🌱 总钙、镁、钠和硫酸盐硫——从肥料中提取——PN-EN 15960

理化 PN-EN 15960

三句话速览

用一份提取液测定总钙、镁、钠和以硫酸盐形式存在的硫:将5 g肥料(硫和钙含量高时为1 g)与约400 ml水和50 ml 1 + 1盐酸一起煮沸30 min,定容至500 ml并过滤至澄清。该检测依据 PN-EN 15960:2011 (wersja polska z 2015 r.; w katalogu PKN także wersja angielska; wprowadza EN 15960:2011 [IDT]);提取液中的测定(认可范围中):PN-EN 16196(Ca,高锰酸钾滴定法)、PN-EN 16197(Mg,AAS)、PN-EN 15749(硫酸盐:A重量法,B ICP-OES,C IC)。整个程序共 6 个步骤(合计约 30 分钟);主要用于:标明总钙、镁、钠和硫酸盐硫的肥料(其中包括钙肥、镁肥和硫酸盐肥料)、用于测定的共用提取液:Ca——PN-EN 16196,Mg——PN-EN 16197,硫酸盐——PN-EN 15749(标题依据PKN目录卡)、与水溶性形态比较——PN-EN 15961。

要点速览

  • 标准: PN-EN 15960:2011 (wersja polska z 2015 r.; w katalogu PKN także wersja angielska; wprowadza EN 15960:2011 [IDT])
  • 类别: 理化
  • 操作步骤数: 6
  • 各步骤合计时间: 30 分钟
  • 状态(PKN目录卡截至2026年9月25日的状态): PN-EN 15960:2011——现行;波兰语版,2015年7月27日,10页,KT 156肥料技术委员会;另有英语版
  • 出版方状态(CEN/iTeh目录,2026年9月25日): EN 15960:2011于2011年11月23日发布;90.93阶段——决定确认
  • 试料: 5 g ± 1 mg;当S > 15 %(SO₃ > 37.5 %)且Ca > 18.8 %(CaO > 26.3 %)时,Ca和S用1 g

概述

这是什么检测(EN 15960:2011第1章;PKN目录卡上的范围相同):提取总钙、总镁和总钠以及提取以硫酸盐形式存在的总硫的方法——使同一份提取液可用于测定其中每一种成分。该方法适用于第2003/2003号条例(EC)附件I所列、条例规定须标明这些成分的肥料。第2003/2003号条例(EC)自2022年7月16日起废止(第2019/1009号条例(EU)第51条);标准的参考文献引用其附件IV的方法8.1。

原理(第4章):在规定条件下用稀盐酸煮沸提取。原理中列出的是镁、钠和以硫酸盐形式存在的硫;钙列在范围和8.1中。

步骤——整个提取过程(第5–8章): • 按EN 1482-2取样;为保证均匀性,标准建议将实验室样品研磨; • 5 g试样,称量精确至1 mg,放入600 ml烧杯中;当肥料中硫含量超过15 %(37.5 % SO₃)且钙含量超过18.8 %(26.3 % CaO)时,钙和硫的提取用1 g试料进行; • 约400 ml水和50 ml 1 + 1稀盐酸——试样含大量碳酸盐时须小心地少量分次加入; • 加热至沸腾,在可调温电热板上煮沸30 min;冷却,其间不时搅拌; • 定量转移至500 ml容量瓶中,用水定容,混匀,用干燥滤纸过滤至干燥容器中,弃去最初的一部分滤液; • 提取液必须完全澄清;如不立即使用,须用塞子塞紧。

标准链——提取液中测定什么。认可范围中与本标准并列的有:PN-EN 16196:2013-05“Nawozy — Manganometryczne oznaczanie wyekstrahowanego wapnia wytrąconego w postaci szczawianu”[肥料——以草酸盐形式沉淀的提取钙的高锰酸钾滴定法测定](14个条目),PN-EN 16197:2013-05“Nawozy — Oznaczanie magnezu metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej”[肥料——原子吸收光谱法测定镁](13个;据PKN目录卡,适用于按EN 15960和EN 15961得到的提取液),PN-EN 15749:2023-01“Nawozy — Oznaczanie zawartości siarczanów trzema różnymi metodami”[肥料——用三种不同方法测定硫酸盐含量](12个;方法A——重量法,B——ICP-OES,C——离子色谱法)以及PN-EN 15961:2017-02——同样这些成分的水溶性形态的提取(14个)。有两个条目引用PN-EN 15925:2011——以各种形态存在的总硫的提取。标题依据PKN目录卡。

版本(PKN目录卡截至2026年9月25日的状态)。PN-EN 15960:2011——波兰语版,2015年7月27日发布,10页,KT 156肥料技术委员会,引入EN 15960:2011 [IDT],无“Wycofana”[已撤销]标题;目录中还有英语版。EN 15960:2011取代了CEN/TS 15960:2009(规范转为标准,编辑性修改)。出版方(iTeh运营的CEN目录,2026年9月25日读取):2011年11月23日发布;处于90.93阶段——定期复审后决定确认(征询期自2023年6月20日起,至2026年9月23日结束)。

认可范围如何引用本标准。2026年9月25日在波兰认可范围数据库(1310家有条目的实验室)上的统计:16家实验室的43个条目;写法为“PN-EN 15960:2011”(39个),一次冒号后带空格,另有四个字段在其旁边还填写了第二项标准。方法:总镁(8个)和“magnez”[镁](5个),总钙(7个)和“wapń”[钙](5个),硫(4个)和总硫(4个),总钠(1个)及其他表述;技术:滴定法(13个)、火焰原子吸收光谱法FAAS(12个)、重量法(11个)、ICP-OES(3个)。申报范围以% CaO、% MgO、% Mg、% Na、% Na₂O、% S或% SO₃表示。

“实验室”标签页的检索词:“PN-EN 15960”——16家实验室和43个条目,没有无关条目。

我们不提供的内容。我们有出版方公开的EN 15960:2011文本:前言、第1–9章和参考文献——即标准的全部内容。按PN-EN 16196、PN-EN 16197和PN-EN 15749进行测定的过程我们不作描述——我们没有阅读这些标准的文本,只给出PKN目录卡上的标题和范围。

方法原理

在约400 ml水中加入50 ml 1 + 1盐酸,将肥料煮沸30 min,提取钙、镁、钠和硫酸盐硫;溶液定容至500 ml,过滤至完全澄清。在这一份提取液中按各自的标准测定每一种成分。

应用领域

关键参数

参数数值
状态(PKN目录卡截至2026年9月25日的状态)PN-EN 15960:2011——现行;波兰语版,2015年7月27日,10页,KT 156肥料技术委员会;另有英语版
出版方状态(CEN/iTeh目录,2026年9月25日)EN 15960:2011于2011年11月23日发布;90.93阶段——决定确认
试料5 g ± 1 mg;当S > 15 %(SO₃ > 37.5 %)且Ca > 18.8 %(CaO > 26.3 %)时,Ca和S用1 g
提取约400 ml水 + 50 ml 1 + 1 HCl(有碳酸盐时须小心);在电热板上煮沸30 min
提取液500 ml容量瓶;干燥滤纸,弃去最初的一部分滤液;提取液完全澄清
提取液中的测定(认可范围中)PN-EN 16196(Ca,高锰酸钾滴定法)、PN-EN 16197(Mg,AAS)、PN-EN 15749(硫酸盐:A重量法,B ICP-OES,C IC)
2011年版范围引用的是第2003/2003号条例(EC)附件I——该条例自2022年7月16日起废止
认可范围覆盖情况(2026年9月25日统计)16家实验室的43个条目;“实验室”标签页(检索词“PN-EN 15960”):16 / 43

标准

标准编号
PN-EN 15960:2011 (wersja polska z 2015 r.; w katalogu PKN także wersja angielska; wprowadza EN 15960:2011 [IDT])
标准名称(波兰语)
Nawozy — Ekstrakcja całkowitego wapnia, całkowitego magnezu, całkowitego sodu i całkowitej siarki obecnej w postaci siarczanów
标准名称(英语)
Fertilizers — Extraction of total calcium, total magnesium, total sodium and total sulfur in the forms of sulfates

分步操作程序

  1. 试样

    按EN 1482-2;将实验室样品研磨(为保证均匀性的建议)。

  2. 试料

    5 g ± 1 mg,放入600 ml烧杯中;当S > 15 %且Ca > 18.8 %时——用1 g试料提取Ca和S。

  3. 酸

    约400 ml水和50 ml 1 + 1 HCl——试样含大量碳酸盐时少量分次加入。

  4. 煮沸

    加热至沸腾并保持沸腾;冷却,其间不时搅拌。

    ⏱ 时间: 30 min • 🌡 温度: 沸腾

  5. 提取液

    转移至500 ml容量瓶中,定容,混匀,过滤至干燥容器中(弃去最初的一部分滤液);提取液完全澄清,如不立即使用须用塞子塞紧。

  6. 测定

    提取液中的Ca、Mg、Na和硫酸盐——按各自的标准测定;检测报告中的内容包括重复性限的说明。

所需设备与仪器

设备示例参考价格
电热板可调温—
烧杯600 ml—
容量瓶500 ml—
滤纸干燥;提取液必须完全澄清—

试剂、培养基与耗材

试剂CAS详情
1 + 1稀盐酸7647-01-0一体积ρ = 1.18 g/ml的盐酸加一体积水;每份试样50 ml,有碳酸盐时少量分次加入
蒸馏水或除盐水—约400 ml用于提取,然后定容至刻度

职业健康与安全

常见问题

该检测依据哪项标准?

该检测依据的标准为 PN-EN 15960:2011 (wersja polska z 2015 r.; w katalogu PKN także wersja angielska; wprowadza EN 15960:2011 [IDT]) — 《Fertilizers — Extraction of total calcium, total magnesium, total sodium and total sulfur in the forms of sulfates》。

该方法的原理是什么?

在约400 ml水中加入50 ml 1 + 1盐酸,将肥料煮沸30 min,提取钙、镁、钠和硫酸盐硫;溶液定容至500 ml,过滤至完全澄清。在这一份提取液中按各自的标准测定每一种成分。

测量范围和准确度是多少?

状态(PKN目录卡截至2026年9月25日的状态):PN-EN 15960:2011——现行;波兰语版,2015年7月27日,10页,KT 156肥料技术委员会;另有英语版;出版方状态(CEN/iTeh目录,2026年9月25日):EN 15960:2011于2011年11月23日发布;90.93阶段——决定确认;试料:5 g ± 1 mg;当S > 15 %(SO₃ > 37.5 %)且Ca > 18.8 %(CaO > 26.3 %)时,Ca和S用1 g;提取:约400 ml水 + 50 ml 1 + 1 HCl(有碳酸盐时须小心);在电热板上煮沸30 min。

完成检测需要多长时间?

各步骤所列时间合计约为 30 分钟。整个程序共 6 个步骤。

需要哪些设备?

电热板、烧杯、容量瓶、滤纸。

该检测用于哪些场景?

标明总钙、镁、钠和硫酸盐硫的肥料(其中包括钙肥、镁肥和硫酸盐肥料);用于测定的共用提取液:Ca——PN-EN 16196,Mg——PN-EN 16197,硫酸盐——PN-EN 15749(标题依据PKN目录卡);与水溶性形态比较——PN-EN 15961。

需要采取哪些安全防护措施?

盐酸——腐蚀性;含碳酸盐的试样会剧烈释放CO₂并起泡——须少量分次加入;煮沸酸性溶液——在排风罩下操作。

哪家实验室可以开展此项检测?

该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-EN 15960。

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