🍎 以五氧化二磷计测定肉和肉制品（包括禽肉）中的总磷——约 5 g 样品按 ISO 936 干燥并灰化，灰分在水浴上用 10 ml 1 + 2 硝酸溶解 30 min，定容至 100 ml 并过滤，取 20 ml 滤液加 30 ml 钒钼酸盐试剂，至少 15 min 后于 430 nm 对照 10–60 µg P2O5/ml 曲线测定；结果以 %（m/m）计，保留三位小数，PN-ISO 13730（该标准在 PKN 已废止）

食品化学 PN-ISO 13730

概述

本标准涵盖的内容。标准正文我们读的是 iTeh 的 ISO 13730:1996 样本（英文文本，扫描件）：从标题页经前言、第 1–12 章至附录 A（参考文献）的全文。样本涵盖整个标准。

依据 ISO 13730:1996 文本。第一版（1996 年 12 月 15 日）由 ISO/TC 34“农产食品”第 SC 6 分委员会“肉和肉制品”编制；附录 A 为资料性附录。范围（1）：测定各类肉和肉制品（包括禽肉）中总磷含量的方法；所列精密度数据仅涉及加工香肠。引用文件（2）：ISO 936（灰分测定；发布时正在修订）。定义（3）：总磷含量——按本程序测定的五氧化二磷质量，以测试份质量的百分数表示。原理（4）：干燥测试份并灰化残渣；冷却后用硝酸水解灰分；过滤和稀释，然后与钒酸铵和七钼酸铵混合物生成黄色化合物；在 430 nm 处进行光度测量。试剂（5）：分析纯，蒸馏水或去离子水；1 + 2 硝酸（1 体积 65 % 硝酸，1.40 g/ml，加 2 体积水）；2.5 g/l 偏钒酸铵（溶于 500 ml 沸水，冷却后加 20 ml 硝酸定容至 1000 ml）；50 g/l 七钼酸铵（溶于约 800 ml 约 50 °C 的水，定容至 1000 ml）；显色试剂——硝酸、钒酸盐溶液和钼酸盐溶液等体积混合，应由淡黄色变为完全澄清；磷酸盐储备液 c(P) = 218 mg/l，c(P2O5) = 500 mg/l（958.8 mg 在（103 ± 2）°C 干燥 3 h 的 KH2PO4，定容至 1000 ml）；标准溶液 0.05–0.30 mg P2O5/ml（100 ml 容量瓶中加 10–60 ml 储备液和 10 ml 酸）；空白溶液（100 ml 中含 2 ml 酸和 30 ml 显色试剂）。仪器（6）：所有玻璃器皿用无磷洗涤剂清洗并用水冲洗；均质设备——高速旋转刀式切碎机或孔径不超过 4.5 mm 的绞肉机；100 °C 水浴；15 cm 无磷折叠滤纸；430 ± 2 nm 的分光光度计或带干涉滤光片的光电比色计；10 mm 玻璃比色皿；精度 ± 0.001 g 的天平；100 和 1000 ml 容量瓶；马弗炉（灰化细节见 ISO 936）。取样（7）：不属于本方法——推荐方法见 ISO 3100-1；具代表性的样品至少 200 g，储存时防止变质和组成改变。制备（8）：均质时温度不超过 25 °C，用绞肉机至少绞两次；密封容器；尽快分析，均质后 24 h 内必须完成。步骤（9）：根据注释，为核查重复性进行两次单独测定；测试份约 5 g，称量精确至 0.001 g；按 ISO 936 在炉中矿化；灰分加 10 ml 硝酸，盖表面皿在沸水浴上加热 30 min，冷却后定量转入 100 ml 容量瓶，定容，过滤并弃去最初 5–10 ml；取 20 ml 澄清无色滤液加 30 ml 显色试剂于 100 ml 容量瓶，定容，至少放置 15 min；在 430 ± 2 nm 处用玻璃比色皿以空白溶液为参比测吸光度。校准曲线（9.3）：各取 20 ml 标准溶液加 30 ml 试剂定容至 100 ml——10、20、30、40、50 和 60 µg P2O5/ml，至少 15 min，测量；经空白校正的吸光度对浓度作图，作通过各点和原点的最佳拟合直线；每批分析须重新制作校准曲线。计算（10）：以 P2O5 计的总磷（质量 %）= c / (20 m)，其中 c 为由曲线读出的 P2O5 浓度（µg/ml），m 为测试份质量（g）；结果保留三位小数。精密度（11）：仅用加工香肠按 ISO 5725 进行的实验室间试验；重复性条件下两结果之差不应超过 0.0070 %（m/m），再现性条件下不应超过 0.0117 %（m/m）。试验报告（12）：采样方法（如已知）、所用方法、结果以及——核查重复性时——最终结果、未规定或可选的操作细节、可能影响结果的情况、样品的完整标识。参考文献（附录 A）：ISO 3100-1:1991、ISO 5725:1986 及两种德国方法（1978 年熟食工业方法和 1992 年依据 LMGB 第 35 条的官方方法 06.00-9）。

状态（截至 03.10.2026）。在 PKN 检索中（检索词“PN-ISO 13730”，03.10.2026），PN-ISO 13730:1999（波兰文版，“Wprowadza: ISO 13730:1996 [IDT]”）带有“Wycofana”（已废止）注明；标准卡片显示发布日期 24.08.1999、废止日期 25.09.2020、KT 93 肉、蛋及其制品技术委员会，修正 PN-ISO 13730:1999/Ap1:2004——“WYCOFANA”；卡片未列出替代标准。其他检索结果（关于比重计的 PN-S-13730:1965、关于医疗信息学的 PN-ENV 13730-2:2003）涉及其他领域。在 iTeh 目录中（读取于 03.10.2026），ISO 13730:1996 状态为“Withdrawn”，阶段 95.99（国际标准废止），卡片列出 ISO 23776:2021“Meat and meat products — Determination of total phosphorous content”为修订文件。

多少家实验室、以何种形式（认可范围数据库副本，载入至 17.09.2026，读取于 03.10.2026）。编号 13730 出现在 4 家实验室的 5 条记录中：AB 381、AB 400（2）、AB 545、AB 601。在 PCA 现行文件中（读取于 03.10.2026，版本从 31.10.2025 至 07.08.2026），该编号出现在 5 行中——AB 400 两行，其余各一行；四份文件中每份的页码标记数等于 PDF 页数，无重复；检索 03.10.2026 从 BIP 下载的全部 1291 份 PCA 文件，未发现数据库副本以外的实验室（名录中有 17 家实验室在 BIP 上没有范围文件链接）。形式为“PN-ISO 13730:1999+Ap1:2004”（AB 381、AB 601；AB 400 带“z wył. pkt 8”——不含第 8 章——注明，并附 2019 年 1 月 2 日第 1 版作业指导书 I-01/PN-ISO 13730:1999）和“PN-ISO 13730:1999”（AB 545）。这些项目均未暂停。“实验室”选项卡（检索词“PN-ISO 13730”）显示全部 4 家实验室——已于 03.10.2026 在 labcoda.pl 生产服务器上通过选项卡查询核实。

实验室检测什么（PCA 中的项目）。检测对象：肉和肉制品（AB 381、AB 545、AB 601）；熟食、鱼和鱼制品、食品浓缩物、食品添加剂、膳食补充剂、干鲜水果、蔬菜和蔬菜制品、乳和乳制品、糖果及半成品、谷物和谷物制品（AB 400）。特性：磷含量（以 P2O5 计）（AB 545）、以 P2O5 计的总磷（AB 381）、总磷及——计算得出的——添加磷（AB 400、AB 601）。范围：（0.019–1.500）%（AB 545）、（1.000–15）g/kg（AB 381）、（0.020–1.00）% P2O5（AB 400）、（0.2–2.0）g/100 g 以 P2O5 计（AB 601）。技术：均为分光光度法。

容易得到看似正确结果的环节。状态：该标准及其修正自 25.09.2020 起在 PKN 已废止，ISO 13730:1996 在 ISO 已废止；实验室仍在引用。基质：范围为肉和肉制品（包括禽肉），精密度数据仅涉及香肠（1、11）——AB 400 将其用于鱼、乳、谷物、水果和补充剂，并排除第 8 章（试样制备）。样品：均质温度不超过 25 °C，24 h 内分析（8）。玻璃器皿：用无磷洗涤剂清洗，使用无磷滤纸（6）。显色：滤液须澄清无色，加试剂后至少 15 min 测量，以空白为参比（9.2.4、9.2.5）。校准：每批新作曲线（9.3.3）。结果：以 P2O5 而非 P 计——%（m/m）保留三位小数（3、10）；以 g/kg 或 g/100 g 表示的结果（AB 381、AB 601）是同一量的不同单位。

我们未提供的内容。我们没有核查 ISO 23776:2021 的内容，也没有核查其是否已转化为波兰标准。我们不提供肉中磷或磷酸盐的允许含量。

方法原理

约 5 g 均质样品在马弗炉中干燥并灰化（ISO 936），灰分在沸水浴上用 10 ml 1 + 2 硝酸水解 30 min，溶液定容至 100 ml 并过滤。20 ml 滤液与 30 ml 钒钼酸盐试剂生成黄色络合物，至少 15 min 后在 430 nm 处以空白为参比测吸光度，对照 10–60 µg P2O5/ml 曲线。以 P2O5 计的总磷（质量 %）= c / (20 m)。

应用领域

• 各类肉和肉制品（包括禽肉）中的总磷（1）
• 计算添加磷的基础——PCA 中 AB 400 和 AB 601 即如此
• 肉和肉制品，AB 400 还包括鱼、乳、谷物、水果、蔬菜、补充剂和熟食——PCA 中 4 家实验室认可范围内的项目

关键参数

标准

标准编号

PN-ISO 13730:1999

标准名称（波兰语）

Mięso i przetwory mięsne — Oznaczanie zawartości fosforu całkowitego — Metoda spektrofotometryczna

标准名称（英语）

Meat and meat products — Determination of total phosphorus content — Spectrometric method

分步操作程序

1. 样品

   ≥ 200 g，均质温度 ≤ 25 °C，24 h 内分析（7、8）。PN-ISO 13730:1999 已于 25.09.2020 在 PKN 废止（03.10.2026）。

2. 灰化

   约 5 g（± 0.001 g），按 ISO 936 在炉中矿化（9.1、9.2.1）。

3. 水解

   10 ml 1 + 2 HNO3，沸水浴 30 min，定容至 100 ml，过滤（9.2.2、9.2.3）。

4. 显色和测量

   20 ml 滤液 + 30 ml 试剂，≥ 15 min，430 nm 以空白为参比（9.2.4、9.2.5）。

5. 结果

   由 10–60 µg/ml 曲线：P2O5 % = c / (20 m)，三位小数（9.3、10）。

所需设备与仪器

试剂、培养基与耗材

职业健康与安全

• 硝酸——在通风橱中操作，保护眼睛和双手
• 马弗炉和沸水浴——容器高温

常见问题