器：从壁上切取约1 dm²的试样，尺寸测准至1 mm，并将与食品接触的面积计算至0.01 dm²。
-
暴露
将装在支架上的试样放入玻璃管，注入量取体积的模拟物（100 ml量筒），使其完全浸没并彼此分开，封闭后放入烘箱、培养箱或冷藏箱，在设定温度下保持试验时间（方法A），或在回流下加热（方法B）。
-
试剂空白
同时将模拟物本身（必要时连同不放试样的支架）置于相同条件下，随后按试样同样蒸发并干燥；所得残渣即为空白（mb）。
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蒸发
暴露结束后取出试样，将每个试样的模拟物转入预先干燥至恒重的蒸发皿中；在蒸汽浴、加热板或蒸发仪上蒸干。
-
干燥与称量
将残渣在烘箱中干燥至恒重，于干燥器中冷却并称准至0.1 mg（ma）；蒸发皿须具有±0.5 mg的质量恒定性。
-
计算
对每个试样按M = (ma − mb)·1000/S [mg/dm²]计算；给出三次测定的平均值。当实际接触面积与试验不同时，按EN 1186-1（面积与食品质量之比）换算为每千克食品的mg数。
-
评定与检验报告
与限量10 mg/dm²（60 mg/kg）比较，并计入水基模拟物2 mg/dm²的分析容差；给出模拟物、条件、方法（标准的相应部分）、试样数、结果与制品标识。重复使用制品：对同一试样连续暴露三次，第三次后评定。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| 切割垫板、100 × 100 mm样板、25 mm直尺、刀/手术刀、镊子 | 金属样板100 mm ± 0.2 mm；毫米刻度、精度0.1 mm的直尺 | — |
| 试样支架与隔片 | X4 CrNi 18 10不锈钢（Cr 17 %、Ni 9 %、C 0.04 %）或玻璃（使用乙酸时必须用玻璃）；网孔1 mm、约25 × 100 mm的不锈钢网或2～3 mm玻璃棒 | — |
| 带磨口的玻璃管 | 内径约35 mm，长100～200 mm；另备玻璃珠或玻璃棒 | — |
| 烘箱、培养箱或恒温冷藏箱 | 能在要求容差内保持试验温度 | — |
| 蒸发皿 | 不锈钢、镍、铂或金制，50～90 mm，≤ 100 g（钢与镍仅用于水与乙醇）；玻璃、玻璃陶瓷或上釉陶瓷适用于全部模拟物 | — |
| 蒸汽浴/加热板/旋转蒸发仪、干燥器、分析天平 | 蒸发模拟物；装有氯化钙或硅胶的干燥器；感量0.1 mg的天平 | — |
试剂、培养基与耗材
| 试剂 | CAS | 详情 |
|---|---|---|
| 蒸馏水（模拟物A） | — | 或同等质量的水；干残渣 ≤ 5 mg/l |
| 3 %（m/v）乙酸（模拟物B） | 64-19-7 | 水溶液；会腐蚀钢制支架——应使用玻璃 |
| 10 %（v/v）乙醇（模拟物C） | 64-17-5 | 水溶液；酒精度高于10 %的饮料——使用相近酒精度的乙醇 |
| 脱脂溶剂与稀硝酸 | — | 用于不锈钢支架与网的预清洗 |
职业健康与安全
- 切取试样时使用手术刀与刀具——在垫板上切割，远离手指
- 在蒸汽浴上蒸发3 %乙酸与乙醇——在通风橱内进行，乙醇易燃
- 高温蒸发皿与105～110 °C烘箱——使用坩埚钳与隔热手套，在干燥器中冷却
- 清洗钢制支架用的稀硝酸——护目镜、手套、通风橱
常见问题
该检测依据哪项标准？
该检测依据的标准为 PN-EN 1186-3:2023-01 — 《Materials and articles in contact with foodstuffs — Plastics — Part 3: Test methods for overall migration in evaporable simulants》。
该方法的原理是什么？
非挥发性物质的总迁移量以浸没过试样的食品模拟物蒸发后所得非挥发性残渣的质量表示。面积约1 dm²的试样（薄膜：按样板切取100 × 100 mm的方块，再切成四条25 × 100 mm并套在X4 CrNi 18 10不锈钢或玻璃支架上；容器壁——面积测准至0.
测量范围和准确度是多少？
食品模拟物：A：蒸馏水；B：3 %（m/v）乙酸；C：10 %（v/v）乙醇；酒精度 > 10 %的饮料——相近酒精度的乙醇；模拟物干残渣 ≤ 5 mg/l；试样：1 dm²（100 × 100 mm ± 1 mm，四条25 × 100 mm），迁移试验用三个试样；形状不规则的制品用五个（两个用于测量面积）；条件：按EN 1186-1取至最严苛使用条件；通常为40 °C下10天，替代条件为70 °C下2天；烘箱容差按EN 1186-1表B.2；称量：能检出0.1 mg质量变化的天平；蒸发皿质量恒定在±0.5 mg以内。
完成检测需要多长时间？
各步骤所列时间合计约为 10 天。整个程序共 8 个步骤。
需要哪些设备？
切割垫板、100 × 100 mm样板、25 mm直尺、刀/手术刀、镊子、试样支架与隔片、带磨口的玻璃管、烘箱、培养箱或恒温冷藏箱、蒸发皿、蒸汽浴/加热板/旋转蒸发仪、干燥器、分析天平。
该检测用于哪些场景？
评价塑料包装、薄膜与容器与总迁移量限量10 mg/dm²（60 mg/kg）的符合性；在实际使用条件下（包括产品在包装内热处理后）检验灌肠用肠衣、乳制品杯、袋与多层薄膜；食品接触材料生产者符合性文件（符合性声明）；食品接触材料与制品的官方监督（国家卫生监督机构）；为含水、酸性与含酒精食品确定模拟物与试验条件。
需要采取哪些安全防护措施？
切取试样时使用手术刀与刀具——在垫板上切割，远离手指；在蒸汽浴上蒸发3 %乙酸与乙醇——在通风橱内进行，乙醇易燃；高温蒸发皿与105～110 °C烘箱——使用坩埚钳与隔热手套，在干燥器中冷却；清洗钢制支架用的稀硝酸——护目镜、手套、通风橱。
哪家实验室可以开展此项检测？
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-EN 1186-3。