🍎 果蔬加工制品中的总浸出物(可溶性干残渣)——折光法

食品化学 Rozporządzenie (UE) 974/2014

三句话速览

测量果汁的折射率,并在折光仪的糖度标尺上读出蔗糖的质量百分数——这正是可溶性物质的含量,以白利度表示。该检测依据 Rozporządzenie wykonawcze (UE) nr 974/2014;所测的量:可溶性物质的含量(总浸出物)——在折光仪糖度标尺上读出的蔗糖质量百分数;以白利值给出。整个程序共 10 个步骤(合计约 20 分钟);主要用于:果蔬汁及浓缩果汁浸出物的控制——验收和原料结算时的基本参数、由浓缩果汁复原果汁的强度核查(与该种水果所标示白利度的相符)、加工之前对水果原料成熟度和品质的评价。

要点速览

  • 标准: Rozporządzenie wykonawcze (UE) nr 974/2014
  • 类别: 食品化学
  • 操作步骤数: 10
  • 各步骤合计时间: 20 分钟
  • 所测的量: 可溶性物质的含量(总浸出物)——在折光仪糖度标尺上读出的蔗糖质量百分数;以白利值给出
  • 白利值的定义: 在规定条件下与受检产品具有相同折射率的蔗糖水溶液中蔗糖的质量百分数(按第 974/2014 号条例(欧盟))
  • 参照温度: 20 °C;在其他温度下读数时要作修正(标准另有一份针对折光测定的修正值表)

概述

总浸出物(可溶性物质的含量)在果汁生产实践中是头号参数:它决定浓度、决定与标示的相符、决定原料的结算,也决定由浓缩果汁复原的果汁是否具有恰当的强度。

本条目的参照文件是一份**条例**,而不是标准,这是自觉的选择。下文所述的全部过程——样品的制备、比色池的温度、过滤的方式、稀释以及结果的给出方式——出自 2014 年 9 月 11 日委员会第 974/2014 号实施条例(欧盟)的附件,该条例为在组合商品名称中归类之目的,规定了果蔬加工制品的折光法。同一个量也由标准 PN-EN 12143:2000 描述(采用 EN 12143:1996,由 PKN 于 2024 年 4 月 24 日撤销且未指明后继者),但我们没有它的正文——从目录卡片我们只知道适用范围。如果我们在标题中放上标准的编号,而在下文描述出自条例的过程,那么按「PN-EN 12143」工作的读者,恰恰会在标准有着我们所不知的自有数值之处——温度修正、柑橘类果汁的酸度校正和重复性限——拿到另一份文件的程序。因此本条目采用它真正所出自文件的编号。

对实验室的实际后果:如果贵所的认可范围或与客户的合同援引 PN-EN 12143,请在标准本身中核对差别——两条路线测的是同一个折射率,但样品制备和各项校正的细节可能不同,而检测报告中给出的是实际据以检验的文件。

状态:该标准已于 2024 年 4 月 24 日撤销。PKN 目录卡片没有指明替代标准,而在 PKN 商店的目录中也没有并行标准 ISO 2173(Fruit and vegetable products — Determination of soluble solids — Refractometric method)的波兰采用文本。因此,把这项检验列入范围的实验室必须裁定把自己的程序建立在哪份文件上——测量方法本身与该标准的命运无关,仍在使用之中:完全相同的原理和操作过程由欧盟的海关法保持有效。

这第二份、仍然有效的文件就是委员会第 974/2014 号实施条例(欧盟),它为在组合商品名称中归类之目的,规定了测量果蔬加工制品中可溶性干残渣(白利值)的折光法。它之所以产生,是因为尽管第 558/93 号条例(EEC)已从法律体系中删除,折光法在各成员国的海关实验室中仍被用作确定以蔗糖表示的糖含量的重要且不可替代的工具。下文给出的测定过程和对折光仪的要求出自该条例的附件——它是与 PN-EN 12143 不同的另一份文件,描述的是它自己的海关方法,而不是标准的内容;按标准工作时应遵照标准的正文。

在研究实践中,结果以白利度给出。波兰近年的科学论文明确「zgodnie z normą PN-EN 12143:2000」[按标准 PN-EN 12143:2000] 测定果汁的折光浸出物,并以 °Bx 表示——在研究黑果腺肋花楸与蓝靛果混合汁时(折光仪 Refracto 30PX,Mettler Toledo)以及在评价柑橘类水果品质时(按该标准以折光法测定总浸出物)都是这样做的。

本说明不包含什么:标准的正文我们没有看到——PKN 有偿提供,撤销之后只以存档形式提供。果汁温度修正的数值、柑橘类果汁酸度校正的做法以及实验室间试验所得重复性和再现性的数字界限都在标准中,但我们不加引用——须从其正文中读取。温度修正表在第 974/2014 号条例(欧盟)的附件中同样有一份,但那是那份文件的表格,不得与标准的表格混为一谈。

本方法不包含而并行标准包含什么:如果按 PN-EN 12143 检验,标准另外为柑橘类水果的果汁规定了所谓的酸度校正——第 974/2014 号条例(欧盟)根本没有规定,下文所述的程序中也没有。这项校正的做法我们不知道:它由标准的正文给出,而正文我们没有。标准还载有实验室间试验所得的重复性和再现性数据,而条例并未给出。

方法原理

其原理是依据产品的折射率推断可溶性物质的含量。可溶性干残渣的含量(以折光法测定的白利值)是这样一种蔗糖水溶液中蔗糖的质量百分数:该溶液在规定条件下与所分析产品具有相同的折射率。换句话说:折光仪测的不是糖,而是折射,并把结果表示在约定的蔗糖标尺上——因此对含有其他溶解物质的产品而言,结果是一种近似,按约定当作可溶性物质的含量。读数在折光仪的糖度标尺上以蔗糖质量百分数进行,结果对应 20 °C 的参照温度;在其他温度下进行的测量需要修正。标准 PN-EN 12143 另外为柑橘类水果的果汁规定了所谓的酸度校正;其做法由标准的正文给出。

应用领域

关键参数

参数数值
所测的量可溶性物质的含量(总浸出物)——在折光仪糖度标尺上读出的蔗糖质量百分数;以白利值给出
白利值的定义在规定条件下与受检产品具有相同折射率的蔗糖水溶液中蔗糖的质量百分数(按第 974/2014 号条例(欧盟))
参照温度20 °C;在其他温度下读数时要作修正(标准另有一份针对折光测定的修正值表)
酸度校正——涉及的是并行标准,而不是本方法第 974/2014 号条例(欧盟)根本没有规定这项校正;规定它的是 PN-EN 12143,针对柑橘类水果的果汁,而其做法我们不知道——它在标准的正文中
对仪器的要求(第 974/2014 号条例(欧盟))阿贝折光仪或数字折光仪;蔗糖质量百分数的测定准确到 ±0.1 %;在 20 °C 校准,比色池温度可在 +15 °C 至 +25 °C 之间调节,准确到 ±0.5 °C
本方法的精密度——参照文件中未给出第 974/2014 号条例(欧盟)没有给出重复性或再现性的数据。实验室间试验的数据载于并行标准 PN-EN 12143,但其数值我们不知道
并行标准的状态(本方法的参照文件现行有效)PN-EN 12143:2000(采用 EN 12143:1996 [IDT],它取代了 PN-A-75101-02:1990)已于 2024 年 4 月 24 日撤销,PKN 卡片未指明替代标准。第 974/2014 号条例(欧盟)现行有效

标准

标准编号
Rozporządzenie wykonawcze (UE) nr 974/2014
标准名称(波兰语)
Rozporządzenie wykonawcze Komisji (UE) nr 974/2014 określające metodę refraktometrii polegającą na pomiarze suchych rozpuszczalnych pozostałości w przetworach owocowych i warzywnych do celów ich klasyfikacji w Nomenklaturze scalonej
标准名称(英语)
Commission Implementing Regulation (EU) No 974/2014 establishing the refractometric method for the measurement of dry soluble residue in fruit and vegetable processed products for the purpose of their classification in the Combined Nomenclature

分步操作程序

  1. 折光仪的检查与校准

    仪器必须能把蔗糖质量百分数读到 ±0.1 % 的准确度,并在 20 °C 校准,且比色池温度可在 +15 °C 至 +25 °C 之间设定、准确到 ±0.5 °C。须严格遵守使用说明,尤其是关于校准和光源的部分。

  2. 样品的制备——液态产品

    把澄清果汁小心混匀,随即进行测定。

  3. 样品的制备——含悬浮物的果汁、果泥

    把平均实验室样品小心混匀并均质。取一部分样品经干燥的四折纱布过滤,弃去最初几滴,在滤液上进行测定。

  4. 样品的制备——稠厚产品

    如果产品不能直接使用:在 250 ml 烧杯中称取 40 g,准确到 0.01 g,加入 100 ml 蒸馏水,边用玻璃棒搅拌边小心加热 2—3 分钟,冷却,定量转入已去皮重的容器,用水补至约 200 g,称量至 0.01 g 并混匀。静置 20 分钟,经褶皱滤纸或布氏漏斗过滤,在滤液上进行测定。

    ⏱ 时间: 20 min

  5. 使样品达到测量温度

    测量温度应在 15 至 25 °C 之间;使用数字折光仪时为 20 °C。把容器浸入水浴,使样品达到该温度。

    🌡 温度: 15—25 °C(数字式:20 °C)

  6. 把样品涂到棱镜上

    把少量样品涂到下棱镜上,并确认在两块棱镜压合的瞬间它均匀覆盖玻璃表面。

  7. 读数

    按仪器的使用说明进行测量。把蔗糖质量百分数读到 0.1 % 的准确度。同一份已制备的样品至少作两次测定。

  8. 温度修正

    如果读数是在 20 °C 以外的温度下作出的,须按修正值表加以修正(标准另有一份针对折光测定物质的修正值;第 974/2014 号条例(欧盟)有它自己的表 1——不要把两个来源混用)。

  9. 稀释时的换算与结果

    如果测量是在稀释后的溶液上进行的,须依据溶液中产品的质量把结果换算为原始产品。把可溶性物质的含量表示为每 100 g 产品中的克数,这与白利值相对应,并给出到小数点后一位(±0.1 °白利度)。

  10. 检测报告

    给出以 °Bx 表示的结果,连同测量温度、是否作过酸度校正和样品稀释情况的说明,以及所援引的参照文件——在援引 PN-EN 12143:2000 时须注明该标准已撤销。

所需设备与仪器

设备示例参考价格
阿贝折光仪按第 974/2014 号条例(欧盟)的基本仪器;蔗糖质量百分数的读数准确到 ±0.1 %
数字折光仪允许的替代品;研究工作中使用过的包括 Refracto 30PX(Mettler Toledo);使用数字仪器时在 20 °C 测量
测量池的恒温装置在 +15 °C 至 +25 °C 之间调节,准确到 ±0.5 °C;仪器在 20 °C 校准
水浴在把样品涂到棱镜上之前使其达到测量温度
样品制备器具均质器、四折纱布,或用于过滤含悬浮物样品的褶皱滤纸或布氏漏斗
准确到 0.01 g 的实验室天平稀释稠厚和干燥产品时需要——此时结果要换算为未稀释的产品

试剂、培养基与耗材

试剂CAS详情
蒸馏水用于在测量前稀释稠厚、干燥和含酒精的产品,以及在转移样品时冲洗容器(程序按第 974/2014 号条例(欧盟))

职业健康与安全

常见问题

该检测依据哪项标准?

该检测依据的标准为 Rozporządzenie wykonawcze (UE) nr 974/2014 — 《Commission Implementing Regulation (EU) No 974/2014 establishing the refractometric method for the measurement of dry soluble residue in fruit and vegetable processed products for the purpose of their classification in the Combined Nomenclature》。

该方法的原理是什么?

其原理是依据产品的折射率推断可溶性物质的含量。可溶性干残渣的含量(以折光法测定的白利值)是这样一种蔗糖水溶液中蔗糖的质量百分数:该溶液在规定条件下与所分析产品具有相同的折射率。

测量范围和准确度是多少?

所测的量:可溶性物质的含量(总浸出物)——在折光仪糖度标尺上读出的蔗糖质量百分数;以白利值给出;白利值的定义:在规定条件下与受检产品具有相同折射率的蔗糖水溶液中蔗糖的质量百分数(按第 974/2014 号条例(欧盟));参照温度:20 °C;在其他温度下读数时要作修正(标准另有一份针对折光测定的修正值表);酸度校正——涉及的是并行标准,而不是本方法:第 974/2014 号条例(欧盟)根本没有规定这项校正;规定它的是 PN-EN 12143,针对柑橘类水果的果汁,而其做法我们不知道——它在标准的正文中。

完成检测需要多长时间?

各步骤所列时间合计约为 20 分钟。整个程序共 10 个步骤。

需要哪些设备?

阿贝折光仪、数字折光仪、测量池的恒温装置、水浴、样品制备器具、准确到 0.01 g 的实验室天平。

该检测用于哪些场景?

果蔬汁及浓缩果汁浸出物的控制——验收和原料结算时的基本参数;由浓缩果汁复原果汁的强度核查(与该种水果所标示白利度的相符);加工之前对水果原料成熟度和品质的评价;果汁品质的科学研究——以 °Bx 表示的折光浸出物,作为贮藏前后受控的指标;果蔬加工制品在组合商品名称中的海关归类——依据第 974/2014 号条例(欧盟)的折光法;加工厂中浓缩与标准化过程的控制。

需要采取哪些安全防护措施?

本方法不需要化学试剂——主要的危险是机械性和热的。;折光仪的棱镜是玻璃的,很容易划伤——只能用软布擦拭,不得刮除糖的沉积物。;制备稠厚和干燥产品时要与沸腾的水浴和滚烫的烧杯打交道——须使用耐热手套和夹持器。;加有酒精的果汁样品要在水浴中加热——须远离明火,在通风条件下作业。;果汁是微生物和霉菌的培养基——样品残余应随时清除,作业后清洗工作台。

哪家实验室可以开展此项检测?

该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 Rozporządzenie (UE) 974/2014。

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