🔥 滴定法测定浅色脂肪酸甲酯（FAME）的酸值——约 20 g 样品（± 0,001 g）溶于 100 ml 已中和的乙醇与乙醚（1 + 1）混合溶剂，以酚酞为指示剂用 0,1 mol/l 氢氧化钾乙醇溶液滴定至颜色保持至少 15 s；范围 0,10–1,00 mg KOH/g，结果保留两位小数，重复性 0,02、再现性 0,06 mg KOH/g，PN-EN 14104

石油化工 PN-EN 14104

概述

本标准涵盖的内容。标准正文我们读的是 SIST EN 14104:2021 的 iTeh 样本（EN 14104:2021 英文文本）——全文：从标题页经目录、欧洲前言和第 1–12 章（范围、引用文件、定义、原理、试剂、仪器、采样、制备、操作、计算、精密度、试验报告）。样本之外的仅有资料性附录 A（实验室间试验结果）和参考文献。

依据 EN 14104:2021 文本（第 1–12 章）。本标准由 CEN/TC 307“油籽、植物和动物油脂及其副产品——取样和分析方法”（秘书处 AFNOR）制定；CEN 于 6.12.2020 批准；取代 EN 14104:2003，前言所列与前一版相比的变化为：修订第 5 章“试剂”，增加光学检测自动滴定系统作为替代方法，编辑性修订。范围（1）：滴定法测定浅色 FAME 酸值，范围 0,10–1,00 mg KOH/g；油脂的酸值由 EN ISO 660 规定（注 2）。规范性引用文件（2）：EN ISO 661（试样制备）、EN ISO 3696。定义（3.1）：酸值——中和 1 g FAME 中游离脂肪酸所需的氢氧化钾毫克数；若样品含无机酸，则作为总酸值的一部分被测定——本方法不区分弱酸性（游离脂肪酸）和强酸性（无机酸）。原理（4）：试料溶于适当的混合溶剂，以酚酞为指示剂用标定过的 KOH 溶液滴定。试剂（5）：分析纯，水符合 EN ISO 3696 的 3 级；甲苯、异丙醇、95–97 % 乙醇（溶剂 A）、无过氧化物并用 BHT 稳定的乙醚（溶剂 B）；混合溶剂——等体积 A 和 B，使用前每 100 ml 加 0,3 ml 酚酞并用 KOH 溶液中和；不能用乙醚时——甲苯与乙醇或甲苯与异丙醇（1 + 1），或单用异丙醇；深色样品可能需要更多溶剂和指示剂；基准物：邻苯二甲酸氢钾（> 99,5 %，120 °C 干燥 2 h）或苯甲酸（> 99,5 %，约 130 °C 小心熔融）；0,1 mol/l KOH 乙醇溶液（每 1000 ml 约 6,6 g，至少放置 5 天后使用，倾入棕色玻璃瓶，无色或淡黄色，防止吸收 CO2，例如用碱石灰管）——若水不导致分层，可用 KOH 或 NaOH 水溶液，也可用异丙醇代替乙醇；用约 180 mg 邻苯二甲酸氢钾或约 100 mg 苯甲酸溶于 100 ml 水、以酚酞为指示剂标定（公式中摩尔质量 204,23 和 122,12）；酚酞 10 g/l 乙醇溶液。仪器（6）：10 ml 滴定管，分度 0,02 ml，符合 EN ISO 385 的 A 级；天平精度 ± 0,001 g 或更高。采样（7）不属于本方法（推荐 EN ISO 5555）。制备（8）：按 EN ISO 661；样品不得加热或过滤。操作（9）：约 20 g（± 0,001 g）置于 250 ml 锥形瓶；溶于 100 ml 已中和的混合溶剂，加几滴酚酞，边搅拌边用 KOH 滴定，至一滴溶液产生轻微而明确、保持至少 15 s 的颜色变化；若经验证满足第 11 章精密度，可用光学检测终点的自动滴定系统；溶液浑浊时——加混合溶剂至澄清。计算（10）：AV = 56,1 × V × c / m（V——KOH 体积，ml；c——浓度，mol/l；m——试料质量，g），结果以 mg KOH/g 表示，修约到小数点后第二位。精密度（11）：重复性 0,02 mg KOH/g，再现性 0,06 mg KOH/g（20 次测定中超出不多于一次）；超出试验的浓度范围和基体时，这些值可能不适用。试验报告（12）：至少包括引用 EN 14104:2021、结果、偏离、异常情况和日期。

状态（截至 03.10.2026）。在 PKN 检索中（检索词“PN-EN 14104”，03.10.2026），PN-EN 14104:2021-06（英文版，“油脂加工产品——脂肪酸甲酯（FAME）——酸值的测定”，“引入：EN 14104:2021 [IDT]”）无废止注明，PN-EN 14104:2004（波兰文版）的说明为“已废止并被 PN-EN 14104:2021-06——英文版取代”；检索还显示不相关的 PN-ISO 14104:2002（齿轮，已废止）。在 iTeh 目录中（读取于 03.10.2026），EN 14104:2021 的状态为“Published”（发布于 13.01.2021）。2003 版与 2021 版之间对结果有影响的变化，前言直接说明：修订试剂，增加光学检测作为替代；2003 版文本我们未阅读。

实验室数量及形式（认可范围数据库副本，载入至 17.09.2026，读取于 03.10.2026）。编号 14104 出现在 8 家实验室的 13 条记录中：AB 009、AB 098、AB 103、AB 387、AB 391、AB 484、AB 1668、AB 1679。在现行 PCA 文件中（读取于 03.10.2026，版次从 19.09.2025 至 30.07.2026），该编号出现在同样 8 家实验室的 13 行中（AB 387——4 行，AB 103 和 AB 484 各 2 行，其余各 1 行）。五家实验室写作“PN-EN 14104:2021-06”，AB 009、AB 098 和 AB 387 不带年份（“PN-EN 14104”）（AB 009 和 AB 387 属于标有“E”的灵活范围）。“实验室”标签页（“PN-EN 14104”）显示同样的 8 家实验室——已于 03.10.2026 在生产服务器 labcoda.pl 上通过该标签页的查询核实。

暂停（PCA 文件）。AB 103（第 42 版，18.02.2026）有两个按 PN-EN 14104:2021-06 测 FAME 和含 FAME 柴油“酸值”的项目：范围 (0,10–0,65) mg KOH/g 的项目标有“*)”——“应机构申请，以粗斜体标出的部分认可范围自 18.02.2026 至 17.02.2027 暂停”；另一项 (0,16–0,68) mg KOH/g 未标注。AB 484 的暂停（30.07.2026 至 26.01.2027）涉及酸值以外的项目。

实验室检测什么（PCA 中的项目）。均为滴定法。FAME：AB 391 (0,10–0,50) mg KOH/g，AB 1679 (0,30–0,90)，AB 009 和 AB 1668 (0,10–1,00)，AB 484 (0,10–1,00，亦写作“mg/g KOH”)。FAME 和含 FAME 柴油：AB 103（0,10–0,65——已暂停；0,16–0,68），AB 484 (0,10–1,00)。未具体说明的液体燃料：AB 098（与 ASTM D 3242 并列）和 AB 387（4 个项目，行内无范围）。本标准针对浅色 FAME（1）；含 FAME 的柴油不在其范围内，油脂则有 EN ISO 660（AB 103 相邻项目，(0,16–46,2) mg KOH/g）。

容易得到看似正确结果的环节。样品方面：测定前禁止加热或过滤样品（8）。溶剂方面：混合溶剂在临用前中和（5.5）。滴定剂方面：与滴定管相连的试剂瓶须防止吸入 CO2（如用碱石灰管），溶液浓度用邻苯二甲酸氢钾或苯甲酸标定加以控制（5.8）。终点方面：颜色须保持至少 15 s（9.2.1）；溶液浑浊——补加混合溶剂（9.2.2）。解释方面：无机酸计入结果，本方法不加区分（3.1，注 2）。范围方面：低于 0,10 和高于 1,00 mg KOH/g 不在方法范围内（1），且超出试验基体时精密度可能不适用（11.1）——含 FAME 的柴油亦然。

我们不提供的内容。附录 A 我们未阅读，因此不提供实验室间试验的实验室和样品数量。我们也不提供燃料规格的要求（例如 FAME 的最高酸值）——本条目未阅读产品标准文本。

方法原理

约 20 g FAME 溶于 100 ml 已中和的等体积乙醇和乙醚混合溶剂（或甲苯与乙醇或异丙醇），以酚酞为指示剂用标定过的 0,1 mol/l KOH 乙醇溶液滴定至轻微而明确、保持至少 15 s 的颜色（可用经验证的光学检测滴定仪）。酸值 AV = 56,1 × V × c / m，以 mg KOH/g 表示，保留两位小数。

应用领域

• 浅色脂肪酸甲酯（FAME，生物柴油）——酸值 0,10–1,00 mg KOH/g（1）
• 无机酸计入结果——本方法不区分弱酸性和强酸性（3.1）
• FAME、含 FAME 柴油和液体燃料——PCA 中 8 家实验室认可范围内的滴定法

关键参数

标准

标准编号

PN-EN 14104:2021-06

标准名称（波兰语）

Produkty przetwarzania olejów i tłuszczów — Estry metylowe kwasów tłuszczowych (FAME) — Oznaczanie liczby kwasowej

标准名称（英语）

Fat and oil derivatives — Fatty Acid Methyl Esters (FAME) — Determination of acid value

分步操作程序

1. 样品

   按 EN ISO 661 制备；不得加热或过滤。PN-EN 14104:2021-06 现行有效（PKN 检索，03.10.2026）。

2. 试料

   约 20 g（± 0,001 g）置于 250 ml 锥形瓶。

3. 溶解

   100 ml 使用前刚中和的混合溶剂；加几滴酚酞。

4. 滴定

   边搅拌边用 0,1 mol/l KOH 滴定至颜色保持至少 15 s；浑浊时补加混合溶剂。

5. 结果

   AV = 56,1 × V × c / m [mg KOH/g]，修约到小数点后第二位。

所需设备与仪器

试剂、培养基与耗材

职业健康与安全

• 乙醚、乙醇、异丙醇和甲苯易燃；乙醚必须不含过氧化物（5.4）
• 氢氧化钾溶液有腐蚀性
• 本标准提醒，使用本标准可能涉及危险材料和操作，安全措施由使用者负责（1）

常见问题