🧫 石油产品蒸馏
在常压下测定轻质与中间石油馏分的馏程（蒸馏曲线），温度范围 0–400 °C。
要点速览
- 标准: PN-EN ISO 3405:2019
- 类别: 石油化工
- 操作步骤数: 11
- 各步骤合计时间: 42 分钟–1 小时 17 分钟
- 温度范围: IBP > 0 °C，FBP < 约 400 °C
- 取样量: 100 mL
- 产品组: 0 组：液化气；1 组：汽油；2 组：煤油；3 组：柴油；4 组：调合油
概述
常压蒸馏是表征石油产品最古老也最重要的方法之一。它可确定燃料的馏分组成 —— 蒸馏曲线（温度对蒸出体积百分数）提供关于挥发性、化学组成与燃料使用行为的关键信息。
对车用汽油而言，蒸出 10% 时的温度（T₁₀）影响冷启动难易，T₅₀ 影响暖机速度与加速性，T₉₀ 与终馏点（FBP）影响燃烧室积炭与机油稀释。对柴油而言，馏出温度影响着火性能（十六烷指数）、颗粒物排放与低温性能。
方法是将 100 mL 样品在标准蒸馏瓶中按规定速率加热，燃料蒸气经管式冷凝器冷凝并收集于量筒中，记录瓶颈处温度随收集馏出液体积的变化。曲线的关键点为：IBP（初馏点）、T₁₀、T₅₀、T₉₀、FBP（终馏点）、回收量与残留量。
标准涵盖 IBP 高于 0 °C、FBP 低于约 400 °C 的轻质与中间馏分 —— 汽油、航空煤油、柴油、轻质燃料油与石脑油。可使用手动或自动装置；发生争议时以手动方法为准。
方法原理
用量筒量取 100 mL 样品并转入标准尺寸的蒸馏瓶（125 mL 带支管烧瓶）。烧瓶以电加热（1000 W 加热器，无级调节）。蒸气经管式冷凝器（依产品组保持 0–60 °C）冷凝，馏出液收集于置于冷却浴中的量筒。每蒸出 5% 或 10% 体积时读取瓶颈处温度计示值。温度须修正至 101,3 kPa。结果以蒸馏曲线或表格给出。
应用领域
- 车用汽油质量控制 —— 按 PN-EN 228 的馏分组成
- 柴油质量控制 —— 按 PN-EN 590 的蒸馏
- Jet A-1 航空煤油检测 —— 按 DEF STAN 91-091 的蒸馏
- 十六烷指数计算（ISO 4264）—— T₁₀、T₅₀、T₉₀ 作输入数据
- 煤油与轻质燃料油评价
- 炼油工艺监控 —— 馏分切割温度控制
- 石油溶剂与油漆稀释剂检测
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 温度范围 | IBP > 0 °C，FBP < 约 400 °C |
| 取样量 | 100 mL |
| 产品组 | 0 组：液化气；1 组：汽油；2 组：煤油；3 组：柴油；4 组：调合油 |
| 重复性（T₅₀） | ±1,5 °C（汽油）、±2,5 °C（柴油） |
| 再现性（T₅₀） | ±4,3 °C（汽油）、±5,6 °C（柴油） |
| 测定时长 | 30–60 分钟 |
标准
- 标准编号
- PN-EN ISO 3405:2019
- 标准名称（波兰语）
- Przetwory naftowe i produkty pokrewne pochodzenia naturalnego lub syntetycznego — Oznaczanie składu frakcyjnego metodą destylacji pod ciśnieniem atmosferycznym
- 标准名称（英语）
- Petroleum and related products from natural or synthetic sources — Determination of distillation characteristics at atmospheric pressure
分步操作程序
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判定产品组
确定产品组：1 组 —— 汽油（IBP <100 °C）；2 组 —— 煤油与 Jet A-1；3 组 —— 柴油（T₁₀ >150 °C）；4 组 —— 调合油。据此选择冷却条件与蒸馏速率。
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装置准备
装上洁净蒸馏瓶，连接冷凝器并调好冷却水流量，将温度计置于瓶颈规定高度，量筒置于冷凝器出口下方。
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量取样品
在环境温度下用量筒量取 100 mL 样品，记录样品温度，并定量转入蒸馏瓶。
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开始蒸馏
开启加热，调节加热功率以达到规定蒸馏速率（第一滴馏出液应在规定时间内出现：1 组为 5–15 分钟）。
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读取初馏点
当第一滴馏出液自冷凝管末端落下时记录温度计示值（初馏点 IBP），并修正至 101,3 kPa。
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记录蒸馏曲线
每回收 5% 或 10% 体积记录一次温度。蒸馏速率：1、2 组为 4–5 mL/min，3 组亦为 4–5 mL/min。以「体积—温度」成对记录。
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读取终馏点
记录蒸馏过程中达到的最高温度（FBP —— 终馏点），关闭加热并等待最后几滴馏出液。
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测定回收量与残留量
读取量筒中馏出液体积（回收量），将瓶中残液倒入 5 mL 量筒测定残留量。损失量 = 100 − 回收量 − 残留量。
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气压修正
按公式将所有温度修正至 101,3 kPa：ΔT = 0,0009 ×（101,3 − p）×（273 + T），其中 p 单位 kPa，T 单位 °C。
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绘制蒸馏曲线
制表并作图：温度（°C）对蒸出体积百分数（%）。给出 IBP、T₁₀、T₅₀、T₉₀、FBP、回收量、残留量与损失量。
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清洗装置
烧瓶与冷凝器冷却后用丙酮冲洗并干燥，检查烧瓶状态（有无裂纹、结焦沉积）。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| 自动蒸馏装置 | Normalab NDI 450、PAC OptiDist、Koehler K45703 | 50 000–120 000 PLN |
| 手动蒸馏装置 | Koehler K45000 Front View Distillation | 15 000–35 000 PLN |
| 125 mL 蒸馏瓶 | 符合 ISO 3405 的带支管玻璃烧瓶 | 80–200 PLN/个 |
| 管式冷凝器 | 带可调冷却水流量的金属冷凝器 | 2 000–5 000 PLN |
| 100 mL 量筒 | A 级玻璃量筒，分度 1 mL | 100–300 PLN |
| 温度计／温度传感器 | ASTM 温度计或分辨率 0,1 °C 的 Pt100 传感器 | 500–2 000 PLN |
| 气压计 | 用于结果修正的数字气压计 | 800–2 500 PLN |
试剂、培养基与耗材
| 试剂 | CAS | 详情 |
|---|---|---|
| 蒸馏 CRM（汽油） | — | 蒸馏曲线有证的标准物质，如 Paragon Scientific Gasoline Distillation Standard |
| 蒸馏 CRM（柴油） | — | 蒸馏曲线有证的柴油标准物质 |
| 丙酮（清洗用） | 67-64-1 | 纯度 ≥99,5%，用于冲洗烧瓶、冷凝器与量筒 |
| 消泡剂（可选） | — | 硅油，对易起泡样品（生物柴油）滴加数滴 |
| 沸石（可选） | — | 瓷质或碳化硅，防止暴沸 |
职业健康与安全
- 石油燃料 —— 极易燃，蒸馏须在通风柜中进行
- 高温蒸馏瓶（最高 400 °C）—— 有严重烫伤风险，须戴耐热手套
- 燃料蒸气 —— 有毒且易燃，必须开启排风
- 暴沸风险 —— 使用沸石并谨慎调节加热功率
- 手边应备 CO₂ 灭火器
- 必须佩戴护目镜、阻燃实验服与手套
常见问题
该检测依据哪项标准？
该检测依据的标准为 PN-EN ISO 3405:2019 — 《Petroleum and related products from natural or synthetic sources — Determination of distillation characteristics at atmospheric pressure》。
该方法的原理是什么？
用量筒量取 100 mL 样品并转入标准尺寸的蒸馏瓶（125 mL 带支管烧瓶）。烧瓶以电加热（1000 W 加热器，无级调节）。
测量范围和准确度是多少？
温度范围：IBP > 0 °C，FBP < 约 400 °C；取样量：100 mL；产品组：0 组：液化气；1 组：汽油；2 组：煤油；3 组：柴油；4 组：调合油；重复性（T₅₀）：±1,5 °C（汽油）、±2,5 °C（柴油）。
完成检测需要多长时间？
各步骤所列时间合计约为 42 分钟–1 小时 17 分钟。整个程序共 11 个步骤。
需要哪些设备？
自动蒸馏装置、手动蒸馏装置、125 mL 蒸馏瓶、管式冷凝器、100 mL 量筒、温度计／温度传感器、气压计。核心仪器的参考价格（自动蒸馏装置）：50 000–120 000 PLN。
该检测用于哪些场景？
车用汽油质量控制 —— 按 PN-EN 228 的馏分组成；柴油质量控制 —— 按 PN-EN 590 的蒸馏；Jet A-1 航空煤油检测 —— 按 DEF STAN 91-091 的蒸馏；十六烷指数计算（ISO 4264）—— T₁₀、T₅₀、T₉₀ 作输入数据；煤油与轻质燃料油评价；炼油工艺监控 —— 馏分切割温度控制；石油溶剂与油漆稀释剂检测。
需要采取哪些安全防护措施？
石油燃料 —— 极易燃，蒸馏须在通风柜中进行；高温蒸馏瓶（最高 400 °C）—— 有严重烫伤风险，须戴耐热手套；燃料蒸气 —— 有毒且易燃，必须开启排风；暴沸风险 —— 使用沸石并谨慎调节加热功率；手边应备 CO₂ 灭火器；必须佩戴护目镜、阻燃实验服与手套。
哪家实验室可以开展此项检测？
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-EN ISO 3405。