🍎 采用带火焰离子化检测器的甘油三酯气相色谱分析测定乳脂纯度（检测植物脂肪和动物脂肪，如牛脂和猪油）——黄油的脂肪在 50 °C 熔化后经硫酸钠过滤分离，牛奶的脂肪用硅胶柱提取，或用 Röse–Gottlieb 法，或按 ISO 14156 从奶酪中提取；以 5 % 溶液（填充柱）或 ≤ 1 % 溶液（短毛细管柱）按碳数 C24–C54 分离甘油三酯，由其含量计算 S 值并与纯乳脂限值比较；参考方法，PN-EN ISO 17678

食品化学 PN-EN ISO 17678

概述

本标准涵盖的内容。标准正文我们读的是 iTeh 的 ISO 17678:2019 | IDF 202:2019 样本（英文文本）：标题页、目录、ISO 和 IDF 前言、第 1–7 章以及第 8 章至 8.3.3.1（校准）开头——样本止于第 6 页。样本中有部分文字缺失：8.1.2 末尾（注 1）和 8.3.1 基线漂移（句子不完整），5.6（正庚烷）仅从 8.2 的引用中得知。其余部分——色谱条件、积分、S 值计算、外来脂肪检测、精密度、试验报告和附录 A–D——我们未读；其标题来自目录。

根据 ISO 17678:2019 的文本。第二版（2019 年 6 月）由 ISO/TC 34“食品”第 SC 5 分委员会“乳和乳制品”与国际乳品联合会（IDF）共同制定；取代第一版 ISO 17678 | IDF 202:2010。根据前言的变化：范围缩小，排除来自特殊饲养方式和乳清的乳脂，扩大至包括来自低脂解奶酪的乳脂，增加了奶酪脂肪提取方法，扩充了参考文献。目录：8 操作（8.1 试样制备：从黄油或无水黄油、用 Röse–Gottlieb 法、用硅胶柱从牛奶、从奶酪；8.2 脂肪样品溶液；8.3 甘油三酯色谱测定：基线漂移、进样技术、校准、色谱条件），9 积分、评估和分析性能控制，10 结果计算和表示（10.1 甘油三酯组成，10.2 S 值，10.3 外来脂肪检测），11 精密度（实验室间试验、重复性、再现性），12 试验报告，附录 A（规范性）“填充柱的制备”，附录 B（资料性）“外来脂肪含量的定量”，附录 C（资料性）“测量不确定度”，附录 D（资料性）“实验室间试验”。范围（1）：用甘油三酯 GC 分析测定乳脂纯度的参考方法；利用乳脂甘油三酯指纹与其他油脂指纹的差异，通过基于甘油三酯峰归一化加权和的既定公式进行判断；结果与一系列纯乳脂样品的观测值比较；植物脂肪和动物脂肪（如牛脂和猪油）均可检出。本方法适用于混合乳及其制品，不受常规饲养方式、品种或泌乳期影响，尤其适用于应含组成未改变的纯乳脂的产品中的脂肪——黄油、奶油、牛奶和奶粉。由于可能出现假阳性结果，本方法不适用于以下乳脂：a）牛乳以外的牛科动物乳；b）单头奶牛的乳；c）日粮中植物油（菜籽油、棉籽油、棕榈油等）比例特别高的奶牛的乳；d）严重营养不良（强烈能量不足）奶牛的乳；e）初乳；f）经过去胆固醇或分提等工艺处理的乳脂；g）脱脂乳、酪乳或乳清中的乳脂；h）脂解程度高的奶酪中的乳脂；i）用 Gerber、Weibull–Berntrop 或 Schmid–Bondzynski–Ratzlaff 法提取或用洗涤剂分离（如 Bureau of Dairy Industries 法）的乳脂——用这些方法，大量偏甘油酯或磷脂会进入脂肪相。注：丁酸（C4）在自然界仅存在于乳脂中，可用于定量估计植物和动物脂肪中低至中等量的乳脂，但由于其变异较大（约占脂肪质量的 3.1–3.8 %），外来脂肪与纯乳脂之比在 20 % 以内时难以给出定性和定量信息；不能由甾醇含量得出定量结果，用甾醇定性检测外来脂肪也不明确；曾报道某些亚洲地区的乳以及全草饲（山地和高山牧场）时出现假阳性结果，这可由共轭亚油酸 C18:2 c9t11 含量 ≥ 1.3 %（脂肪酸质量）证实——尽管如此，符合纯度标准的结果对此类样品也予以接受；若怀疑阳性结果由 c）或 d）情形引起，可用脂肪酸或甾醇分析确认，但其他方法的阴性结果不能证明纯度。引用文件（2）：ISO 1211 | IDF 1（牛奶脂肪）、ISO 1740 | IDF 6（脂肪酸度）、ISO 1736 | IDF 9（乳粉脂肪）、ISO 2450 | IDF 16（奶油脂肪）、ISO 3696（水）、ISO 7328 | IDF 116（冰淇淋脂肪）、ISO 14156 | IDF 172（脂类提取）。定义（3.1）：乳脂纯度——按本标准程序测定的不含植物脂肪和动物脂肪，由甘油三酯含量（质量百分数）计算的 S 值确定。原理（4）：用填充柱或短毛细管柱以 GC 分析牛奶或乳制品中的脂肪，按总碳数分离甘油三酯；将 C24–C54（仅偶数）分子的含量代入公式计算 S 值——甘油三酯含量的加权和；超过纯乳脂确定的限值即为检出外来脂肪；两种色谱柱的适用性和等效性此前已得到证明。试剂（5）：ISO 3696 规定的 2 级水；载气氮气或氦气或氢气（≥ 99.995 %）；用于标定乳脂标准品的饱和甘油三酯和胆固醇标准品（≥ 99 %）；甲醇（水分 ≤ 0.05 %）；正己烷；不含有机杂质（< 1 µl/l）的氢气和合成空气；无水硫酸钠。仪器（6）：高温气相色谱仪（至少 400 °C），配 FID；毛细管 GC 须用柱头进样或程序升温汽化进样器——分流进样器不适用；耐高温隔垫、石墨密封垫；玻璃填充柱 2 mm × 500 mm，在 125–150 µm 担体上涂 3 % OV-1（制备见附录 A），或耐 ≥ 400 °C 非极性固定相的短毛细管柱（如 5 m）——在不超过两天内用脂肪溶液进行 20 次分析老化，响应因子接近 1 且不高于 1.250 0（因与胆固醇重叠，C24 可接受较高值）；柱长受所需分离度限制；装硅胶的 Extrelut 柱 1–3 ml（仅用于 8.1.4）；水浴 (50 ± 2) °C；烘箱 50 和 100 °C；柱塞不伸入针尖的注射器（填充柱——重复性更好）；读数 0.1 mg 的天平。取样（7）：不属于本方法，推荐方法见 ISO 707 | IDF 50。制备（8.1）：从黄油或无水黄油——将 50–100 g 在 50 °C 熔化，在烘箱内通过预热漏斗中装有 0.5–1.0 g 硫酸钠的滤纸过滤脂肪层，不转移乳清（较少样品会增加缺乏代表性的风险）；所得脂肪几乎不含磷脂；按 ISO 1211、1736、2450 或 7328 用 Röse–Gottlieb 法；从牛奶——将 0.7 ml 20 °C 牛奶加到 Extrelut 柱上，约 5 min 后加 1.5 ml 甲醇使蛋白质–脂质复合物变性，用 20 ml 正己烷提取，在 40–50 °C 蒸发并称重（必要时合并数次提取）；从奶酪——按 ISO 14156 | IDF 172，对脂解程度高的奶酪（常为霉菌成熟和长期成熟奶酪）按 ISO 1740 测定脂肪酸度——高于 8 mmol/100 g 脂肪时本标准不适用。溶液（8.2）：填充柱用熔化脂肪在正己烷或正庚烷中的 5 %（V/V）溶液，0.53 mm 毛细管柱柱头进样用 1 % 或更低；0.5–1 ml 装入安瓿。测定（8.3）：老化色谱柱以尽量减少基线升高，高温甘油三酯分析在高碳数范围尤其易受其影响；填充柱——热针技术（快速进样前加热针约 3 s）；毛细管冷柱头进样——立即进样，针停留时间通常约 3 s；校准——每个工作日开始时对标准化乳脂进行两到三次分析（后续在样本之外）。

状态（截至 03.10.2026）。在 PKN 搜索中（检索词“17678”，03.10.2026），PN-EN ISO 17678:2019-07 波兰文版和英文版（“Wprowadza: EN ISO 17678:2019 [IDT], ISO 17678:2019 [IDT]”）没有废止标注；PN-EN ISO 17678:2011（波兰文版）——“Wycofana i zastąpiona przez PN-EN ISO 17678:2019-07 – wersja angielska”，PN-EN ISO 17678:2010（英文版）——已废止并被 PN-EN ISO 17678:2011 取代；其他结果（PN-EN 17678-1 和 -2）涉及后张预应力混凝土结构。英文版卡片：发布日期 30.07.2019，38 页，KT 35 Mleka i Przetworów Mlecznych，“Zastępuje PN-EN ISO 17678:2011 – wersja polska”，附加要素中有修正 PN-EN ISO 17678:2019-07/Ap1:2020-10E（注明“Tytuł zmieniony poprawką”——我们未读修正内容）。波兰文版卡片：发布日期 10.02.2021，30 页，没有废止标注。在 iTeh 目录中（03.10.2026 读取），ISO 17678:2019 状态为“Published”，阶段 90.93（国际标准已确认）。

多少实验室、以何种形式（认可范围数据库副本，数据截至 17.09.2026，03.10.2026 读取）。编号 17678 出现在 4 家实验室的 6 条记录中：AB 285、AB 370、AB 433（2）、AB 705（2）。在现行 PCA 文件中（03.10.2026 读取；AB 285 第 28 版 13.01.2026，AB 705 第 21 版 06.05.2026，AB 433 第 26 版 11.06.2026，AB 370 第 25 版 04.08.2026），该编号出现在同样 4 家实验室的 8 行中——AB 433 的两条记录中该编号各出现两次（标准和修正），因此 2 条记录对应 4 行；各文件页码标记数等于 PDF 页数，无重复；对 03.10.2026 从 BIP 下载的全部 PCA 文件的检索未发现数据库副本之外的实验室。形式为“PN-EN ISO 17678:2019-07”（AB 370、AB 705）、“PN-EN ISO 17678:2019-07”加“PN-EN ISO 17678:2019-07/Ap1:2020-10”（AB 433）以及“PN-EN ISO 17678:2019”（AB 285）。这些项目均未暂停。“实验室”标签（检索词“PN-EN ISO 17678”）显示全部 4 家实验室——已于 03.10.2026 在 labcoda.pl 生产服务器上通过标签查询核实。

实验室检测什么（PCA 中的项目）。对象：乳制品（AB 285）；乳制品——再制奶酪、成熟奶酪、稀奶油和奶油、凝乳奶酪、黄油、乳脂涂抹酱（AB 370）；不包括长期成熟奶酪和霉菌奶酪的乳制品（AB 433）；黄油以及稀奶油和奶油（AB 705）。特性：外来脂肪的存在（AB 285、AB 370、AB 705），乳脂中外来脂肪的存在——“自 4.00 % 起”（AB 433）和乳脂中外来脂肪含量 (5.01–95.0) %（AB 433）；AB 370 给出“自 2 % 起”。技术：均为带火焰离子化检测的气相色谱（GC-FID）。

容易得到看似正确结果的地方。阳性结果：标准列出纯脂肪可能给出假阳性结果的九种情况（1 a–i）——包括山羊乳、绵羊乳或水牛乳（非牛乳）、单头奶牛的乳、初乳、去胆固醇或分提后的脂肪、来自酪乳和乳清的脂肪；其他方法的确认只在一个方向有效——其他方法的阴性结果不能证明纯度（注 4）。奶酪：脂肪酸度高于 8 mmol/100 g 时本标准不适用（8.1.5）——AB 433 排除长期成熟奶酪和霉菌奶酪，AB 370 包括成熟奶酪而条目中无此排除。提取：用 Gerber、Weibull–Berntrop、Schmid–Bondzynski–Ratzlaff 法提取或用洗涤剂分离的脂肪不适用（1 i）——偏甘油酯和磷脂会改变图谱。色谱仪：分流进样器不适用（6.1），毛细管柱需老化且响应因子 ≤ 1.250 0（6.3）。定量结果：本方法的原理是检测（4）；外来脂肪定量见资料性附录 B，我们未读——AB 433 有单独项目“外来脂肪含量”(5.01–95.0) %。下限：AB 370（“自 2 % 起”）和 AB 433（“自 4.00 % 起”）给出不同的检测阈值；标准在样本部分未给出此类阈值。

我们未提供的内容。色谱条件、S 值公式及其限值、精密度、附录 B 的外来脂肪定量规则以及附录 A 的填充柱制备未予引用——它们在样本之外。我们不提供黄油和乳制品标签法规。

方法原理

从黄油（50 °C 熔化后经硫酸钠过滤）、牛奶（硅胶柱、甲醇和正己烷）、用 Röse–Gottlieb 法或按 ISO 14156 从奶酪中分离脂肪。脂肪的正己烷或正庚烷溶液在填充柱（3 % OV-1）或短毛细管柱上用带 FID 的高温气相色谱分离，按碳数得到甘油三酯 C24–C54 的含量。由这些含量计算 S 值（加权和）；超出纯乳脂限值的数值表明存在外来脂肪——植物或动物脂肪。

应用领域

• 检测混合乳以及应含纯乳脂的产品（黄油、奶油、牛奶、奶粉、低脂解奶酪）的脂肪中的植物和动物脂肪（如牛脂、猪油）（1）
• 不适用于（其中包括）非牛乳、单头奶牛的乳、初乳、酪乳、乳清和脂解程度高的奶酪（1、8.1.5）
• 乳制品、黄油、奶油——外来脂肪的存在，一家实验室还测定其含量：PCA 中 4 家实验室认可范围内的项目

关键参数

标准

标准编号

PN-EN ISO 17678:2019-07

标准名称（波兰语）

Mleko i przetwory mleczne — Oznaczanie czystości tłuszczu mlecznego przez analizę triglicerydów za pomocą chromatografii gazowej

标准名称（英语）

Milk and milk products — Determination of milk fat purity by gas chromatographic analysis of triglycerides

分步操作程序

1. 分离脂肪

   黄油：50–100 g 在 50 °C 熔化，经硫酸钠过滤；牛奶：Extrelut 柱加甲醇和正己烷；Röse–Gottlieb 法或按 ISO 14156 处理奶酪（8.1）。PN-EN ISO 17678:2019-07 在 PKN 中无废止标注（03.10.2026）。

2. 奶酪检查

   脂解程度高的奶酪按 ISO 1740 测定脂肪酸度；> 8 mmol/100 g——本标准不适用（8.1.5）。

3. 溶液

   填充柱用正己烷或正庚烷中 5 % 溶液，或 0.53 mm 毛细管柱用 ≤ 1 %，0.5–1 ml 装入安瓿（8.2）。

4. 色谱

   老化的色谱柱；热针约 3 s（填充柱）或冷柱头进样；每日用标准化乳脂分析 2–3 次进行校准（8.3）。

5. 评估

   甘油三酯 C24–C54 含量 → S 值 → 与纯乳脂限值比较（4；公式见第 10 章，在样本之外）。

所需设备与仪器

试剂、培养基与耗材

职业健康与安全

• 正己烷和甲醇——易燃有害；在通风橱内操作
• 氢气作载气或 FID 用气——易燃；注意气体管路密封性

常见问题