⚖️ 天平校准与检定
对非自动衡器进行检定，测定示值误差、重复性、偏载和最小称样量。每个实验室测量溯源性的基础。
要点速览
- 标准: PN-EN 45501:2015-03 / OIML R 76-1:2006
- 类别: 计量
- 操作步骤数: 10
- 各步骤合计时间: 13 小时 15 分钟–13 小时 30 分钟
- 天平准确度等级: I（特种）、II（高）、III（中）、IIII（普通）
- 砝码等级: 按 OIML R 111 的 E1、E2、F1、F2、M1
- 校准点: 称量范围内至少 5 点（含接近最小和最大秤量处）
概述
非自动衡器的校准（检定）是保证实验室称量结果测量溯源性的基本计量程序。PN-EN 45501 标准规定了各准确度等级（I — 特种、II — 高、III — 中、IIII — 普通）天平的最大允许误差，OIML R 76 建议则规定了非自动衡器的结构和计量要求。
校准包括：用相应等级（按 OIML R 111 的 E1、E2、F1、F2）的砝码在称量范围内若干点测定示值误差、评定重复性、进行偏载（偏心加载）试验，以及确定在规定不确定度下的最小称样量。程序在接近天平正常使用条件的环境条件下进行。
每个经认可的检测和校准实验室都有义务定期校准天平 — 这是 ISO/IEC 17025 标准的要求。校准证书给出带扩展不确定度的测量结果，使用户能够评估天平是否适用于预期测量。
在波兰，天平校准服务由 PCA（波兰认可中心）认可的实验室提供，包括 RADWAG 实验室（AP 069）、Matbor、TOPS 等。校准既可在实验室内进行，也可在客户现场（原位）进行。
方法原理
天平校准是在规定环境条件下，将天平示值与标准砝码的约定质量值进行比较。在称量范围内至少 5 个点测定示值误差 E = I − m_ref（其中 I — 天平示值，m_ref — 砝码约定质量）。重复性以同一砝码至少 10 次称量的标准偏差评定。偏载通过将砝码置于秤盘不同位置进行试验。最小称样量依据重复性和所需不确定度确定（通常 U ≤ 称样量的 1%）。
应用领域
- 化学实验室分析天平（d = 0,01–0,1 mg）校准
- 制药生产精密天平（d = 1–10 mg）校准
- 按 MID 2014/31/EU 指令对商用衡器进行法制计量检定
- 药房制剂最小称样量的确定
- 按 ISO/IEC 17025 确认测量溯源性
- GLP/GMP 实验室天平控制
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 天平准确度等级 | I（特种）、II（高）、III（中）、IIII（普通） |
| 砝码等级 | 按 OIML R 111 的 E1、E2、F1、F2、M1 |
| 校准点 | 称量范围内至少 5 点（含接近最小和最大秤量处） |
| 重复性 | 在约 50% 最大秤量和约 100% 最大秤量处各测 ≥10 次 |
| 环境条件 | 18–25°C，稳定性 ±1°C/h，湿度 40–60% |
| 扩展不确定度 | k = 2，置信水平约 95% |
标准
- 标准编号
- PN-EN 45501:2015-03 / OIML R 76-1:2006
- 标准名称（波兰语）
- Zagadnienia metrologiczne wag nieautomatycznych / Wagi nieautomatyczne
- 标准名称（英语）
- Metrological aspects of non-automatic weighing instruments / Non-automatic weighing instruments
分步操作程序
-
温度平衡
将砝码和天平在校准室内平衡至少 12 h。记录环境条件（T、RH、气压）。
-
天平检查
检查秤盘清洁度、水平（水准器）以及有无机械损伤。测量前至少 30 min 开机。
-
内部校正
按制造商说明进行天平内部校正（校准）。无内部校正功能的天平 — 用砝码进行外部校正。
-
重复性试验
对同一砝码（约 50% 最大秤量）连续称量至少 10 次。计算标准偏差。在约 100% 最大秤量处重复。
-
偏载试验
将砝码（约 1/3 最大秤量）依次置于秤盘中心和 4 个角。记录各位置的示值。
-
示值误差测定
在量程内至少 5 个点（如 10%、25%、50%、75%、100% 最大秤量）加载砝码。每点记录示值并计算误差 E。
-
近零区测量
考察小载荷下的示值稳定性 — 依据重复性和所需不确定度确定最小称样量。
-
不确定度计算
编制不确定度预算，考虑：重复性、分辨力、砝码误差、环境条件（空气浮力修正）、偏载。
-
符合性判定
将结果与用户要求（MPE、最小称样量）比较。按 ILAC-G8:09/2019 应用判定规则。
-
记录
编制校准证书，内容包括：结果、不确定度、环境条件、砝码标识、下次校准日期。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| I 级分析天平 | Mettler Toledo XPR205、RADWAG XA 82/220.5Y、Sartorius Cubis II | 15 000–80 000 PLN |
| E2/F1 等级砝码 | 1 mg – 500 g 一套，RADWAG、Mettler Toledo、Häfner | 3 000–25 000 PLN（整套） |
| 温湿度计 | Testo 176 H1、Vaisala HMP110、Rotronic HC2A | 1 500–5 000 PLN |
| 防振台 | RADWAG SAL/STONE、Mettler Toledo | 5 000–15 000 PLN |
| 气压计 | Vaisala PTB330、Druck DPI 142 | 3 000–8 000 PLN |
试剂、培养基与耗材
| 试剂 | CAS | 详情 |
|---|---|---|
| E2 等级砝码 | — | 成套钢制砝码，附校准证书，可溯源至国家计量院（GUM）国家基准 |
| F1 等级砝码 | — | 用于 II 级精密天平校准，不锈钢制，附证书 |
| 防静电装置 | — | 离子风机，用于消除秤盘和砝码上的静电荷 |
职业健康与安全
- 砝码只能用镊子或戴手套取放 — 手汗会改变其质量
- 防振台 — 不得倚靠，测量期间不得引起振动
- 避免房间内气流和温度变化（关闭门窗）
常见问题
该检测依据哪项标准？
该检测依据的标准为 PN-EN 45501:2015-03 / OIML R 76-1:2006 — 《Metrological aspects of non-automatic weighing instruments / Non-automatic weighing instruments》。
该方法的原理是什么？
天平校准是在规定环境条件下，将天平示值与标准砝码的约定质量值进行比较。在称量范围内至少 5 个点测定示值误差 E = I − m_ref（其中 I — 天平示值，m_ref — 砝码约定质量）。
测量范围和准确度是多少？
天平准确度等级：I（特种）、II（高）、III（中）、IIII（普通）；砝码等级：按 OIML R 111 的 E1、E2、F1、F2、M1；校准点：称量范围内至少 5 点（含接近最小和最大秤量处）；重复性：在约 50% 最大秤量和约 100% 最大秤量处各测 ≥10 次。
完成检测需要多长时间？
各步骤所列时间合计约为 13 小时 15 分钟–13 小时 30 分钟。整个程序共 10 个步骤。
需要哪些设备？
I 级分析天平、E2/F1 等级砝码、温湿度计、防振台、气压计。核心仪器的参考价格（I 级分析天平）：15 000–80 000 PLN。
该检测用于哪些场景？
化学实验室分析天平（d = 0,01–0,1 mg）校准；制药生产精密天平（d = 1–10 mg）校准；按 MID 2014/31/EU 指令对商用衡器进行法制计量检定；药房制剂最小称样量的确定；按 ISO/IEC 17025 确认测量溯源性；GLP/GMP 实验室天平控制。
需要采取哪些安全防护措施？
砝码只能用镊子或戴手套取放 — 手汗会改变其质量；防振台 — 不得倚靠，测量期间不得引起振动；避免房间内气流和温度变化（关闭门窗）。
哪家实验室可以开展此项检测？
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-EN 45501 / OIML R 76。