🧪 石油醚萃取物
用重量法测定废水和水中可被石油醚萃取的有机物 — 脂肪、油类、石油类物质。工业废水监测中沿用的波兰经典标准方法。
要点速览
- 标准: PN-C-04559:1982
- 类别: 理化
- 操作步骤数: 10
- 各步骤合计时间: 4 小时 20 分钟–4 小时 50 分钟
- 测量范围: 0,5–10 000 mg/L（可稀释）
- 定量限（LOQ）: 0,5 mg/L（萃取 1 L 样品时）
- 溶剂: 石油醚（萃取汽油）40–60°C 馏分
概述
石油醚萃取物（PEES）是指可用石油醚（萃取汽油，40–60°C 馏分）从水和废水中萃取出的一类有机化合物。该类包括：石油类物质（烃类、矿物油）、动植物脂肪、蜡、树脂、脂肪酸及其他非极性化合物。PEES 参数是废水有机污染的综合指标。
波兰标准 PN-C-04559 规定了重量法 — 将水样酸化后用石油醚萃取，蒸除提取液，将干残渣在分析天平上称重。方法简便、不需昂贵仪器，但耗时且选择性较差 — 无法区分石油类物质与脂肪。
两项指标的差别：PEES 包含全部非极性物质（石油类 + 生物源），而石油类指数（PN-EN ISO 9377-2，GC-FID）仅包含除去极性物质后的 C10–C40 烃类。实践中：PEES > HOI，因为 PEES 还含脂肪、酯类等。
PEES 参数为排水许可、城市和工业废水控制（肉类加工厂、乳品厂、炼油厂、汽车修理厂）以及油脂分离器效果评估所必需。
方法原理
将废水样品（0,5–1 L）用盐酸或硫酸酸化至 pH < 2，使脂肪酸和皂类转为游离（非离子）形式，从而可被醚萃取。酸化后的样品在分液漏斗中用石油醚（40–60°C 馏分）萃取三次，或在索氏抽提器中连续萃取。合并的醚提取液用无水硫酸钠干燥，在旋转蒸发仪上或水浴中（通风柜内）蒸除溶剂，干残渣在 105°C 干燥（30 min）后在分析天平上以 ±0,1 mg 精度称重。结果以 mg/L 表示。
应用领域
- 城市和工业废水质量控制（排水许可）
- 食品企业废水监测（乳品厂、肉类加工厂、屠宰场）
- 炼油厂、加油站、汽车修理厂废水控制
- 油脂分离器效果评估
- 垃圾填埋场渗滤液检验
- 地表水监测 — 油脂类污染
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 测量范围 | 0,5–10 000 mg/L（可稀释） |
| 定量限（LOQ） | 0,5 mg/L（萃取 1 L 样品时） |
| 溶剂 | 石油醚（萃取汽油）40–60°C 馏分 |
| 称量精度 | ±0,1 mg（分析天平） |
| 精密度（CV） | 10–20%（重量法 — 精密度较低） |
| 分析时间 | 4–8 小时（萃取 + 蒸发 + 干燥） |
标准
- 标准编号
- PN-C-04559:1982
- 标准名称（波兰语）
- Woda i ścieki — Badania zawartości substancji ekstrahujących się eterem naftowym
- 标准名称（英语）
- Water and wastewater — Determination of petroleum ether-extractable substances
分步操作程序
-
玻璃器皿准备
用丙酮和石油醚清洗 250 mL 圆底烧瓶。105°C 干燥（30 min）。在干燥器中冷却。以 0,1 mg 精度称重（质量 m₀）。
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样品酸化
量取 1 L 废水样品。用 HCl 酸化至 pH < 2（用指示纸检查）。混合 5 min。
-
萃取 I
将酸化样品转入 2 L 分液漏斗。加入 50 mL 石油醚。剧烈振摇 3 min（注意放气）。静置分层（15 min）。
-
萃取 II 和 III
放出水相。再用 50 mL 石油醚重复萃取两次。合并全部有机相。
-
提取液干燥
将合并的醚提取液通过装有 20 g 无水 Na₂SO₄ 的漏斗。收集于已称重的圆底烧瓶中。
-
蒸除溶剂
在旋转蒸发仪（40°C 水浴，真空）上蒸除石油醚。或在通风柜内水浴中蒸发。不得过热 — 否则挥发性物质会损失。
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残渣干燥
将带残渣的烧瓶置于 105°C 干燥箱中 30 分钟。在干燥器中冷却至室温（30 min）。
-
称重
以 0,1 mg 精度称量带残渣的烧瓶（质量 m₁）。重复干燥和称重至恒重（差值 < 0,5 mg）。
-
计算
PEES [mg/L] =（m₁ - m₀）× 1000 / V_样品 [L]，其中 m₁ — 带残渣烧瓶质量，m₀ — 空烧瓶质量，V — 样品体积。
-
质量控制
空白（洁净水走完整流程）< 0,5 mg/L。平行样：RPD < 25%。矿物油加标 — 回收率 70–120%。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| 分析天平 | Mettler Toledo XPR205、Sartorius Quintix 224，精度 0,1 mg | 8 000–25 000 PLN |
| 1–2 L 玻璃分液漏斗 | DURAN、Simax，硼硅玻璃配 PTFE 旋塞 | 100–300 PLN / 只 |
| 旋转蒸发仪 | Heidolph Hei-VAP、IKA RV 10、Buchi Rotavapor R-300 | 15 000–50 000 PLN |
| 实验室干燥箱（105°C） | Binder ED 56、Memmert UN 30、POL-EKO SLW 32 | 5 000–15 000 PLN |
| 水浴（通风柜内蒸发用） | Memmert WNB 7、Julabo TW 8 | 3 000–8 000 PLN |
| 烧杯、烧瓶、移液管 | DURAN 硼硅玻璃器皿，250 mL 圆底烧瓶 | 20–100 PLN / 只 |
试剂、培养基与耗材
| 试剂 | CAS | 详情 |
|---|---|---|
| 石油醚（萃取汽油）40–60°C 馏分 | 8032-32-4 | 分析纯，40–60°C 馏分，萃取溶剂，每次测定 150–200 mL |
| 稀盐酸（HCl） | 7647-01-0 | 萃取前将样品酸化至 pH < 2 |
| 无水硫酸钠（Na₂SO₄） | 7757-82-6 | 分析纯，干燥剂，400°C/4 h 灼烧 |
| 丙酮（清洗玻璃器皿用） | 67-64-1 | 分析纯，分析前后冲洗玻璃器皿 |
职业健康与安全
- 石油醚 — 高度易燃（闪点 < -20°C），蒸气比空气重 — 只能在通风柜中操作！
- 石油醚蒸气 — 高浓度时有麻醉作用，刺激呼吸道
- 盐酸 — 腐蚀性，蒸气有刺激性，须做眼部和手部防护
- 废水样品 — 可能具感染性，须戴丁腈手套并做面部防护
- 带水浴的旋转蒸发仪 — 蒸醚时水浴不得超过 40°C
- 醚废液须收集于密闭的易燃有机废物容器中
常见问题
该检测依据哪项标准？
该检测依据的标准为 PN-C-04559:1982 — 《Water and wastewater — Determination of petroleum ether-extractable substances》。
该方法的原理是什么？
将废水样品（0,5–1 L）用盐酸或硫酸酸化至 pH < 2，使脂肪酸和皂类转为游离（非离子）形式，从而可被醚萃取。酸化后的样品在分液漏斗中用石油醚（40–60°C 馏分）萃取三次，或在索氏抽提器中连续萃取。
测量范围和准确度是多少？
测量范围：0,5–10 000 mg/L（可稀释）；定量限（LOQ）：0,5 mg/L（萃取 1 L 样品时）；溶剂：石油醚（萃取汽油）40–60°C 馏分；称量精度：±0,1 mg（分析天平）。
完成检测需要多长时间？
各步骤所列时间合计约为 4 小时 20 分钟–4 小时 50 分钟。整个程序共 10 个步骤。
需要哪些设备？
分析天平、1–2 L 玻璃分液漏斗、旋转蒸发仪、实验室干燥箱（105°C）、水浴（通风柜内蒸发用）、烧杯、烧瓶、移液管。核心仪器的参考价格（分析天平）：8 000–25 000 PLN。
该检测用于哪些场景？
城市和工业废水质量控制（排水许可）；食品企业废水监测（乳品厂、肉类加工厂、屠宰场）；炼油厂、加油站、汽车修理厂废水控制；油脂分离器效果评估；垃圾填埋场渗滤液检验；地表水监测 — 油脂类污染。
需要采取哪些安全防护措施？
石油醚 — 高度易燃（闪点 < -20°C），蒸气比空气重 — 只能在通风柜中操作！；石油醚蒸气 — 高浓度时有麻醉作用，刺激呼吸道；盐酸 — 腐蚀性，蒸气有刺激性，须做眼部和手部防护；废水样品 — 可能具感染性，须戴丁腈手套并做面部防护；带水浴的旋转蒸发仪 — 蒸醚时水浴不得超过 40°C；醚废液须收集于密闭的易燃有机废物容器中。
哪家实验室可以开展此项检测？
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-C-04559。