⛽ 滴定法测定脂肪酸甲酯（FAME，生物柴油）的碘值——将 0,13–0,15 g 样品溶于环己烷和乙酸混合液，加入 25 ml 韦氏试剂，避光 1 h 后加入碘化钾和水，用 0,1 mol/l 硫代硫酸钠滴定析出的碘并做空白；结果以 g 碘/100 g 表示，PN-EN 14111

石油化工 PN-EN 14111

概述

本标准涵盖的内容。PKN 目录卡 PN-EN 14111:2022-11（英文版）的“范围”全文（此处按 EN 14111:2022 第 1 章原文的译文；目录卡给出波兰文译文）：“本文件规定了测定脂肪酸甲酯（以下简称 FAME）碘值的滴定法。本试验方法的精密度声明是在碘值范围 111 g 碘/100 g 至 129 g 碘/100 g 的循环比对中确定的。本试验方法也适用于较低的碘值；但对于低于 111 g 碘/100 g 的碘值，未建立精密度声明。警告——使用本文件可能涉及危险物质、操作和设备。本文件并未涉及与其使用相关的所有安全问题。使用者有责任在应用本文件之前采取适当措施确保人员的安全和健康，并确定任何其他限制的适用性”。标准文本我们阅读的是 SIST EN 14111:2022（EN 14111:2022 原文未改）的样本，从封面到第 13 章（试验报告）为止；样本之外仅有资料性附录 A（实验室间试验结果）和参考文献。第 10 章的公式是从页面图像读取的，因为文本提取会丢失它。

依据 EN 14111:2022 文本（前言、引言、第 1–13 章）。本标准由 CEN/TC 307“油籽、植物和动物油脂及其副产品——采样和分析方法”（秘书处 AFNOR）根据欧盟委员会和欧洲自由贸易联盟的授权制定；CEN 于 2022 年 4 月 23 日批准，取代 EN 14111:2003。与上一版相比的技术变化（前言）：不再将玻璃称量勺放入烧瓶。引言：本标准以 EN ISO 3961 为基础，专门针对 FAME 碘值测定作了调整。范围（1）——同目录卡。引用（2）：EN ISO 661（油脂试样制备）、EN ISO 3170（石油液体手工采样）、EN ISO 3696（实验室用水）、EN ISO 5555（油脂采样）。术语（3.1）：碘值——按本标准测定时试样吸收的碘的质量除以试样质量；以每 100 g FAME 的碘克数表示。原理（4）：试样溶于适当的溶剂混合物中并加入韦氏试剂；经规定时间后加入碘化钾和水，用标定的硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。试剂（5）：分析纯，水为 EN ISO 3696 规定的 3 级水；碘化钾 100 g/l，不含碘酸盐和碘，试验当天新配；淀粉溶液——将 5 g 可溶性淀粉与 30 ml 水混合后加入 1000 ml 沸水中，煮沸 3 min 后冷却，不加防腐剂时应每天配制；硫代硫酸钠标准滴定溶液 c(Na2S2O3·5H2O) = 0,1 mol/l，使用前不超过七天标定；溶剂——等体积的环己烷和冰乙酸；韦氏试剂——一氯化碘的乙酸溶液，应使用市售试剂。仪器（6）：（可选）玻璃称量勺；500 ml 带磨口塞的锥形瓶，完全干燥；25 ml 精密移液管；50 ml 滴定管，分度 0,1 ml，ISO 385 A 级（允许使用精度相当的自动装置）；精度 ± 1 mg 或更高的分析天平。采样（7）：按 EN ISO 3170 或 EN ISO 5555。制备（8）：按 EN ISO 661；试样不得加热和/或过滤。步骤（9）：在烧瓶中称取 0,13–0,15 g（± 0,001 g）试样；可使用称量勺；碘值低于 100 时，应按 EN ISO 3961 调整试样质量（文中一处用“should”，一处用“shall”）；如使用称量勺，用 20 ml 溶剂将试样转入烧瓶；用移液管加入 25 ml 韦氏试剂，塞紧，小心旋摇，置于暗处；空白——溶剂和试剂，不加试样；避光 1 h；加入 20 ml 碘化钾溶液和 150 ml 水；用硫代硫酸钠滴定至碘的黄色几乎消失，加入几滴淀粉溶液，继续滴定至剧烈振摇后蓝色刚好消失；也允许用电位法确定终点；空白同时滴定。计算（10）：碘值（g 碘/100 g FAME）= 12,69 · c · (V1 − V2) / m，其中 c——硫代硫酸钠的准确浓度，mol/l；V1——空白消耗的硫代硫酸钠体积（ml）；V2——样品消耗的体积（ml）；m——试样质量（g）。结果表示（11）：修约至 1 g 碘/100 g。精密度（12）：实验室间试验详情见附录 A，数值可能不适用于其他范围和基质；重复性——两个独立结果之差不大于 3 g 碘/100 g（以 5 % 概率超出）；再现性——不大于 5 g 碘/100 g。试验报告（13）：引用 EN 14111:2022、产品标识、采样方法、结果、对程序的偏离、试验日期。

状态（目录卡截至 03.10.2026）。PN-EN 14111:2022-11（英文版，2022-11-28 发布，12 页，价格组 F）目录卡没有“已废止”标题：食品、农业和林业部门，KT 92 油籽、植物和动物油脂及其副产品，ICS 67.200.10，“采用：EN 14111:2022 [IDT]”，“替代：PN-EN 14111:2004——波兰文版”。PN-EN 14111:2004（波兰文版，10 页）目录卡有“已废止”标题：废止日期 28-11-2022，“被替代为：PN-EN 14111:2022-11”；它采用 EN 14111:2003 [IDT]。对结果有何变化：EN 14111:2022 前言给出一项技术变化——不再将玻璃称量勺放入烧瓶（用溶剂将样品从勺中转移）；2003 版文本我们没有阅读。

有多少实验室以及以何种形式（认可范围数据库副本，数据截至 17.09.2026，03.10.2026 读取）。编号 14111 出现在 7 个实验室的 9 条记录中：AB 009、AB 098、AB 387、AB 391、AB 484、AB 1668、AB 1679。在 PCA 网站的现行范围中（03.10.2026 读取，版本日期 19.09.2025 至 30.07.2026），AB 391、AB 484、AB 1668 和 AB 1679 标注 2022-11 版，AB 009、AB 098 和 AB 387——仅编号不注日期。AB 009 的条目在 PCA 文件中以粗斜体排印——应实验室申请，认可自 03.06.2026 至 30.11.2026 暂停；其他六个实验室的条目未暂停。“实验室”标签页（“PN-EN 14111”）显示全部 7 个实验室；03.10.2026 在生产服务器 labcoda.pl 上用标签页查询核实。

实验室检测什么（PCA 范围条目）。液体燃料——生物组分和液体生物燃料（FAME）的“碘值”，滴定法，AB 1668 和 AB 387 的一个条目为电位滴定法。范围：AB 1668 为 (111–129) g 碘/100 g（正好是本标准的精密度范围），AB 391 为 (100–120)，AB 484 两个条目为 (105–120) 和 (85–130)，AB 009 为 (50–150) g/100 g。在同一认可范围中与其并列的还有酸值（PN-EN 14104）、酯含量（PN-EN 14103）和氧化安定性（PN-EN 14112）等。

容易得到表面正确结果的地方。范围：精密度（r = 3，R = 5 g/100 g）仅在 111–129 g/100 g 内确定；低于 111 时方法适用但无精密度声明（1）——PCA 中从 50、85 或 100 g/100 g 起始的范围延伸到了标准不提供比较判据的区域。试样：碘值低于 100 时必须按 EN ISO 3961 调整试样质量（9.1）——低于此界限时不能不加改变地使用 0,13–0,15 g 试样。样品：试样不得加热或过滤（8）。试剂：使用前超过 7 天标定的硫代硫酸钠、非试验当天配制或含碘酸盐或碘的碘化钾，以及超过一天的无防腐剂淀粉，均不符合 5.1–5.3 的要求；韦氏试剂必须是市售的（5.5）。操作：烧瓶必须完全干燥，反应在暗处进行 1 h，空白须用同一试剂同时进行，因为结果是差值 V1 − V2（6.2、9.2）。计算：结果是两次滴定之差乘以硫代硫酸钠浓度——标定误差直接进入结果，而将 V1（空白）和 V2（样品）颠倒会得到负值。称量勺：按 2022 版前言，称量勺不放入烧瓶——用 20 ml 溶剂将样品从勺中冲洗出来（9.2.1）。

我们不提供的内容。我们没有附录 A（实验室间试验结果）和 EN ISO 3961 的文本——因此不提供碘值低于 100 时如何调整试样，也不提供第 12 章 r 和 R 以外的实验室间数据。我们也不提供产品标准中对 FAME 碘值的要求，因为我们没有阅读其文本。

方法原理

将溶于环己烷和乙酸混合液的 FAME 样品与韦氏试剂（一氯化碘的乙酸溶液）在暗处放置 1 h；加入碘化钾和水后，用硫代硫酸钠滴定析出的碘（淀粉指示剂或电位终点）；空白与样品消耗硫代硫酸钠体积之差对应样品吸收的碘，由此得到以 g 碘/100 g 表示的碘值。

应用领域

• 脂肪酸甲酯（FAME、生物柴油、液体燃料生物组分）——碘值；PCA 范围中 7 个实验室
• 碘值低于 111 g/100 g 的 FAME——方法适用但无精密度声明（本标准范围）
• FAME 质量控制，与酸值、酯含量和氧化安定性一起（PCA 范围中的相邻条目）

关键参数

标准

标准编号

PN-EN 14111:2022-11 (wersja angielska; EN 14111:2022 IDT)

标准名称（波兰语）

Produkty przetwarzania olejów i tłuszczów — Estry metylowe kwasów tłuszczowych (FAME) — Oznaczanie liczby jodowej

标准名称（英语）

Fat and oil derivatives — Fatty Acid Methyl Esters (FAME) — Determination of iodine value

分步操作程序

1. 样品

   按 EN ISO 3170 或 EN ISO 5555 采样，按 EN ISO 661 制备，不加热不过滤。PN-EN 14111:2022-11 现行有效（PKN 目录卡，截至 03.10.2026）。

2. 称样和溶解

   将 0,13–0,15 g（± 0,001 g）称入干燥的 500 ml 烧瓶（碘值 < 100 时按 EN ISO 3961）；用 20 ml 环己烷-乙酸混合液从称量勺中冲洗。

3. 反应

   用移液管加入 25 ml 韦氏试剂，塞紧，旋摇，避光 1 h；同时做不加样品的空白。

4. 滴定

   加入 20 ml KI（100 g/l）和 150 ml 水；用 0,1 mol/l 硫代硫酸钠滴定至黄色几乎消失，加入淀粉，继续滴定至剧烈振摇后蓝色消失（或用电位法）。

5. 结果

   碘值 = 12,69 · c · (V1 − V2) / m，修约至 1 g 碘/100 g；111–129 g/100 g 范围内 r = 3、R = 5 g/100 g。

所需设备与仪器

试剂、培养基与耗材

职业健康与安全

• 韦氏试剂（一氯化碘的乙酸溶液）具有腐蚀性，环己烷易燃——在通风橱中操作，戴手套和护目镜；本标准提醒其并未涉及所有危险（范围）
• 冰乙酸具有腐蚀性且易燃——远离点火源

常见问题