🌱 无机酸溶性磷——从肥料中提取——PN-EN 15956

理化 PN-EN 15956

概述

这是什么检测——PKN目录卡（波兰语版）上的范围全文：“W niniejszym dokumencie określono metodę oznaczania fosforu rozpuszczalnego w kwasach mineralnych. Metoda ma zastosowanie wyłącznie do nawozów fosforowych wymienionych w Rozporządzeniu (WE) 2003/2003, Załącznik I”［本文件规定了无机酸溶性磷的测定方法。该方法仅适用于第2003/2003号条例（EC）附件I所列的磷肥］。EN 15956:2011文本第1章的范围与此相同。

注意“OZNACZANIA”［测定］一词。标题说的是提取，标准也只描述提取：第8章以过滤结束，紧接着就是检测报告。提取液中的磷另行测定——认可范围中全部15个条目都在本标准旁边列有PN-EN 15959（提取磷的测定，本数据库中的另一个条目）。新版本草案（prEN 15956，CEN目录截至2026年9月25日的状态）的范围已经是“无机肥料中无机酸溶性磷的提取方法”。

范围中的条例已不再有效。2011年版的范围引用第2003/2003号条例（EC）附件I。根据第2019/1009号条例（EU）第51条，第2003/2003号条例（EC）“traci moc ze skutkiem od dnia 16 lipca 2022 r.”［自2022年7月16日起废止］，对它的引用视为对第2019/1009号条例的引用。标准的参考文献指向第2003/2003号条例附件IV的方法3.1.1——本标准即该方法的对应标准。新版本草案按产品类型（无机肥料）界定范围，不再引用该条例。

原理（第4章）：在规定条件下用硝酸和硫酸的混合物从肥料中提取磷。

步骤——整个提取过程（第5–8章）： • 按EN 1482-2取样；为保证均匀性，标准建议将实验室样品研磨； • 2.5 g试样，称量精确至0.001 g，放入干燥的凯氏烧瓶（至少500 ml）或带玻璃管作回流冷凝器的250 ml圆底烧瓶中； • 15 ml水——使试样悬浮；20 ml硝酸（ρ = 1.40 g/ml）；小心加入30 ml硫酸（ρ = 1.84 g/ml）； • 剧烈反应停止后，缓慢加热至沸腾并煮沸30 min；冷却，边搅拌边小心加入约150 ml水，再煮沸15 min； • 完全冷却，定量转移至500 ml容量瓶中，定容，混匀，用干燥的无磷酸盐折叠滤纸过滤，弃去最初的一部分滤液。 检测报告须注明的内容包括是否满足重复性限的要求（第9章f项）。

版本及即将发布的新版本（截至2026年9月25日的状态）。PKN：PN-EN 15956:2011——波兰语版，2015年6月11日发布，10页，KT 156肥料技术委员会，引入EN 15956:2011 [IDT]，无“Wycofana”［已撤销］标题；目录中还有英语版。EN 15956:2011取代了技术规范CEN/TS 15956:2009（规范转为标准，编辑性修改）。CEN（iTeh目录）：草案FprEN 15956“Inorganic fertilizers — Extraction of phosphorus soluble in mineral acids”处于45.99阶段——草案提交正式投票（自2026年7月16日起），计划于2027年1月14日发布；用于征询的斯洛文尼亚语版草案日期为2026年2月1日。

认可范围如何引用本标准。2026年9月25日在波兰认可范围数据库（1310家有条目的实验室）上的统计：15家实验室的15个条目；写法为“PN-EN 15956:2011”（14个），另有一次与“PN-EN 15959:2011”写在同一字段中。检测对象为“Nawozy mineralne (nieorganiczne)”［矿物（无机）肥料］（13个）；方法最常见的是“Zawartość fosforu rozpuszczalnego w kwasach mineralnych”［无机酸溶性磷含量］（7个）；技术为“Metoda wagowa”［重量法］（13个）——重量法是PN-EN 15959的测定方法，而不是提取本身。在同样这些条目中：全部15个都列有PN-EN 15959（11个为2024-05版，4个为已撤销的2011年版，其中一次与PN-EN 15956写在同一字段中），PN-EN 15957:2011和PN-EN 15958:2011（各2个）以及PN-C-87015:1988第6条（1个）。申报范围——以% P₂O₅或% P计——下限为0.2 %至2.5 %，上限为23.6 %至60 %。

“实验室”标签页的检索词：“PN-EN 15956”——15家实验室和15个条目，没有无关条目。

我们不提供的内容。我们有出版方公开的EN 15956:2011文本片段——前言、第1–9章和参考文献，即标准的全部内容。新版本草案的文本除标题页外我们没有，因此不说明提取过程是否会改变。

方法原理

用硝酸（20 ml，ρ = 1.40 g/ml）和硫酸（30 ml，ρ = 1.84 g/ml）的混合物从2.5 g肥料中提取磷：煮沸30 min，用约150 ml水稀释，再煮沸15 min，定容至500 ml并过滤。提取液中的磷按PN-EN 15959测定。

应用领域

• 磷肥——标明无机酸溶性磷（磷肥中所谓的总磷）
• “提取 + 测定”组合的第一步：PN-EN 15956与PN-EN 15959配合使用
• 与PN-EN 15957（柠檬酸铵）和PN-EN 15958（水）一起比较同一肥料中磷的形态

关键参数

标准

标准编号

PN-EN 15956:2011 (wersja polska z 2015 r.; w katalogu PKN także wersja angielska; wprowadza EN 15956:2011 [IDT])

标准名称（波兰语）

Nawozy — Ekstrakcja fosforu rozpuszczalnego w kwasach mineralnych

标准名称（英语）

Fertilizers — Extraction of phosphorus soluble in mineral acids

分步操作程序

1. 试样

   按EN 1482-2；将实验室样品研磨（为保证均匀性的建议）。

2. 试料

   2.5 g ± 0.001 g，放入干燥的凯氏烧瓶中。

3. 酸

   加15 ml水使试样悬浮；20 ml HNO₃；小心加入30 ml H₂SO₄。

4. 煮沸

   剧烈反应停止后，缓慢加热至沸腾并煮沸30 min；冷却，小心加入约150 ml水，煮沸15 min。

   ⏱ 时间: 30 min + 15 min • 🌡 温度: 沸腾

5. 提取液

   完全冷却，转移至500 ml容量瓶中，定容，混匀，用干燥的折叠滤纸过滤，弃去最初的一部分滤液。

6. 测定和检测报告

   滤液中的磷——按PN-EN 15959测定。检测报告中的内容包括是否满足重复性限要求的说明。

所需设备与仪器

试剂、培养基与耗材

职业健康与安全

• 浓硝酸和浓硫酸——通风柜、护目镜、耐酸手套；小心加入硫酸
• 加酸后的剧烈反应和氮氧化物的释放——反应停止后再加热，在排风罩下操作
• 用水稀释热的混酸——少量分次加入，边加边搅拌

常见问题