🌿 土壤王水提取物中的八种金属——FAAS和ETAAS,PN-ISO 11047
三句话速览
用火焰或电热原子吸收光谱法测定土壤王水提取物中的八种金属——镉、铬、钴、铜、铅、锰、镍和锌。该检测依据 PN-ISO 11047:2001 (wersja polska; wprowadza ISO 11047:1998 [IDT]);测定的元素(在认可范围中):通常为六种——镉、铬、铜、镍、铅、锌;在引用该标准的十七个实验室中,钴出现在两个实验室,锰出现在三个实验室(2026年9月23日读取)。整个程序共 6 个步骤;主要用于:为环境状况评价和行政程序进行的土壤重金属污染检测、评价拟用于种植的土壤以及检查复垦土地、建设投资前的场地土壤检测——评价是否需要换土。
要点速览
- 标准: PN-ISO 11047:2001 (wersja polska; wprowadza ISO 11047:1998 [IDT])
- 类别: 环境
- 操作步骤数: 6
- 测定的元素(按标准): 八种:镉、铬、钴、铜、铅、锰、镍、锌
- 测定的元素(在认可范围中): 通常为六种——镉、铬、铜、镍、铅、锌;在引用该标准的十七个实验室中,钴出现在两个实验室,锰出现在三个实验室(2026年9月23日读取)
- 提取: 按PN-ISO 11466用王水提取——这是配套标准,没有它测定就不完整;结果是王水可提取的含量,而不是总含量
概述
这项标准描述什么。PKN目录卡上的范围:“Podano oznaczanie kadmu, chromu, kobaltu, miedzi, ołowiu, manganu, niklu i cynku, w ekstraktach gleby kwasami (wodą królewską wg PN-ISO 11466), metodami płomieniowej AAS i kuwety grafitowej AAS (elektrotermiczną)”[给出了用火焰AAS和石墨炉AAS(电热法)测定土壤酸提取物(按PN-ISO 11466用王水提取)中镉、铬、钴、铜、铅、锰、镍和锌的方法]。该标准于2001年11月6日以波兰文版发布,共24页,由KT 191(土壤化学)负责,以[IDT]程度、即作为等同文本采用ISO 11047:1998。卡片上没有“取代”字段,也没有“已撤销”标题或“撤销日期”一行(2026年9月23日核查)。
两项标准构成一项测定——必须放在一起读。这项标准只描述在已制备好的提取液中进行的测量;提取本身按卡片直接引用的PN-ISO 11466进行。范围中只有其中一项的实验室,只执行了一半程序——这在认可范围中可以看到,那里两项标准通常列在同一行。**此外,测定结果对提取的依赖至少与对测量的依赖一样大**:王水不溶解硅酸盐,因此得到的是“王水可提取”的含量,而不是该元素在土壤中的总含量。报告必须写明两项标准,因为不说明提取方式,单独一个以mg/kg表示的数字毫无意义。
标准中有八种金属,范围中只有六种——一项测量说明了这一点。标准标题列出了八种元素。在认可范围中,引用该标准的实验室通常列出六种:镉、铬、铜、镍、铅和锌。**钴出现在两个实验室,锰出现在三个实验室**——引用该标准的实验室共十七个(2026年9月23日读取)。原因是实际的,而不是技术性的:关于土壤污染评价的条例在重金属中列出的正是这六种,而钴和锰在其中没有容许值。**因此,标准所描述的比实践中认可的更多**——在范围中看到引用PN-ISO 11047的读者,不能据此推断该实验室测定全部八种金属。
一项标准中的两种技术——选择权在实验室。该标准允许使用火焰原子吸收光谱法(FAAS)和石墨炉电热原子吸收光谱法(ETAAS)。差别在于测量范围:FAAS足以测定铜、锌、锰和铬,它们在土壤中的含量可达数百mg/kg;而在含量低时测定镉和铅则需要ETAAS。这在范围中可以直接看到——同一个实验室在这项标准下对不同元素给出不同的下限,例如镉从0.80 mg/kg起,锌从5.00 mg/kg起。**因此,引用标准而不说明技术,就无法知道实验室能测到多低。**
引用规模(2026年9月23日读取,认可范围数据库副本)。按记录开头匹配,即“实验室”标签页的搜索方式:16个实验室的22条记录;按核心编号“11047”的所有书写形式——17个实验室的23条。七种书写形式,出现次数统计吻合:“PN-ISO 11047:2001”16次,“PN-ISO 11047:2001 Metoda A”[方法A]2次,冒号后带空格的“PN-ISO 11047: 2001”1次,“PN-ISO 11047:2001 met. A”1次,以及——这正是两个数字之间差别的原因——**PN部分字母间带空格的“P N-ISO 11047 4) I-01/1 5)”**,出自AB 868。
这是本数据库中同一现象的第七个样本。实验室AB 868在书写这项标准时把“P N”分开,并把脚注引用编入了编号;任何前缀都无法覆盖这种写法,因此在这项标准下,搜索引擎看不到它。这一现象在本数据库中的规模:**有194个实验室在范围中列有某项标准,但搜索引擎在该标准下找不到它们**。从这里还可以顺带看出这类写法部分是怎么来的——不是因为疏忽,而是因为从范围表格中复制文本时连同脚注编号一起复制了,这些编号在PDF中是上标,转换后与编号落在同一个字符串中。
两条带“Metoda A”的写法——我们不知道的内容。有两个实验室在编号后加上“Metoda A”[方法A],一个加上“met. A”。标准描述了两种技术(FAAS和ETAAS),而我们没有标准文本,因此我们不说明“A”对应其中哪一种——那将是猜测。我们只记录事实:十七个实验室中有三个在范围中标明了方法的变体,十四个没有。
方法原理
按PN-ISO 11466用王水提取土壤样品——浓盐酸和浓硝酸(V)的混合物能溶解金属的硫化物、氧化物、碳酸盐和有机化合物,但不溶解硅酸盐。所得提取液经稀释后引入原子吸收光谱仪:含量较高时引入乙炔–空气火焰(FAAS),含量较低时引入石墨炉(ETAAS)。在各元素相应的共振线处测量吸光度,从校准曲线读取含量,并换算为样品干重。结果是王水可提取的含量,而不是总含量。
应用领域
- 为环境状况评价和行政程序进行的土壤重金属污染检测
- 评价拟用于种植的土壤以及检查复垦土地
- 建设投资前的场地土壤检测——评价是否需要换土
- 垃圾填埋场和工业遗留场地的监测
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 测定的元素(按标准) | 八种:镉、铬、钴、铜、铅、锰、镍、锌 |
| 测定的元素(在认可范围中) | 通常为六种——镉、铬、铜、镍、铅、锌;在引用该标准的十七个实验室中,钴出现在两个实验室,锰出现在三个实验室(2026年9月23日读取) |
| 提取 | 按PN-ISO 11466用王水提取——这是配套标准,没有它测定就不完整;结果是王水可提取的含量,而不是总含量 |
| 测量技术 | 含量较高时用FAAS(铜、锌、锰、铬),含量低时用ETAAS(镉、铅);引用标准而不说明技术,就无法知道实验室能测到多低 |
| 采用 | ISO 11047:1998 [IDT]——与国际文件等同的文本 |
| 引用规模(2026年9月23日读取) | 按记录开头匹配为16个实验室的22条记录;按核心编号的所有书写形式为17个实验室的23条——差别来自PN部分字母间带空格、脚注编号被编入编号的写法“P N-ISO 11047 4) I-01/1 5)” |
标准
- 标准编号
- PN-ISO 11047:2001 (wersja polska; wprowadza ISO 11047:1998 [IDT])
- 标准名称(波兰语)
- Jakość gleby -- Oznaczanie kadmu, chromu, kobaltu, miedzi, ołowiu, manganu, niklu i cynku w ekstraktach gleby wodą królewską -- Metody płomieniowej i elektrotermicznej absorpcyjnej spektrometrii atomowej
- 标准名称(英语)
- Soil quality — Determination of cadmium, chromium, cobalt, copper, lead, manganese, nickel and zinc in aqua regia extracts of soil — Flame and electrothermal atomic absorption spectrometric methods
分步操作程序
-
样品制备
将土壤样品风干、粉碎,并通过孔径2 mm的筛子;称取用于消解的试样。
-
王水提取
按PN-ISO 11466进行提取——这是一项单独的标准,没有它测定就不完整。
-
溶液制备
过滤提取液,并定容至已知体积。
-
技术选择
根据预期含量和所要求的测定下限,为每种元素选择FAAS或ETAAS。
-
测量
在该元素的共振线处测量吸光度;从校准曲线读取含量。
-
计算和报告
换算为样品干重。在报告中写明两项标准——提取标准和测定标准——并注明结果是王水可提取的含量,而不是该元素在土壤中的总含量。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| 带火焰附件的原子吸收光谱仪 | FAAS——铜、锌、锰、铬 | — |
| 带石墨炉的原子吸收光谱仪 | ETAAS——含量低时的镉和铅 | — |
| 王水消解装置 | 按PN-ISO 11466——加热块或微波消解仪 | — |
| 孔径2 mm的筛子和研磨机 | 制备风干土壤样品 | — |
试剂、培养基与耗材
| 试剂 | CAS | 详情 |
|---|---|---|
| 浓盐酸 | 7647-01-0 | 王水的组分 |
| 浓硝酸(V) | 7697-37-2 | 王水的组分 |
| 八种金属的标准溶液 | — | 用于校准曲线,每种元素单独配制 |
| ETAAS用基体改进剂 | — | 用于在石墨炉中测定镉和铅 |
职业健康与安全
- 王水具有强腐蚀性,并释放亚硝酰蒸气——在运行良好的通风橱中进行消解,戴耐化学品手套和面罩
- 微波消解:按仪器说明书,待压力容器冷却后才能打开
- 镉和铅的标准溶液有毒——废物应作为危险废物单独收集
常见问题
该检测依据哪项标准?
该检测依据的标准为 PN-ISO 11047:2001 (wersja polska; wprowadza ISO 11047:1998 [IDT]) — 《Soil quality — Determination of cadmium, chromium, cobalt, copper, lead, manganese, nickel and zinc in aqua regia extracts of soil — Flame and electrothermal atomic absorption spectrometric methods》。
该方法的原理是什么?
按PN-ISO 11466用王水提取土壤样品——浓盐酸和浓硝酸(V)的混合物能溶解金属的硫化物、氧化物、碳酸盐和有机化合物,但不溶解硅酸盐。所得提取液经稀释后引入原子吸收光谱仪:含量较高时引入乙炔–空气火焰(FAAS),含量较低时引入石墨炉(ETAAS)。
测量范围和准确度是多少?
测定的元素(按标准):八种:镉、铬、钴、铜、铅、锰、镍、锌;测定的元素(在认可范围中):通常为六种——镉、铬、铜、镍、铅、锌;在引用该标准的十七个实验室中,钴出现在两个实验室,锰出现在三个实验室(2026年9月23日读取);提取:按PN-ISO 11466用王水提取——这是配套标准,没有它测定就不完整;结果是王水可提取的含量,而不是总含量;测量技术:含量较高时用FAAS(铜、锌、锰、铬),含量低时用ETAAS(镉、铅);引用标准而不说明技术,就无法知道实验室能测到多低。
完成检测需要多长时间?
整个程序共 6 个步骤。标准未对每个步骤给出时长——实际用时取决于实验室自身的操作程序。
需要哪些设备?
带火焰附件的原子吸收光谱仪、带石墨炉的原子吸收光谱仪、王水消解装置、孔径2 mm的筛子和研磨机。
该检测用于哪些场景?
为环境状况评价和行政程序进行的土壤重金属污染检测;评价拟用于种植的土壤以及检查复垦土地;建设投资前的场地土壤检测——评价是否需要换土;垃圾填埋场和工业遗留场地的监测。
需要采取哪些安全防护措施?
王水具有强腐蚀性,并释放亚硝酰蒸气——在运行良好的通风橱中进行消解,戴耐化学品手套和面罩;微波消解:按仪器说明书,待压力容器冷却后才能打开;镉和铅的标准溶液有毒——废物应作为危险废物单独收集。
哪家实验室可以开展此项检测?
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-ISO 11047。