🔥 固体生物燃料中的挥发分——900 °C下加热7 min
三句话速览
将一份分析试样在带盖石英坩埚中隔绝空气于(900 ± 10) °C加热7 min；挥发分等于质量损失减去水分。该检测依据 PN-EN ISO 18123:2023-10；温度与时间：(900 ± 10) °C下7 min。整个程序共 7 个步骤（合计约 7 分钟）；主要用于：固体生物燃料（颗粒燃料、木片、秸秆）的表征，用于燃烧与气化的设计、由水分—灰分—挥发分的平衡计算固定碳、生物质实验室的质量控制与能力验证（GIG：59.30～87.30 %）。
要点速览
- 标准: PN-EN ISO 18123:2023-10
- 类别: 石油化工
- 操作步骤数: 7
- 各步骤合计时间: 7 分钟
- 温度与时间: (900 ± 10) °C下7 min
- 炉温恢复: 放入装有坩埚的冷架后4 min内
- 坩埚: 熔融石英，圆柱形，带盖；质量10～14 g；盖的间隙 ≤ 0.5 mm；成套研配并编号
概述
本标准规定了测定固体生物燃料中挥发分含量的要求与方法；供生物燃料及其燃烧设备的生产者、销售者与使用者使用。挥发分含量以质量损失减去因水分造成的损失表示，测定时将固体生物燃料在标准化条件下进行部分热解。该试验属经验性试验：为使结果可再现，必须严格控制升温速率、终温与总时间，并隔绝空气以防氧化——坩埚盖的配合至关重要。本说明依据ISO 18123:2015的预览内容编写；波兰标准化委员会已发布PN-EN ISO 18123:2023-10（EN ISO 18123:2023），其内容未经核查。
分析试样的水分与挥发分同时测定（ISO 18134-3），以便作出正确的校正。允许使用在相应生物质类型的标准样品上验证过的自动化装置，前提是其满足第5～8章关于试样质量、气氛、温度与称量准确度的要求；据LECO介绍，ISO方法与TGA分析仪均测定900 °C下规定时间内的质量损失，而热重分析仪在水分阶段（约105 °C）之后还需额外的升温时间。
生物质的挥发分很高（按弗罗茨瓦夫工业大学为70～80 % Vdaf），它与灰分和固定碳一同表征燃料；GIG用重量法在59.30～87.30 %范围内测定（其认可范围中载明的版本为PN-EN ISO 18123:2023-05，而波兰标准化委员会的目录卡给出的是2023-10）。
方法原理
将一份一般分析试样基本隔绝空气于(900 ± 10) °C加热7 min；炉内通常没有真空，但加热过程中会形成部分真空，其程度取决于装料时进入的空气以及加盖前坩埚内封存的空气。挥发分的百分数由分析份的质量损失减去因水分造成的损失计算。电炉应保持(900 ± 10) °C的温度均匀区，并在放入装有坩埚的冷架后4 min内恢复该温度；温度由固定安装的带套管热电偶测量，并定期用经校准的无套管热电偶核查。坩埚为圆柱形并配密合的盖，两者均为熔融石英制，质量10～14 g；盖的水平间隙 ≤ 0.5 mm，坩埚与盖须一同研配并共同编号。
应用领域
- 固体生物燃料（颗粒燃料、木片、秸秆）的表征，用于燃烧与气化的设计
- 由水分—灰分—挥发分的平衡计算固定碳
- 生物质实验室的质量控制与能力验证（GIG：59.30～87.30 %）
- 热重分析仪相对于坩埚法的验证
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 温度与时间 | (900 ± 10) °C下7 min |
| 炉温恢复 | 放入装有坩埚的冷架后4 min内 |
| 坩埚 | 熔融石英，圆柱形，带盖；质量10～14 g；盖的间隙 ≤ 0.5 mm；成套研配并编号 |
| 试样 | 一般分析试样（标称粒度 ≤ 1 mm）；可查阅的标准预览未涵盖称样量——应在全文中核查 |
| 水分校正 | 按ISO 18134-3同时测定的分析试样水分 |
| 温度测量 | 炉膛中央固定安装的带套管热电偶；用经校准的无套管热电偶核查 |
标准
- 标准编号
- PN-EN ISO 18123:2023-10
- 标准名称（波兰语）
- Biopaliwa stałe — Oznaczanie części lotnych
- 标准名称（英语）
- Solid biofuels — Determination of volatile matter
分步操作程序
-
试样制备
按生物燃料试样制备规则制备一般分析试样（标称粒度 ≤ 1 mm）；同时称取一份用于按ISO 18134-3测定水分。
-
坩埚
使用配对并研配好的石英坩埚—盖组合（10～14 g，间隙 ≤ 0.5 mm）；称量带盖的空坩埚。
-
称样
将一份试样称入坩埚，加盖并称量；把坩埚置于架上。
-
加热
将装有坩埚的架子放入已加热至(900 ± 10) °C的炉膛中央；炉子应在4 min内恢复温度。隔绝空气加热7 min（借助密合的盖）。
-
冷却与称量
取出架子，将带盖坩埚冷却并称量。
-
计算
由分析份的质量损失减去因同时测定的水分造成的质量损失，计算挥发分；结果以干基表示。
-
炉子的核查
定期用经校准的无套管热电偶核查炉用热电偶的示值，该热电偶应尽量靠近固定热电偶放置；热电偶的高温特性随时间变化，故测定的持续时间不宜超过必要。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| 挥发分测定用电炉 | (900 ± 10) °C的温度均匀区，带蝶阀以限制流量的烟道，密闭炉门；炉膛例如宽700 mm（标准图1） | — |
| 带盖石英坩埚 | 质量10～14 g，盖的间隙 ≤ 0.5 mm，已研配 | — |
| 坩埚架 | 可放一只或数只坩埚，置于炉膛中央 | — |
| 热电偶 | 炉膛内固定安装的带套管热电偶与用于核查的经校准无套管热电偶 | — |
| 分析天平与干燥器 | 供加热前后称量坩埚之用 | — |
职业健康与安全
- 900 °C的炉子——长柄坩埚钳、隔热手套，开炉时使用面部防护
- 生物质热解放出可燃气体与焦油——借助炉子烟道及其阀门，并保持房间通风
- 石英坩埚易碎且温度高——应在垫座上冷却，不得放在冰冷的台面上
常见问题
该检测依据哪项标准？
该检测依据的标准为 PN-EN ISO 18123:2023-10 — 《Solid biofuels — Determination of volatile matter》。
该方法的原理是什么？
将一份一般分析试样基本隔绝空气于(900 ± 10) °C加热7 min；炉内通常没有真空，但加热过程中会形成部分真空，其程度取决于装料时进入的空气以及加盖前坩埚内封存的空气。挥发分的百分数由分析份的质量损失减去因水分造成的损失计算。
测量范围和准确度是多少？
温度与时间：(900 ± 10) °C下7 min；炉温恢复：放入装有坩埚的冷架后4 min内；坩埚：熔融石英，圆柱形，带盖；质量10～14 g；盖的间隙 ≤ 0.5 mm；成套研配并编号；试样：一般分析试样（标称粒度 ≤ 1 mm）；可查阅的标准预览未涵盖称样量——应在全文中核查。
完成检测需要多长时间？
各步骤所列时间合计约为 7 分钟。整个程序共 7 个步骤。
需要哪些设备？
挥发分测定用电炉、带盖石英坩埚、坩埚架、热电偶、分析天平与干燥器。
该检测用于哪些场景？
固体生物燃料（颗粒燃料、木片、秸秆）的表征，用于燃烧与气化的设计；由水分—灰分—挥发分的平衡计算固定碳；生物质实验室的质量控制与能力验证（GIG：59.30～87.30 %）；热重分析仪相对于坩埚法的验证。
需要采取哪些安全防护措施？
900 °C的炉子——长柄坩埚钳、隔热手套，开炉时使用面部防护；生物质热解放出可燃气体与焦油——借助炉子烟道及其阀门，并保持房间通风；石英坩埚易碎且温度高——应在垫座上冷却，不得放在冰冷的台面上。
哪家实验室可以开展此项检测？
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-EN ISO 18123。