🔥 煤与焦炭中的挥发分——850 °C重量法
三句话速览
将1 ± 0.1 g分析试样在带盖坩埚中隔绝空气于850 °C灼烧7 min；挥发分等于质量损失减去分析水分。该检测依据 PN-G-04516:1998；温度与时间：自炉门关闭起，850 ± 15 °C下7 min。整个程序共 7 个步骤（合计约 12 分钟）；主要用于：烟煤、褐煤与焦炭的工业分析、煤化度的评价与烟煤的分类（31～43型）、燃料能源适用性的评价（火焰长度、空气需求）。
要点速览
- 标准: PN-G-04516:1998
- 类别: 石油化工
- 操作步骤数: 7
- 各步骤合计时间: 12 分钟
- 温度与时间: 自炉门关闭起，850 ± 15 °C下7 min
- 炉温恢复: 放入坩埚后3～4 min内重新达到850 ± 10 °C；若4 min内未达到——重做
- 试样: 1 ± 0.1 g分析试样（粒度 < 0.2 mm），称准至0.0002 g
概述
挥发分是固体燃料分析试样在严格规定的条件下、于形状标准化的容器中、在温度为850 °C的电炉内隔绝空气加热（脱气）所产生的质量损失百分数，并减去水分含量。该测定属于典型的约定性分析测定——粒度与试样质量、容器形状以及升至规定温度的方式都会影响结果。本说明依据弗罗茨瓦夫工业大学与波兹南工业大学按早期版本PN-81/G-04516执行的实验指导书编写；现行版本PN-G-04516:1998未能查阅，采用前应予核查。
挥发分由燃料隔绝空气热分解生成的气态产物与焦油蒸气组成；其数量随煤化度提高而减少（褐煤45～65 %，烟煤14～45 %，无烟煤1～10 %，半焦4～15 %，焦炭1～5 % Vdaf），因此以干燥无灰基计的挥发分含量是煤化度的近似指标，也是波兰烟煤分类的参数之一。挥发分高的燃料火焰长，为实现无烟燃烧需要额外空气；测定后焦渣的外观可粗略评价煤的结焦适宜性。
按PN-G-04516:1998的重量法列入GIG的认可范围（挥发分含量0.40～48.10 %；并由此计算固定碳指标）。
方法原理
将1 ± 0.1 g分析试样在电炉中、于尺寸标准化的带盖瓷坩埚内隔绝空气、在850 ± 15 °C下灼烧7分钟，挥发分含量按总质量损失与水分损失之差计算：Va = Δm/m × 100 − Wa，其中Δm为脱气过程中的质量损失，m为试样质量，Wa为分析水分。炉子的热容量必须使其在放入冷坩埚后于3～4 min内重新达到850 °C。换算为干燥无灰基：Vdaf = Va × 100/[100 − (Wa + Aa)]。
应用领域
- 烟煤、褐煤与焦炭的工业分析
- 煤化度的评价与烟煤的分类（31～43型）
- 燃料能源适用性的评价（火焰长度、空气需求）
- 煤结焦适宜性的初步评价（焦渣外观）
- 固定碳指标的计算（GIG）
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 温度与时间 | 自炉门关闭起，850 ± 15 °C下7 min |
| 炉温恢复 | 放入坩埚后3～4 min内重新达到850 ± 10 °C；若4 min内未达到——重做 |
| 试样 | 1 ± 0.1 g分析试样（粒度 < 0.2 mm），称准至0.0002 g |
| 冷却 | 在空气中5 min，随后放入干燥器，自出炉起不超过30 min |
| 测定允许差 | 挥发分不超过10 %时：0.3 %（绝对）；超过10 %时：较大结果的3 % |
| 结果 | 两次测定的平均值，保留至0.1 %；并换算为Vdaf |
标准
- 标准编号
- PN-G-04516:1998
- 标准名称（波兰语）
- Paliwa stałe — Oznaczanie zawartości części lotnych metodą wagową
- 标准名称（英语）
- Solid fuels — Determination of volatile matter content by gravimetric method (tłumaczenie robocze)
分步操作程序
-
坩埚
在分析天平上称量两只编号并已灼烧的带盖瓷坩埚。
-
称样
向每只坩埚中加入1 ± 0.1 g受检燃料（称量前将试样充分混匀），连同盖一起称量，用坩埚底轻叩硬质台面使煤面平整，并盖上盖子。
-
放入炉中
将坩埚置于架上并迅速放入已加热至850 °C的炉中，置于均匀灼热区；立即关闭炉门并启动秒表。炉子应在3～4 min内达到850 ± 10 °C；若4 min内未达到——重做测定。
-
灼烧
自关闭炉门起计时，灼烧7分钟。
-
冷却
取出带坩埚的架子，在空气中放置5 min，将坩埚移入干燥器并冷却至室温，尽可能自出炉起不超过30 min。
-
称量与计算
称量坩埚及其内容物（0.0002 g）。Va = Δm/m × 100 − Wa；分析水分Wa应在同一试样上平行测定。
-
结果
以满足差值判据（不超过10 %时为0.3 %绝对值；超过10 %时为较大结果的3 %）的两次测定的平均值为结果，修约至0.1 %；若差值较大——进行第三次测定。此外换算为Vdaf。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| 带温控器的马弗炉 | 能保持850 ± 10 °C，并在放入冷坩埚后3～4 min内重新达到该温度 | — |
| 带盖瓷坩埚 | 尺寸标准化的圆柱形坩埚（Rademacher坩埚），已灼烧至恒重 | — |
| 坩埚架 | 耐火材料制，可放六只坩埚 | — |
| 分析天平 | 精度0.0002 g | — |
| 干燥器、坩埚钳、陶瓷板、秒表 | 辅助器具 | — |
职业健康与安全
- 850 °C的炉子——坩埚钳与隔热手套；放入与取出带坩埚的架子应迅速而谨慎
- 脱气时坩埚中逸出可燃气体与焦油蒸气——保持通风，7 min内不得打开炉门
- 热坩埚应先在空气中冷却（5 min），以免损坏干燥器
常见问题
该检测依据哪项标准？
该检测依据的标准为 PN-G-04516:1998 — 《Solid fuels — Determination of volatile matter content by gravimetric method (tłumaczenie robocze)》。
该方法的原理是什么？
将1 ± 0.1 g分析试样在电炉中、于尺寸标准化的带盖瓷坩埚内隔绝空气、在850 ± 15 °C下灼烧7分钟，挥发分含量按总质量损失与水分损失之差计算：Va = Δm/m × 100 − Wa，其中Δm为脱气过程中的质量损失，m为试样质量，Wa为分析水分。
测量范围和准确度是多少？
温度与时间：自炉门关闭起，850 ± 15 °C下7 min；炉温恢复：放入坩埚后3～4 min内重新达到850 ± 10 °C；若4 min内未达到——重做；试样：1 ± 0.1 g分析试样（粒度 < 0.2 mm），称准至0.0002 g；冷却：在空气中5 min，随后放入干燥器，自出炉起不超过30 min。
完成检测需要多长时间？
各步骤所列时间合计约为 12 分钟。整个程序共 7 个步骤。
需要哪些设备？
带温控器的马弗炉、带盖瓷坩埚、坩埚架、分析天平、干燥器、坩埚钳、陶瓷板、秒表。
该检测用于哪些场景？
烟煤、褐煤与焦炭的工业分析；煤化度的评价与烟煤的分类（31～43型）；燃料能源适用性的评价（火焰长度、空气需求）；煤结焦适宜性的初步评价（焦渣外观）；固定碳指标的计算（GIG）。
需要采取哪些安全防护措施？
850 °C的炉子——坩埚钳与隔热手套；放入与取出带坩埚的架子应迅速而谨慎；脱气时坩埚中逸出可燃气体与焦油蒸气——保持通风，7 min内不得打开炉门；热坩埚应先在空气中冷却（5 min），以免损坏干燥器。
哪家实验室可以开展此项检测？
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-G-04516。