⛽ 柴油中 FAME 含量
以红外光谱法在 1745 cm⁻¹ 处测定柴油中脂肪酸甲酯（FAME／生物柴油）含量。
要点速览
- 标准: PN-EN 14078:2014
- 类别: 石油化工
- 操作步骤数: 10
- 各步骤合计时间: 1 小时 17 分钟
- A 范围: 0,05–3% V/V FAME（池厚约 0,5 mm）
- B 范围: 3–20% V/V FAME（池厚约 0,1 mm）
- C 范围: 20–50% V/V FAME（池厚 0,05–0,1 mm 并稀释）
概述
脂肪酸甲酯（FAME）是加入柴油中的生物组分，用以降低 CO₂ 排放并满足 2009/28/EC（RED）指令与波兰生物组分法规的掺混义务。标准 B7 柴油含最高 7%（V/V）FAME，而 B10、B20 与 B100 燃料的含量相应更高。
准确测定 FAME 含量至关重要，原因有多方面：标准柴油中超过 7% 会不符合 PN-EN 590；FAME 含量过高会降低燃料氧化安定性、增加微生物滋生风险，并可能造成低温问题（CFPP）；反之，掺混不足则达不到国家指示性目标（NIT）。
红外（IR）光谱法利用 FAME 分子中的酯基 C=O 键在 1745 cm⁻¹ 处吸收红外辐射这一特性。纯矿物柴油在该处无此吸收，因此测量 1745 cm⁻¹ 谱带强度即可直接测定 FAME 含量。样品用正己烷稀释后，在适当厚度的液体池中测量透过率。
标准规定了三个测量范围：A（0,05–3% V/V）、B（3–20% V/V）、C（20–50% V/V），各自需要不同的池厚与相应稀释倍数。
方法原理
将柴油样品用正己烷稀释，注入带 KBr、NaCl 或 CaF₂ 窗片的液体池中，测量羰基 C=O 谱带 1745 cm⁻¹ 处的透过率或吸光度。吸收峰高度与样品中 FAME 浓度成正比。结果由已知浓度的 FAME／柴油有证标准液所建立的校准曲线读取。浓度范围较高时应使用更薄的池或加大稀释倍数。
应用领域
- B7 柴油质量控制（PN-EN 590）—— FAME 限值 ≤7,0% V/V
- B10、B20 与 B100 燃料检测（PN-EN 14214）
- 生物组分国家指示性目标（NIT）核验
- 油库控制 —— 检查调合比例
- 加油站监督 —— 与加油机标示的一致性
- 能力验证与实验室间比对（PT）
- 进口燃料海关查验
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| A 范围 | 0,05–3% V/V FAME（池厚约 0,5 mm） |
| B 范围 | 3–20% V/V FAME（池厚约 0,1 mm） |
| C 范围 | 20–50% V/V FAME（池厚 0,05–0,1 mm 并稀释） |
| 测量波数 | 1745 cm⁻¹（酯基 C=O 谱带） |
| 重复性（A 范围） | 0,12% V/V（FAME 3% 时） |
| PN-EN 590 限值（B7） | ≤7,0% V/V |
标准
- 标准编号
- PN-EN 14078:2014
- 标准名称（波兰语）
- Ciekłe przetwory naftowe — Oznaczanie zawartości estrów metylowych kwasów tłuszczowych (FAME) w średnich destylatach — Metoda spektrometrii w podczerwieni
- 标准名称（英语）
- Liquid petroleum products — Determination of fatty acid methyl ester (FAME) content in middle distillates — Infrared spectrometry method
分步操作程序
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FTIR 校准
核查仪器波长校准，用空池或装纯己烷的池做背景测定。
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配制校准曲线
配制已知浓度的 FAME／柴油标准系列（如 0,5%、1%、2%、3%、5%、7%），按相应比例用己烷稀释。
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测定标准
测定各标准在 1745 cm⁻¹ 处的吸光度，绘制校准曲线（吸光度对 FAME 浓度），检查线性（R² ≥ 0,999）。
-
样品准备
按预期 FAME 浓度将柴油样品用己烷稀释（A 范围通常 1:1）。
-
装入液体池
用注射器将稀释后样品注入液体池，确认光程内无气泡。
-
样品测定
将池放入 FTIR 样品室，扫描（通常 16–32 次，分辨率 4 cm⁻¹），读取 1745 cm⁻¹ 处吸光度。
-
由曲线读取结果
依据实测吸光度从校准曲线读取 FAME 浓度，并考虑稀释倍数。
-
清洗液体池
用己烷冲洗池 3 次、再用丙酮冲洗，最后以干燥空气或氮气吹干。
-
质量控制
每 10 次测定测一次控制样（CRM），检查平行样重复性，与认定值的偏差应在接受限内。
-
记录结果
结果以 % V/V FAME 报告，精确至 0,1%，并与标准限值（如 B7 的 ≤7,0%）比较。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR） | PerkinElmer Spectrum Two、Shimadzu IRSpirit、Bruker Alpha II、Thermo Nicolet iS5 | 50 000–150 000 PLN |
| 带红外窗片的液体池 | KBr/CaF₂ 池，厚度 0,05–0,5 mm，Specac Omni-Cell | 2 000–6 000 PLN/个 |
| FAME／柴油校准标准 | CPAchem / Paragon Scientific 套装，浓度有证 | 3 000–8 000 PLN / 套 |
| 微量移液器与容量玻璃器皿 | Eppendorf Research Plus，10–50 mL 容量瓶 | 500–2 000 PLN |
| 空气干燥器／氮气发生器 | FTIR 样品室用干燥器，Parker Balston | 5 000–15 000 PLN |
试剂、培养基与耗材
| 试剂 | CAS | 详情 |
|---|---|---|
| 正己烷 | 110-54-3 | 分析纯或红外光谱级，用于稀释样品，纯度 ≥95% |
| 基准 FAME（RME/SME） | 67784-80-9 | 菜籽或大豆甲酯，校准用有证标准物质 |
| 基准柴油（不含 FAME） | — | 用于配制校准标准的有证「空白柴油」 |
| 丙酮 | 67-64-1 | 用于测量之间清洗液体池 |
| 带分子筛的硅胶 | — | 用于干燥己烷并保持低湿度 |
职业健康与安全
- 正己烷 —— 极易燃，长期接触具神经毒性，须在通风柜中操作
- 丙酮 —— 易燃且有刺激性，避免吸入蒸气
- KBr/NaCl 窗片 —— 易吸潮，不得用手直接触碰，须防潮
- 红外辐射 —— 风险低，但不得直视干涉仪激光束
- 必须佩戴丁腈手套、护目镜并穿实验服
常见问题
该检测依据哪项标准？
该检测依据的标准为 PN-EN 14078:2014 — 《Liquid petroleum products — Determination of fatty acid methyl ester (FAME) content in middle distillates — Infrared spectrometry method》。
该方法的原理是什么？
将柴油样品用正己烷稀释，注入带 KBr、NaCl 或 CaF₂ 窗片的液体池中，测量羰基 C=O 谱带 1745 cm⁻¹ 处的透过率或吸光度。吸收峰高度与样品中 FAME 浓度成正比。
测量范围和准确度是多少？
A 范围：0,05–3% V/V FAME（池厚约 0,5 mm）；B 范围：3–20% V/V FAME（池厚约 0,1 mm）；C 范围：20–50% V/V FAME（池厚 0,05–0,1 mm 并稀释）；测量波数：1745 cm⁻¹（酯基 C=O 谱带）。
完成检测需要多长时间？
各步骤所列时间合计约为 1 小时 17 分钟。整个程序共 10 个步骤。
需要哪些设备？
傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、带红外窗片的液体池、FAME／柴油校准标准、微量移液器与容量玻璃器皿、空气干燥器／氮气发生器。核心仪器的参考价格（傅里叶变换红外光谱仪（FTIR））：50 000–150 000 PLN。
该检测用于哪些场景？
B7 柴油质量控制（PN-EN 590）—— FAME 限值 ≤7,0% V/V；B10、B20 与 B100 燃料检测（PN-EN 14214）；生物组分国家指示性目标（NIT）核验；油库控制 —— 检查调合比例；加油站监督 —— 与加油机标示的一致性；能力验证与实验室间比对（PT）；进口燃料海关查验。
需要采取哪些安全防护措施？
正己烷 —— 极易燃，长期接触具神经毒性，须在通风柜中操作；丙酮 —— 易燃且有刺激性，避免吸入蒸气；KBr/NaCl 窗片 —— 易吸潮，不得用手直接触碰，须防潮；红外辐射 —— 风险低，但不得直视干涉仪激光束；必须佩戴丁腈手套、护目镜并穿实验服。
哪家实验室可以开展此项检测？
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-EN 14078。