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🍎 油脂过氧化值——碘量法，目视终点

食品化学 PN-EN ISO 3960

三句话速览

试样溶于异辛烷与冰乙酸的混合液中，加入碘化钾，由过氧化物释放出的碘用硫代硫酸钠以淀粉为指示剂滴定；结果以每千克活性氧的毫克当量表示（范围0～30 meq/kg）。该检测依据 PN-EN ISO 3960:2017-03；范围：0～30 meq活性氧/kg。整个程序共 8 个步骤（合计约 5 分钟）；主要用于：评价植物油、动物脂肪、人造奶油与涂抹脂肪的新鲜度与氧化程度、生产企业、采购方与官方实验室对食用油脂商品质量的控制（产品标准与食品法典中的限量）、研究油脂在加热、煎炸与贮存过程中的变化。

要点速览

  • 标准: PN-EN ISO 3960:2017-03
  • 类别: 食品化学
  • 操作步骤数: 8
  • 各步骤合计时间: 5 分钟
  • 范围: 0～30 meq活性氧/kg
  • 试样量: 过氧化值 > 1时为5 g；≤ 1时为10 g；天平精度0.0001 g
  • 溶剂: 冰乙酸∶异辛烷 = 60∶40（体积比），已脱气

概述

本标准规定了用碘量法目视判断终点测定动植物油脂过氧化值的方法。过氧化值是油脂中以过氧化物（特别是氢过氧化物，即脂质氧化的初级产物）形式化学结合的氧量的量度，被视为脂肪酸败（氧化）程度的表征。该方法适用于过氧化值为0～30 meq活性氧/kg的所有油脂、脂肪酸及其混合物，以及含水量不同的人造奶油和涂抹脂肪；不适用于乳脂和卵磷脂。

过氧化值是随样品经历而变化的动态指标，该测定在很大程度上是经验性的——结果取决于试样质量。因此ISO/TC 34/SC 11规定：过氧化值大于1时试样质量为5 g，小于或等于1时为10 g；正因如此，结果可能略低于依据旧版标准所得的数值。结果通常以每千克活性氧的毫克当量表示；以毫摩尔每千克表示的数值为毫克当量数值的一半。

过氧化值用于国家食用油脂质量标准：实验指导书给出的上限值中，精炼菜籽油为5.0，橄榄油为20.0。弗罗茨瓦夫与格但斯克工业大学以及格但斯克大学的实验指导书按旧版标准描述了使用三氯甲烷与乙酸的操作变体；现行版本使用异辛烷。

方法原理

将称取的油脂溶于冰乙酸与异辛烷的混合液（60 ml + 40 ml）中，加入饱和碘化钾溶液。过氧化物将碘化物氧化为碘，用已标定的0.01 mol/l硫代硫酸钠溶液（由0.1 mol/l溶液新鲜配制或每日标定）滴定，以淀粉溶液为指示剂目视判断终点。所有试剂均须不含溶解氧——乙酸、异辛烷及其混合液应在超声波浴中减压脱气，或通入氮气或二氧化碳鼓泡脱气。过氧化值由试样与空白所消耗的硫代硫酸钠体积计算；按工业大学指导书：LOO = 1000·c·(V − V0)/m [meq O2/kg]，其中c为硫代硫酸钠浓度（mol/l），V与V0分别为试样与空白消耗的体积（ml），m为试样质量（g）。

应用领域

关键参数

参数数值
范围0～30 meq活性氧/kg
试样量过氧化值 > 1时为5 g；≤ 1时为10 g；天平精度0.0001 g
溶剂冰乙酸∶异辛烷 = 60∶40（体积比），已脱气
滴定剂0.01 mol/l硫代硫酸钠，新鲜配制或每日标定；0.1 mol/l溶液置于棕色瓶中可保存1个月
指示剂1 g/100 ml淀粉溶液（推荐马铃薯淀粉），当日配制
单位meq O2/kg；以mmol/kg表示的数值为meq/kg数值的一半

标准

标准编号
PN-EN ISO 3960:2017-03
标准名称（波兰语）
Oleje i tłuszcze roślinne oraz zwierzęce — Oznaczanie liczby nadtlenkowej — Jodometryczne (wizualne) oznaczanie punktu końcowego
标准名称（英语）
Animal and vegetable fats and oils — Determination of peroxide value — Iodometric (visual) endpoint determination

分步操作程序

  1. 试剂准备

    将乙酸、异辛烷及其60∶40混合液脱气。配制饱和碘化钾溶液并检验：向30 ml混合液中的0.5 ml该溶液加入两滴淀粉——若出现蓝色且需要一滴以上硫代硫酸钠才能消除，则该溶液应弃用。

  2. 滴定剂

    由0.1 mol/l硫代硫酸钠溶液用煮沸过的水（最好通氮鼓泡）新鲜配制0.01 mol/l溶液，并用碘酸钾标定其滴定度；滴定度每日测定。

  3. 试样

    按ISO 661制备试样。在250 ml磨口锥形瓶中称取5 g油脂（预期过氧化值 > 1）或10 g（≤ 1），准确至0.0001 g。

  4. 溶解与加入碘化物

    将试样溶于乙酸-异辛烷混合液中，加入饱和碘化钾溶液，立即塞紧瓶塞并混匀（实验指导书：混合约1 min，随后于暗处放置5 min）。

    ⏱ 时间: 5 min

  5. 稀释与滴定

    加入水与数滴淀粉溶液（呈深蓝色），用0.01 mol/l硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失并保持至少30 s，滴定过程中剧烈混合。

  6. 空白试验

    用相同试剂但不加油脂做空白试验；空白消耗的硫代硫酸钠应从试样消耗量中扣除。

  7. 计算

    过氧化值 = 1000·c·(V − V0)/m [meq O2/kg]（V、V0为试样与空白的硫代硫酸钠体积，ml；c为浓度，mol/l；m为试样质量，g）。结果取两次测定的平均值；以mmol/kg表示的数值为meq/kg数值的一半。

  8. 检验报告

    给出试样标识、取样方式、对本标准的引用、试样质量与结果；过氧化值取决于样品的经历，故应记录贮存条件。

所需设备与仪器

设备示例参考价格
250 ml锥形瓶带磨口及磨口玻璃塞—
滴定管10 ml或25 ml，分度值至少0.05 ml，最好带自动归零装置—
手动或自动分液器20 ml，分辨力至少10 µl，准确度±0.15 %，例如活塞式滴定管—
分析天平读数0.0001 g—
带加热板的磁力搅拌器2.5 cm搅拌子—
超声波浴或氮气/二氧化碳钢瓶用于溶剂脱气—

试剂、培养基与耗材

试剂CAS详情
冰乙酸64-19-7质量分数100 %，在超声波浴中减压脱气或用洁净干燥的惰性气体脱气
异辛烷（2,2,4-三甲基戊烷）540-84-1已脱气；与乙酸按40∶60（体积比）混合
碘化钾7681-11-0不含碘与碘酸盐；将约14 g溶于约8 g新煮沸的水中制成饱和溶液，避光保存，当日配制并用淀粉检验
硫代硫酸钠7772-98-7用新煮沸的水配制0.1 mol/l与0.01 mol/l溶液；以碘酸钾（基准物质）标定滴定度
淀粉—1 g/100 ml溶液：将0.5 g淀粉用冷水调匀，加入50 ml沸水中，煮沸数秒后立即冷却
4 mol/l盐酸—用碘酸钾标定硫代硫酸钠滴定度时使用

职业健康与安全

常见问题

该检测依据哪项标准？

该检测依据的标准为 PN-EN ISO 3960:2017-03 — 《Animal and vegetable fats and oils — Determination of peroxide value — Iodometric (visual) endpoint determination》。

该方法的原理是什么？

将称取的油脂溶于冰乙酸与异辛烷的混合液（60 ml + 40 ml）中，加入饱和碘化钾溶液。过氧化物将碘化物氧化为碘，用已标定的0.

测量范围和准确度是多少？

范围：0～30 meq活性氧/kg；试样量：过氧化值 > 1时为5 g；≤ 1时为10 g；天平精度0.0001 g；溶剂：冰乙酸∶异辛烷 = 60∶40（体积比），已脱气；滴定剂：0.01 mol/l硫代硫酸钠，新鲜配制或每日标定；0.1 mol/l溶液置于棕色瓶中可保存1个月。

完成检测需要多长时间？

各步骤所列时间合计约为 5 分钟。整个程序共 8 个步骤。

需要哪些设备？

250 ml锥形瓶、滴定管、手动或自动分液器、分析天平、带加热板的磁力搅拌器、超声波浴或氮气/二氧化碳钢瓶。

该检测用于哪些场景？

评价植物油、动物脂肪、人造奶油与涂抹脂肪的新鲜度与氧化程度；生产企业、采购方与官方实验室对食用油脂商品质量的控制（产品标准与食品法典中的限量）；研究油脂在加热、煎炸与贮存过程中的变化；与茴香胺值一并计算总氧化值（Totox = 2·LOO + LA）；食品分析实验课——油脂特征值。

需要采取哪些安全防护措施？

冰乙酸有腐蚀性，异辛烷易燃——在通风橱内操作，佩戴护目镜与手套，远离火源；用惰性气体（二氧化碳、氮气）脱气——应在通风良好的房间内进行；瓶中释放的碘刺激呼吸道——滴定前保持瓶塞塞紧。

哪家实验室可以开展此项检测？

该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-EN ISO 3960。

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