🧪 水和废水中的镉——火焰和电热原子吸收光谱法

理化 PN-EN ISO 5961

概述

这项标准描述什么。PKN目录卡上的范围，全文如下：“Podano dwie metody oznaczania kadmu: z zastosowaniem absorpcyjnej spektrometrii atomowej (AAS) w płomieniu powietrze-acetylen (zasysanie zakwaszonej próbki do płomienia i pomiar stężenia kadmu przy długości fali 228,8 nm) oraz AAS z elektrotermiczną atomizacją (wprowadzenie zakwaszonej próbki do elektrycznie ogrzewanej grafitowej kuwety spektrometru absorpcji atomowej z elektrotermiczną atomizacją i pomiar przy długości fali 228,8 nm)”［给出了测定镉的两种方法：空气–乙炔火焰原子吸收光谱法（AAS）（将酸化后的样品吸入火焰，在228.8 nm波长处测量镉浓度），以及电热原子化AAS（将酸化后的样品注入电热原子化原子吸收光谱仪的电加热石墨炉中，在228.8 nm波长处测量）］。波兰文版于2001年3月15日发布，共13页，由KT 121（水质——化学检测——无机物）负责，ICS 13.060.50；它采用EN ISO 5961:1995和ISO 5961:1994。卡片没有给出撤销日期（2026年9月23日的卡片状态）。

一项标准，两种技术。海洋经济和内河航运部长2019年7月12日条例（《法律公报》2019年第1311项）在附件12第35项“Kadm”［镉］下列出五种方法：无火焰原子化原子吸收光谱法（PN-EN ISO 15586）、火焰原子化AAS（PN-ISO 8288）、火焰和无火焰原子化AAS（PN-EN ISO 5961）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（PN-EN ISO 11885）以及电感耦合等离子体质谱法（PN-EN ISO 17294-2）。这份清单中的第三项并不是第三种技术，而是描述前两种技术的一项标准。对整个项目——表格单元格跨越全部五行——该法规给出的要求是：检出限为采样点容许浓度的0.1，在浓度等于检出限时准确度和精密度为± 30%。附件的说明3把检出限定义为与由空白值加上三倍标准偏差计算出的信号相对应的浓度，说明4称PN-EN ISO 11885的方法“szczególnie zalecaną w sytuacjach oznaczania w jednej próbce większej liczby pierwiastków”［在同一样品中测定多种元素时特别推荐］，并把镉列在其中。

测量显示了什么。认可范围副本，2026年9月23日读取。参考文件字段中编号的所有写法（编号前面不能有数字或字母，后面不能有数字）：PN-EN ISO 11885——86个实验室、261条记录；PN-ISO 8288——86个和156条；PN-EN ISO 15586——66个和143条；PN-EN ISO 17294-2——50个和104条；PN-EN ISO 5961——2个和2条。涉及镉的记录我们用两种方式统计。当镉出现在检测名称中时：93个实验室、189条记录；其中PN-EN ISO 15586——15个实验室，PN-EN ISO 11885——8个，PN-ISO 8288——7个，PN-EN ISO 17294-2——7个，PN-EN ISO 5961——2个。当镉出现在检测名称中或参数清单中时，包括“Stężenie metali”［金属浓度］之类的组合检测：181个实验室、505条记录；其中PN-EN ISO 15586和PN-EN ISO 11885——各48个实验室，PN-EN ISO 17294-2——35个，PN-ISO 8288——30个，PN-EN ISO 5961——2个。因此，按较宽的计量，在测定镉的实验室中，大约每九十个才有一个引用这项标准。

两种写法，其中一种是变形的。这项标准的一条记录在数据库中写作“PN-EN ISO 5961:2001”，另一条写作“PN- EN ISO 5961:2001 rozdział 2”［rozdział = 章］，连字符后带空格。“实验室”标签页搜索以“PN-EN ISO 5961”开头的写法，因此只显示第一条。在只有两条记录的情况下，一条变形写法就是该标准覆盖面的一半；而对于有两百个实验室引用的标准，这只是百分之零点五。

注意相似的编号。不加边界地搜索字符串“5961”，会命中18个实验室的41条记录，但其中只有两条涉及这项标准。其余的主要是“PN-EN 15961:2017-02”（36次），还有“PN-EN 15961:2017”、“PN-A-75961:2002”、“ASTM D5961/D5961M”以及字段“PN-EN 15960:2011 P N-EN 15961:2017-02”。在编号15961和75961中，字符串5961是更长编号的结尾；而在“ASTM D5961”中，它紧跟在另一编号体系的字母之后。因此，正确的统计需要在编号两侧都设边界——并且在左侧既要排除数字，也要排除字母。否则，实验室数量会多出九倍。

我们不提供的内容。我们没有标准文本——PKN有偿提供（13页）。卡片描述了两种方案：空气–乙炔火焰和电加热石墨炉，在228.8 nm处测量，样品经过酸化。我们不提供两种方案的定量限、石墨炉的升温程序、基体改进剂、背景校正以及样品制备。

方法原理

按标准卡片：原子吸收光谱法的两种方案。在第一种方案中，把酸化后的样品吸入空气–乙炔火焰；在第二种方案中，把酸化后的样品注入电热原子化光谱仪的电加热石墨炉中。两种方案都在228.8 nm波长处测量镉。两种方案的定量限、原子化条件和样品制备，我们不提供——我们没有标准文本。

应用领域

• 水——属于“水质”类标准（标题）
• 按《法律公报》2019年第1311项检测废水——为镉列出的五种方法之一（附件12，第35项）；适用该项的检出限要求

关键参数

标准

标准编号

PN-EN ISO 5961:2001

标准名称（波兰语）

Jakość wody — Oznaczanie kadmu metodą absorpcyjnej spektrometrii atomowej

标准名称（英语）

Water quality — Determination of cadmium by atomic absorption spectrometry

分步操作程序

1. 选择方案

   标准描述了两种原子化方案。检测废水时，条例对镉要求检出限为采样点容许浓度的0.1——所选方案必须能够达到。

2. 样品制备

   将样品酸化（卡片）。所用的酸、可能的消解和过滤，我们不提供。

3. 测量

   两种方案都在228.8 nm处测量（卡片）。工作条件我们不提供——我们没有标准文本。

4. 报告中的记录

   注明所用方案——火焰法或电热法：标准包含两者，仅凭编号无法知道测定镉时采用的是哪一种。

所需设备与仪器

试剂、培养基与耗材

职业健康与安全

• 乙炔——火焰方案中的可燃火焰气体（卡片）；气瓶和仪器的操作规则按制造商说明书和安全技术说明书执行
• 本条目不引述与镉和试剂有关的危害——应遵循实验室所用标准物质和试剂的安全技术说明书

常见问题