🍎 玉米——籽粒、粉碎籽粒、玉米糁、玉米碴和玉米粉水分含量的重量法测定：基准法（130–133 °C 干燥 4 h，潮湿籽粒预调湿）和整粒常规法；PN-EN ISO 6540

食品化学 PN-EN ISO 6540

概述

本标准内容。ISO 6540:2021（第 1 章）规定了两种方法：测定玉米籽粒以及粉碎的整粒玉米、玉米糁、玉米碴和玉米粉水分含量的基准法（第 4 章），以及评估整粒玉米水分含量的常规法（第 5 章）。常规法因相对基准法存在显著偏倚（表 B.3），不适用于专家鉴定，也不适用于水分仪的校准和核查。玉米水分含量（3.1）——产品在规定条件下的质量损失，以百分数表示。本标准无规范性引用文件。引言：ISO 712 中的谷物方法仅适用于玉米以外的谷物和谷物制品；玉米的基本基准方法——“绝对法”（附录 A）——需要专用设备和有经验的人员，只能在专业实验室中采用；玉米可能非常潮湿（有时超过 40 %，质量分数），籽粒的大小和质地使粉碎和预干燥困难——因此有了整粒方法：更易操作，可批量进行，出结果时间较长但工作量较小，但相对基准法有约 0.30 %（质量分数）的正偏倚。本标准由 ISO/TC 34“食品”技术委员会 SC 4“谷物和豆类”分技术委员会与 CEN/TC 338“谷物和谷物制品”合作编制（维也纳协议）。第二版经技术修订代替了 ISO 6540:1980：修订了原第 7–10 章和第 17–20 章（现为 4.5–4.9 和 5.4–5.7）以及各附录。

基准法——样品制备（4.1–4.4、4.8）。原理：必要时粉碎样品，如有需要先预调湿，然后在 130–133 °C 下、在可得到与绝对法一致结果的条件下干燥试样。取样不属于本方法；推荐方法——ISO 24333；实验室应收到真正有代表性的样品，密封包装，在运输和贮存中未受损坏和改变。颗粒 ≤ 1.7 mm、其中大于 1 mm 的颗粒少于 10 %（质量分数）且小于 0.5 mm 的颗粒多于 50 % 的产品无需粉碎。不预调湿的粉碎——适用于粉碎过程中水分不变化的产品（一般为 9.00 % 至 15.00 %）：快速粉碎约 30 g，用刮刀混匀后立即测定。预调湿——水分超过 15.00 %（较常见情况）或低于 9.00 % 时：在金属舟中称取约 100 g（精确至 0.1 g），置于 60–80 °C 烘箱中直至水分达到 9.00–15.00 %，然后在实验室环境中静置（至少 2 h），使样品恢复到实验室温度且水分分布较均匀——不得添加或取出物料，最多用一张纸覆盖，不可加盖（盖子会限制水分交换）；调湿后称量样品（精确至 0.1 g）并快速粉碎约 30 g。水分低于 9.00 % 的产品置于适当环境（通常为实验室环境）中，直至水分进入该范围。操作注意事项（4.8）：无需调湿的水分范围对应于温度 (20 ± 2) °C、相对湿度 45–75 % 的实验室，其他条件下应作调整；对 8 g 试样先调湿 100 g、粉碎 30 g 是为了获得更有代表性的样品——只粉碎 8 g 会导致结果分散过大。

基准法——测定（4.2、4.5）。对两份粉碎试样各做一次测定；若两结果之差的绝对值超过重复性限，则重复测定。向两个预先称重（精确至 0.001 g）的金属皿中各快速称入约 (8 ± 1) g（精确至 0.001 g）；金属皿在试验条件下不腐蚀（或用玻璃皿），带严密贴合的盖子，其面积使试样铺放量不超过每平方厘米 0.3 g。将敞口的皿连同盖子放入 130–133 °C 的烘箱中干燥 4 h ± 5 min。不得将潮湿产品放入有试样即将干燥结束的烘箱，干燥期间不得打开烘箱门，也不得在取出干燥试样前放入新的湿样——否则干燥试样会重新吸湿。干燥结束后迅速加盖，移入干燥器（皿不得叠放），冷却至实验室温度（一般 30–45 min）后称量，精确至 0.001 g。仪器：精度 ±0.001 g（显示 0.000 1 g）的分析天平和精度 ±0.1 g（显示 0.01 g）的天平；用不吸湿材料制成、易于清洁、死角尽量小的粉碎机，能快速均匀地粉碎 30 g 籽粒，无明显发热，并尽可能不与外界空气接触，可调节至 4.4.1 的粒度；无盖金属舟，可使 100 g 籽粒单层铺放；电加热、可在 60 °C 至 80 °C 间调节、通风良好的烘箱；电加热烘箱，试样附近温度保持 130–133 °C，设定为 131 °C 并放入最多试样后，能在 45 min 内（最好 30 min 内）恢复到该温度；通风效果用粒度不超过 1 mm 的硬粒小麦粗粉检验——满载时干燥 2 h 和再干燥 1 h 后的结果之差不得超过每 100 g 样品 0.15 g 水分；装有高效干燥剂的干燥器。

结果和精密度（4.6–4.7、4.9）。水分含量 wH2O 以产品收到时质量的百分数表示。不预调湿：wH2O = (m0 − m1) × 100 / m0，其中 m0 = m′0 − t——试样质量，m1 = m′1 − t——干燥后试样质量，t——皿的皮重。预调湿：wH2O = [(m0 − m1) × m3 / m0 + m2 − m3] × 100 / m2 = 100 × (1 − m1·m3 / (m0·m2))，其中 m2——调湿前样品质量，m3——调湿后样品质量。在满足重复性要求的条件下，取两次测定值的平均值作为结果，保留两位小数。实验室间试验（附录 B）的精密度数据仅适用于水分含量 11.90 % 至 39.20 % 且仅适用于玉米：重复性限 r = 2.8 × sr = 2.8 × 0.07 = 0.19（4.7.2）；同一实验室两个平均值（各由两个结果得出）的临界差 Dr = 1.98 × sr = 0.14（公式 3），两个实验室之间 DR = 0.68（公式 4）——两个实验室的结果用临界差进行比较。扩展不确定度应不超过 ±2 倍再现性标准差（4.7.6）。与绝对法相比，结果通常相差小于每 100 g 样品 0.15 g 水（4.7.7）。检验报告（4.9）：识别样品的信息、引用 ISO 6540、取样日期和方式（如已知）、收样日期和检验日期、结果及其单位、标准未规定或可选且可能影响结果的操作。

整粒常规法（第 5 章——在我们阅读的片段中仅有标题）。目录：原理、仪器、取样、试样、干燥、测定次数、计算方法、重复性、再现性、同一实验室内和两个实验室间两组测量的比较、精密度限的应用（附录 C）、备注、检验报告。已废止的 PN-ISO 6540:1994（ISO 6540:1980）的 PKN 卡片将常规法描述为在 130 °C 至 133 °C 下将整粒干燥 38 h；2021 版是否保留该时间，在我们阅读的片段中没有。

状态（PKN 卡片状态，07.11.2026）。PN-EN ISO 6540:2021-08（英文版）卡片无废止标记：发布于 27-08-2021，38 页，食品、农业和林业部门，KT 36 谷物和谷物制品技术委员会，“采用：EN ISO 6540:2021 [IDT]、ISO 6540:2021 [IDT]”，“代替：PN-EN ISO 6540:2010 - 英文版、PN-EN ISO 6540:2010 - 波兰文版”，ICS 67.060；波兰文标题“Kukurydza -- Oznaczanie wilgotności (rozdrobnionego i całego ziarna)”。PKN 商店中没有 2021 版波兰文版的卡片。早期版本（PKN 卡片，07.11.2026）：PN-ISO 6540:1994（等同采用 ISO 6540:1980 [IDT]，代替 PN-A-74011:1986）——29-06-2010 废止，被 PN-EN ISO 6540:2010 代替；PN-EN ISO 6540:2010——波兰文版发布于 15-10-2015，采用 EN ISO 6540:2010 和 ISO 6540:1980 [IDT]，27-08-2021 废止并被 PN-EN ISO 6540:2021-08 代替（2010 版英文版也“已废止并被代替为” PN-EN ISO 6540:2021-08）。因此 1994 版和 2010 版承载的是同一 ISO 6540:1980 文本；内容的变化来自 ISO 6540:2021。ISO 页面（读取于 07.11.2026）：ISO 6540:2021——“Published”（已发布），第 2 版，发布于 2021-02-19，25 页，ISO/TC 34/SC 4，ICS 67.060；系统复审始于 2026-01-15，于 2026-06-05 结束（阶段 90.60）——页面未给出确认或修订的决定。条目中提及的其他标准（PKN 卡片，07.11.2026）：PN-EN ISO 712:2012——03-03-2025 废止，被 PN-EN ISO 712-1:2025-03 代替（卡片无废止标记；采用 ISO 712-1:2024）；AB 583 范围中的“PN-ISO 712:2012”在 PKN 商店中不存在——存在的是 PN-EN ISO 712:2012；PN-A-74108:1996 “Pieczywo -- Metody badań”（面包——检验方法）——31-10-2023 废止；PN-EN ISO 24333:2012 “Ziarno zbóż i przetwory zbożowe -- Pobieranie próbek”（谷物和谷物制品——取样）（波兰文版，采用 ISO 24333:2009）——卡片无废止标记。

法规。委员会实施条例 (EU) 2016/1240（公共干预和私人储存援助），附件 I 第 II 部分 b 项：水分测定的标准方法：玉米采用 EN ISO 6540 标准，玉米以外的谷物——EN ISO 712 或符合 EN 15948 的红外方法；发生争议时，仅玉米采用 EN ISO 6540、玉米以外谷物采用 EN ISO 712 所得的结果具有约束力（据波兰文文本翻译）。第 4 条第 2 款（按委员会实施条例 (EU) 2018/150 修订的文本）：采用公共干预期第一天之前至少 6 个月已生效的相关欧洲或国际标准最新版本中的方法。07.02.2018 的合并文本是 EUR-Lex 清单中的最新版本（读取于 07.11.2026）。该规定适用于公共干预中的谷物，并非适用于所有玉米检验。

实验室数量及形式（认可范围数据库副本，读取于 07.11.2026；labcoda.pl 上的“实验室”标签页，07.11.2026）。编号 6540 出现在参考文件字段中的 7 个条目、6 家波兰实验室：AB 103（2 条）、AB 411、AB 583、AB 1179、AB 1275、AB 1616（各 1 条）。写法：“PN-EN ISO 6540:2021-08”——5 条（AB 103 两条、AB 1275、AB 1616，以及 AB 411 与程序“PU-10 V-2 wydanie z dnia 15.07.2022 r.”一起），未注日期的“PN-EN ISO 6540”（AB 1179），以及“PN-ISO 6540:1994”——2010 年已废止的版本（AB 583，与“PN-ISO 712:2012”和“PN-A-74108:1996 pkt 3.3.2”同在一条）。波兰以外有 3 家捷克实验室（1463、1481、1727）的 3 条，其中“ČSN EN ISO 6540”或“ČSN ISO 6540”与其他水分标准一起列在内部程序（SOP）的括号中。“实验室”标签页（“PN-EN ISO 6540”，按条目开头匹配——也能匹配“PN-ISO 6540”和“ČSN …”写法）显示 9 家实验室：6 家波兰、3 家捷克，AB 103 有两条，其余各一条——与副本相同。我们未将这些实验室现行的 PCA 认可范围文件与副本进行比对。

实验室检测什么（数据库副本，完整条目）。玉米，水分或含水量，重量法：AB 103——“农产品：玉米”，(12.58–37.84) %，以及“玉米”，(13.0–35.0) %；AB 1616——玉米，(9.00–40.00) %；AB 411——玉米籽粒，(9.00–25.00) %（质量）；AB 1275——玉米籽粒，(7.0–35.0) %；AB 1179——玉米（写作“KukurydzaE)”，带脚注标记，我们未核查其内容），含水量，未给出范围。AB 583——谷物和谷物制品，含水量 (2.5–43) % 和干物质（计算得出），一条中有三份文件。没有任何条目说明实验室采用的是基准法（第 4 章）还是常规法（第 5 章）——都只写“重量法”。捷克：1463——谷物及其制品、油料、豆类、饲料；1481——食品、饲料和农产品；1727——油料种子、植物材料、谷物混合物（水分和挥发物总量）。

容易得到表面正确结果的地方。制备：水分高于 15.00 % 或低于 9.00 % 的玉米在粉碎时水分会变化，必须先预调湿（4.4.2.3）；只粉碎 8 g 而不是 30 g 会导致分散过大（4.8.2）；9–15 % 的范围适用于 (20 ± 2) °C、相对湿度 45–75 % 的实验室（4.8.1）。方法选择：整粒常规法有约 0.30 % 的正偏倚，不适用于专家鉴定，也不适用于水分仪的校准和核查——而认可范围中所有条目都只写“重量法”；未注明标准章节的结果无法说明它是否为基准结果。测量：烘箱满载后必须在 45 min 内恢复到 131 °C 并通过通风检验；把湿样放入有试样即将干燥结束的烘箱会使其重新吸湿——质量 m1 增大，水分结果偏低。计算：预调湿后结果应按公式 (2) 用质量 m2 和 m3 计算——对调湿后样品使用公式 (1) 得到的是预干燥后样品的水分（9–15 %），而不是收到时玉米的水分，因为它遗漏了调湿时失去的水（m2 − m3）；这两个质量都由本方法测得（天平 ±0.1 g）。精密度数据（r = 0.19；Dr = 0.14；DR = 0.68）仅适用于 11.90 % 至 39.20 %；AB 1616（9.00 % 至 40.00 %）、AB 411（自 9.00 % 起）、AB 1275（自 7.0 % 起）和 AB 583（2.5 % 至 43 %，谷物和谷物制品）的范围超出该区间——在这些部分本标准不提供精密度数据。版本：AB 583 引用 PN-ISO 6540:1994，即 ISO 6540:1980 的文本——ISO 6540:2021 修订了两种方法的操作、结果表示、精密度、注意事项和检验报告（原第 7–10 章和第 17–20 章）以及各附录；在公共干预中，条例 2016/1240 要求采用标准的最新版本。AB 583 的干物质是由水分结果计算得出的量，不是单独测量。本标准不适用于玉米以外的谷物——其他谷物籽粒的水分见 PN-EN ISO 712-1 条目（谷物籽粒和谷物制品的基准法）。

我们未提供的内容。我们阅读的 ISO 6540:2021 片段（iTeh 预览）包括前言、引言和第 1–4 章（至 4.9——检验报告）。我们不提供常规法的过程（第 5 章：2021 版的干燥时间、试样质量、公式、精密度）、绝对法（附录 A）、实验室间试验结果（包括再现性标准差 sR 和再现性限 R，附录 B）、表 B.3 和附录 C。我们未将 ISO 6540:1980 文本与 2021 版进行比较——只知道前言中所列的修订章节。我们未核查 EN ISO 6540:2021 在 CEN 是否现行，也未核查 ISO 24333:2009 是否有更新版本。我们未核查 EN 15948、ISO 5725-2 和捷克标准的状态。我们未核查波兰法规中对本标准的引用。

方法原理

水分含量是玉米样品在规定条件下的质量损失。在基准法中，水分在 9.00–15.00 % 以外的样品先在 60–80 °C 或实验室空气中调湿，然后粉碎约 30 g，将两份各约 8 g 的试样在 130–133 °C 下干燥 4 h ± 5 min，在干燥器中冷却后称量；结果——两次测定的平均值，以产品收到时质量的百分数表示，并校正调湿时失去的水（ISO 6540:2021，4.1–4.6）。常规法不经粉碎直接干燥整粒，结果偏高约 0.30 %（引言；我们未阅读第 5 章的过程）。

应用领域

• 玉米籽粒、粉碎的整粒玉米、玉米糁、玉米碴和玉米粉——基准法（第 1 章和第 4 章）
• 整粒玉米——常规法，不用于专家鉴定，也不用于水分仪的校准和核查（第 1 章和第 5 章）
• 公共干预：玉米水分测定的标准方法，争议时以其为准（实施条例 (EU) 2016/1240，附件 I 第 II 部分 b 项）
• 认可范围中：6 家波兰实验室——玉米籽粒，范围 7.0 % 至 40.00 %，另有一条为谷物和谷物制品 (2.5–43) %

关键参数

标准

标准编号

PN-EN ISO 6540:2021-08（英文版；等同采用 EN ISO 6540:2021 和 ISO 6540:2021 [IDT]）

标准名称（波兰语）

Kukurydza — Oznaczanie wilgotności (rozdrobnionego i całego ziarna)

标准名称（英语）

Maize — Determination of moisture content (on milled grains and on whole grains)

分步操作程序

1. 收样和样品评估

   有代表性的样品，密封包装，未受损（4.3；取样——推荐 ISO 24333）；检查产品是否需要粉碎（颗粒 ≤ 1.7 mm、> 1 mm 的 < 10 %、< 0.5 mm 的 > 50 %——无需粉碎）（4.4.1）。

2. 调湿和粉碎

   水分 9.00–15.00 %：立即粉碎约 30 g。高于 15.00 %：在金属舟中称取约 100 g（精确至 0.1 g）（m2），60–80 °C 烘箱调至 9.00–15.00 %，用纸覆盖静置 ≥ 2 h，称量（m3），快速粉碎约 30 g。低于 9.00 %：约 100 g 置于实验室环境中直至进入该范围（4.4.2）。

   🌡 温度: 60–80 °C

3. 试样

   两个皿预先称重，精确至 0.001 g（t）；各快速称取约 (8 ± 1) g，精确至 0.001 g（m′0）（4.5.1–4.5.2）。

4. 干燥和称量

   敞口皿连同盖子放入烘箱；不得把湿样放入有试样即将干燥结束的烘箱，不得开门；随后迅速加盖，移入干燥器（皿不叠放），冷却后（一般 30–45 min）称量，精确至 0.001 g（m′1）（4.5.3–4.5.4）。

   ⏱ 时间: 4 h ± 5 min • 🌡 温度: 130–133 °C

5. 计算和结果

   不调湿用公式 (1)，调湿用含 m2 和 m3 的公式 (2)；两结果之差 ≤ r = 0.19 时取平均值（否则重测），保留两位小数；报告中引用 ISO 6540（4.6、4.7.2、4.9）。PN-EN ISO 6540:2021-08——现行（PKN 卡片状态，07.11.2026；英文版）。

所需设备与仪器

试剂、培养基与耗材

职业健康与安全

• 130–133 °C 的烘箱和高温金属皿——防止手部烫伤（一般规则；我们阅读的标准片段中没有安全条款）
• 技术提示：整粒常规法结果偏高约 0.30 %，不适用于专家鉴定，也不适用于水分仪的校准和核查（第 1 章，引言）
• 技术提示：调湿后结果应按公式 (2) 计算——公式 (1) 得到的是预干燥样品的水分，而不是收到时玉米的水分（4.6）

常见问题