🌱 中性柠檬酸铵溶性磷——65 °C提取——PN-EN 15957

理化 PN-EN 15957

概述

这是什么检测——PKN目录卡（波兰语版）上的范围全文：“W niniejszym dokumencie określono metodę ekstrakcji fosforu rozpuszczalnego w obojętnym cytrynianie amonu. Metoda ma zastosowanie do wszystkich nawozów, dla których w Rozporządzeniu (WE) 2003/2003, Załącznik I jest określona rozpuszczalność w obojętnym cytrynianie amonu”［本文件规定了中性柠檬酸铵溶性磷的提取方法。该方法适用于第2003/2003号条例（EC）附件I中规定了中性柠檬酸铵溶解度的所有肥料］。EN 15957:2011文本第1章的范围与此相同。第2003/2003号条例（EC）自2022年7月16日起废止（第2019/1009号条例（EU）第51条，该条规定对其的引用视为对第2019/1009号条例的引用）。

原理（第4章）：在规定条件下，于65 °C用pH = 7的中性柠檬酸铵溶液提取磷。磷本身在提取液中另行测定——认可范围的16个条目中，16个都在本标准旁边列有PN-EN 15959（本数据库中的另一个条目）。

试剂决定结果（6.2）。pH = 7的中性柠檬酸铵溶液每升含185 g结晶柠檬酸，20 °C时相对密度为1.09。配制：将370 g结晶柠檬酸（C₆H₈O₇·H₂O）溶于约1.5 l水中，用约345 ml含NH₃ 28 %至29 %的氨溶液中和（氨较稀时相应多用溶液、少用水）。冷却，然后在机械搅拌器连续搅拌、pH计电极浸入溶液的条件下逐滴加入氨，在20 °C下将pH准确调至7。定容至2 l，再次检查pH。溶液保存在密闭容器中，并定期检查其pH。

步骤（第8章）： • 将1 g或3 g实验室样品（试料量标准引用条例附件I A和B）倒入装有100 ml预先加热至65 °C的柠檬酸铵溶液的200 ml或250 ml锥形瓶中； • 塞紧烧瓶并振摇，使试样悬浮且不结块；短暂取下瓶塞以平衡压力，再重新塞紧； • 将烧瓶放入使内容物准确保持在65 °C的水浴中，并连接搅拌器；悬浮液液面须始终低于水浴水面；没有机械搅拌器时，可每5 min用手振摇烧瓶一次； • 准确1 h后取出烧瓶，立即在流水下冷却至室温，并随即用洗瓶水流将其定量转移至500 ml容量瓶中；定容，混匀，用干燥的折叠滤纸（中速，无磷酸盐）过滤，弃去最初约50 ml；收集约100 ml澄清滤液。

带搅拌器的水浴（7.5，图1）：恒温于65 °C；图中有接点温度计、由偏心轮带动的摆臂、减速电机和皮带传动、铜制水浴槽。检测报告须注明的内容包括是否满足重复性限的要求。

版本（PKN目录卡截至2026年9月25日的状态）。PN-EN 15957:2011——波兰语版，2015年6月11日发布，10页，KT 156肥料技术委员会，引入EN 15957:2011 [IDT]，无“Wycofana”［已撤销］标题；目录中还有英语版。EN 15957:2011取代了CEN/TS 15957:2009。出版方（iTeh运营的CEN目录，2026年9月25日读取）：2011年9月28日发布；处于90.93阶段——定期复审后决定确认（征询期自2023年6月20日起，至2026年9月23日结束）。

认可范围如何引用本标准。2026年9月25日在波兰认可范围数据库（1310家有条目的实验室）上的统计：16家实验室的16个条目，写法均为“PN-EN 15957:2011”。检测对象为“Nawozy mineralne (nieorganiczne)”［矿物（无机）肥料］（14个）；方法最常见的是“Zawartość fosforu rozpuszczalnego w obojętnym cytrynianie amonu”［中性柠檬酸铵溶性磷含量］（10个）；技术为“Metoda wagowa”［重量法］（15个），另有一次为“Metoda wagowa po ekstrakcji w obojętnym roztworze cytrynianu amonu”［中性柠檬酸铵溶液提取后的重量法］。在同样这些条目中：PN-EN 15959:2024-05（12个），PN-EN 15959:2011（4个），PN-EN 15956:2011和PN-EN 15958:2011（各2个），PN-C-87015:1988第6条（1个）。申报范围（以% P₂O₅或% P计）的下限为0.2 %至5.0 %，上限为23.6 %至60 %。

“实验室”标签页的检索词：“PN-EN 15957”——16家实验室和16个条目，没有无关条目。

我们不提供的内容。我们有出版方公开的EN 15957:2011文本片段：前言和第1–9章。我们没有参考文献，也没有条例附件I A和B的内容，而标准在选择1 g或3 g试料时引用的正是该附件——因此我们不说明何时使用哪一种。

方法原理

在65 °C下用中性柠檬酸铵溶液（20 °C时pH 7，每升含185 g柠檬酸）提取磷：1 g或3 g肥料加入100 ml溶液中，在水浴中准确搅拌1 h，立即冷却，稀释至500 ml并过滤。滤液中的磷按PN-EN 15959测定。

应用领域

• 标明中性柠檬酸铵溶性磷的肥料（其中包括磷肥和复混肥料）
• 肥料中标明的三种磷形态之一——另两种为水溶性磷（PN-EN 15958）和无机酸溶性磷（PN-EN 15956）
• “提取 + 测定”组合的第一步：PN-EN 15957与PN-EN 15959配合使用

关键参数

标准

标准编号

PN-EN 15957:2011 (wersja polska z 2015 r.; w katalogu PKN także wersja angielska; wprowadza EN 15957:2011 [IDT])

标准名称（波兰语）

Nawozy — Ekstrakcja fosforu rozpuszczalnego w obojętnym cytrynianie amonu

标准名称（英语）

Fertilizers — Extraction of phosphorus soluble in neutral ammonium citrate

分步操作程序

1. 柠檬酸铵溶液

   370 g柠檬酸溶于约1.5 l水中，加约345 ml 28–29 %的氨水；冷却，在20 °C下准确调至pH 7，定容至2 l，再次检查pH。

   🌡 温度: 调节pH时为20 °C

2. 试料

   将1 g或3 g试样放入装有100 ml已加热至65 °C溶液的锥形瓶中；塞紧，振摇至无结块，平衡压力。

3. 提取

   水浴——烧瓶内容物准确保持在65 °C，机械搅拌（或每5 min手动振摇）；悬浮液低于水面。

   ⏱ 时间: 准确1 h • 🌡 温度: 65 °C

4. 冷却和稀释

   立即在流水下冷却，随即定量转移至500 ml容量瓶中，定容，混匀。

5. 过滤

   用干燥的折叠滤纸过滤至干燥容器中；弃去约50 ml，收集约100 ml澄清滤液。

6. 测定

   滤液中的磷——按PN-EN 15959测定；检测报告中的内容包括重复性限的说明。

所需设备与仪器

试剂、培养基与耗材

职业健康与安全

• 28–29 %氨溶液——有刺激性和腐蚀性；在通风柜中中和，并加以冷却
• 装有热溶液的烧瓶——短暂打开瓶塞以平衡压力
• 带机械传动的水浴——运动部件须加防护罩

常见问题