🍎 肉及肉制品中的总磷——仲裁重量法:用硫酸和硝酸消解样品,以磷钼酸喹啉形式沉淀磷,沉淀经干燥后称量;PN-ISO 2294:1999(已撤销标准)
三句话速览
1999年的波兰标准,等同采用ISO 2294:1974,规定肉及肉制品中总磷测定的仲裁方法:用硫酸和硝酸消解样品,以磷钼酸喹啉形式沉淀磷,沉淀经干燥后称量;第10章说明另一种消解方法(PKN目录卡)。该检测依据 PN-ISO 2294:1999;认可范围中的范围:从0.04 g/kg即40 mg/kg(AB 486,肉,以P2O5计)到11 700 mg/kg(AB 704);结果以%、g/kg或mg/kg表示,部分以P2O5计。整个程序共 4 个步骤;主要用于:肉及肉制品——用仲裁方法测定总磷(已撤销标准,见于7家实验室的现行认可范围)、鱼、海产品及其制品、乳化植物油脂——仅见于AB 486的认可范围。
要点速览
- 标准: PN-ISO 2294:1999
- 类别: 食品化学
- 操作步骤数: 4
- 状态(目录卡截至2026年10月13日): PN-ISO 2294:1999于2020年9月25日撤销,无“被替代为”字段;ISO 2294:1974“Withdrawn”2021年7月29日,“Revised by: ISO 23776:2021”(Standard Norge);ISO 23776——PKN目录中没有
- 版本(据PKN目录卡): PN-ISO 2294:1999,波兰语版;发布1999年8月6日,6页,KT 93,ICS 67.120.10;采用ISO 2294:1974 [IDT]
- 方法(目录卡): 用H2SO4和HNO3消解;沉淀磷钼酸喹啉;干燥并称量沉淀;另一种消解方法——第10章
概述
标准内容。PKN目录卡“范围”字段全文:“说明了一种方法:用硫酸和硝酸消解样品,以磷钼酸喹啉形式沉淀磷,干燥并称量沉淀。第10章说明了另一种消解方法”(我方译文;目录卡末尾无句号)。Standard Norge目录中对ISO 2294:1974的说明与此相同。我们未获得标准正文(6页)。
状态(目录卡截至2026年10月13日)。PN-ISO 2294:1999(波兰语版)目录卡标有“已撤销”:发布1999年8月6日,“撤销日期:2020年9月25日”,6页,价格组C,食品、农业与林业部门,KT 93肉、蛋及其制品,“采用:ISO 2294:1974 [IDT]”,ICS 67.120.10;无“被替代为”字段。2026年10月12日在PKN检索“PN-ISO 2294”,只返回本标准;2026年10月13日检索“23776”——“无检索结果”。据Standard Norge目录(2026年10月13日),ISO 2294:1974(ISO/TC 34/SC 6,1974年4月1日发布)状态为“Withdrawn”,日期为2021年7月29日,并注明“Revised by: ISO 23776:2021”。ISO 23776:2021《Meat and meat products — Determination of total phosphorous content》(2021年7月29日发布,状态“Published”)修订了ISO 2294:1974和ISO 13730:1996;据目录中的说明,它给出测定各类肉及肉制品(包括禽肉)中总磷的三种方法:ICP-OES(试样0.5 g、定容50 ml时检出限1.0 mg/kg、定量限3.0 mg/kg)、分光光度法和重量法。我们未获得ISO 23776正文。
实验室数量及引用形式(来自生产服务器的认可范围数据库副本,2026年10月12日刷新)。编号2294出现在7家实验室的8条记录中;在现行PCA文件中(2026年10月12–13日读取;版本日期自2025年10月31日——AB 545——至2026年7月23日——AB 486)——同样这些实验室的8行(AB 486——2行);检索全部已下载的PCA文件,未发现数据库副本以外的实验室,含该编号的各行均未以粗斜体排印,各文件无重复页。写法:“PN-ISO 2294:1999”——6家实验室(AB 285和AB 465与PN-A-82060:1999并列,AB 465附注“pkt 2.7.2”);“PN ISO 2294:1999”(无连字符)——AB 704。“实验室”标签页按以检索词开头的写法查找:“PN-ISO 2294”——6家实验室,“PN ISO 2294”——1家——2026年10月13日在生产服务器labcoda.pl上以标签页查询核实;本页用“PN-ISO 2294”检索,因此标签页显示7家中的6家。
实验室检测内容(数据库副本和PCA文件)。检测对象:肉及肉制品——全部7家;AB 486在同一条目中还有鱼、海产品及其制品,在单独条目中——乳化植物油脂。技术:重量法——全部。特性和范围:总磷——AB 545(以P2O5计0.020–0.80 %)、AB 583(0.02–0.80 %)、AB 585(0.21–0.78 % P2O5;同一条目中计算多聚磷酸盐)、AB 486(以P2O5计:肉0.04–8 g/kg,鱼和海产品0.5–10 g/kg,油脂0.5–10.0 g/kg);一般磷(“fosfor ogólny”)——AB 465(0.02–1.0 %;计算添加磷)、AB 704(1840–11 700 mg/kg);以P2O5计的添加磷——AB 285(0.01–0.90 %)。
与本标准并列的文件。含本标准的条目中有:PN-A-82060:1999(据PKN目录卡——测定一般磷及添加磷的计算方法;2015年7月7日撤销)——AB 285、AB 465。在数据库副本中有35家实验室测定肉及肉制品中的磷(检测说明或参数中含磷、检测对象为肉的条目,不含饲料、宠物食品、土壤、肥料、废物和空气):其中29家引用PN-A-82060,7家引用本标准,3家引用PN-ISO 13730(分光光度法,钒钼酸盐络合物)(AB 381、AB 545、AB 601),AB 545引用PN-EN 16943:2017-06(ICP-OES),内部程序包括AB 485(DBM/PB-07,重量法,2025年12月17日第3版)和AB 1525(LB1/PB-12,ICP-MS);无人引用ISO 23776。AB 545在本标准之外还有PN-ISO 13730:1999和PN-EN 16943:2017-06。按PN-ISO 13730和PN-A-82060的测定见本知识库的单独条目。
容易得到貌似正确结果的环节。第一——结果的表示形式和单位:各实验室以%、g/kg或mg/kg报告结果,部分以P2O5计(AB 285、AB 486、AB 545、AB 585),部分未注明形式;以P和以P2O5表示的数值不同,因此在结果之间比较或与要求比较时,须核实形式和单位。第二——添加磷和多聚磷酸盐:PN-ISO 2294目录卡只说测定总磷;AB 285和AB 465在添加磷处还引用PN-A-82060(2015年7月7日撤销),其目录卡说明了添加磷的计算方法,而AB 585计算多聚磷酸盐,条目中没有其他文件——这种计算方法无法从PN-ISO 2294目录卡得知。第三——检测对象:标准标题为肉及肉制品,而AB 486还将其用于鱼、海产品和乳化植物油脂。第四——状态:PN-ISO 2294自2020年9月25日起已撤销,ISO 2294自2021年7月29日起已撤销;后继标准ISO 23776:2021不在PKN目录中。第五——标签页:由于存在无连字符的写法(AB 704),本页“实验室”标签页显示7家中的6家。
我们不提供的内容。我们未获得标准正文——不提供试样量、酸的用量和浓度、喹啉钼酸盐试剂的组成、沉淀的生成、分离和干燥条件、第10章的另一种消解方法、计算公式及精密度。我们不提供肉制品中磷或磷酸盐的允许含量——未核查相关法规。
方法原理
用硫酸和硝酸消解试样,从溶液中以磷钼酸喹啉形式沉淀磷,沉淀经干燥后称量;标准第10章说明另一种消解方法(PKN目录卡)。用量、条件和公式我们不提供——未获得标准正文。
应用领域
- 肉及肉制品——用仲裁方法测定总磷(已撤销标准,见于7家实验室的现行认可范围)
- 鱼、海产品及其制品、乳化植物油脂——仅见于AB 486的认可范围
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 状态(目录卡截至2026年10月13日) | PN-ISO 2294:1999于2020年9月25日撤销,无“被替代为”字段;ISO 2294:1974“Withdrawn”2021年7月29日,“Revised by: ISO 23776:2021”(Standard Norge);ISO 23776——PKN目录中没有 |
| 版本(据PKN目录卡) | PN-ISO 2294:1999,波兰语版;发布1999年8月6日,6页,KT 93,ICS 67.120.10;采用ISO 2294:1974 [IDT] |
| 方法(目录卡) | 用H2SO4和HNO3消解;沉淀磷钼酸喹啉;干燥并称量沉淀;另一种消解方法——第10章 |
| ISO 23776:2021(Standard Norge目录中的说明) | 三种方法:ICP-OES(0.5 g和50 ml时LOD 1.0 mg/kg、LOQ 3.0 mg/kg)、分光光度法、重量法;修订了ISO 2294和ISO 13730 |
| 认可范围中的范围 | 从0.04 g/kg即40 mg/kg(AB 486,肉,以P2O5计)到11 700 mg/kg(AB 704);结果以%、g/kg或mg/kg表示,部分以P2O5计 |
| 认可范围中的覆盖情况(2026年10月12–13日读取) | 7家实验室,数据库副本中8条记录,PCA中8行;“实验室”标签页——生产服务器上“PN-ISO 2294”6家,“PN ISO 2294”1家 |
标准
- 标准编号
- PN-ISO 2294:1999
- 标准名称(波兰语)
- Mięso i przetwory mięsne — Oznaczanie zawartości fosforu całkowitego (Metoda odwoławcza)
- 标准名称(英语)
- Meat and meat products — Determination of total phosphorus content (Reference method)
分步操作程序
-
消解
用硫酸和硝酸消解试样;另一种方法——第10章(PKN目录卡)。PN-ISO 2294:1999于2020年9月25日撤销(目录卡截至2026年10月13日)。
-
沉淀
使磷以磷钼酸喹啉形式沉淀(PKN目录卡)。
-
干燥和称量
干燥并称量沉淀(PKN目录卡);温度和时间我们不提供。
-
结果
由沉淀质量求总磷;报告中注明形式(P或P2O5)和单位——认可范围中为%、g/kg或mg/kg。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| 消解及沉淀重量测定设备 | 用酸消解、干燥并称量沉淀(PKN目录卡;认可范围中——重量法);类型和条件我们不提供 | — |
试剂、培养基与耗材
| 试剂 | CAS | 详情 |
|---|---|---|
| 硫酸 | 7664-93-9 | 消解样品(PKN目录卡);浓度和用量我们不提供 |
| 硝酸 | 7697-37-2 | 消解样品(PKN目录卡);浓度和用量我们不提供 |
| 沉淀磷钼酸喹啉的试剂 | — | 使磷以磷钼酸喹啉形式沉淀(PKN目录卡);组成我们不提供 |
职业健康与安全
- 硫酸和硝酸——化学实验室安全规则及物质的安全数据单
- 专业提示:以P和以P2O5表示的结果是不同的数值——比较时须核实形式和单位
常见问题
该检测依据哪项标准?
该检测依据的标准为 PN-ISO 2294:1999 — 《Meat and meat products — Determination of total phosphorus content (Reference method)》。
该方法的原理是什么?
用硫酸和硝酸消解试样,从溶液中以磷钼酸喹啉形式沉淀磷,沉淀经干燥后称量;标准第10章说明另一种消解方法(PKN目录卡)。用量、条件和公式我们不提供——未获得标准正文。
测量范围和准确度是多少?
状态(目录卡截至2026年10月13日):PN-ISO 2294:1999于2020年9月25日撤销,无“被替代为”字段;ISO 2294:1974“Withdrawn”2021年7月29日,“Revised by: ISO 23776:2021”(Standard Norge);ISO 23776——PKN目录中没有;版本(据PKN目录卡):PN-ISO 2294:1999,波兰语版;发布1999年8月6日,6页,KT 93,ICS 67.120.10;采用ISO 2294:1974 [IDT];方法(目录卡):用H2SO4和HNO3消解;沉淀磷钼酸喹啉;干燥并称量沉淀;另一种消解方法——第10章;ISO 23776:2021(Standard Norge目录中的说明):三种方法:ICP-OES(0.5 g和50 ml时LOD 1.0 mg/kg、LOQ 3.0 mg/kg)、分光光度法、重量法;修订了ISO 2294和ISO 13730。
完成检测需要多长时间?
整个程序共 4 个步骤。标准未对每个步骤给出时长——实际用时取决于实验室自身的操作程序。
需要哪些设备?
消解及沉淀重量测定设备。
该检测用于哪些场景?
肉及肉制品——用仲裁方法测定总磷(已撤销标准,见于7家实验室的现行认可范围);鱼、海产品及其制品、乳化植物油脂——仅见于AB 486的认可范围。
需要采取哪些安全防护措施?
硫酸和硝酸——化学实验室安全规则及物质的安全数据单;专业提示:以P和以P2O5表示的结果是不同的数值——比较时须核实形式和单位。
哪家实验室可以开展此项检测?
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-ISO 2294。