⚗️ 水和废水中的氯酚和五氯酚(PCP)——GC
三句话速览
用气相色谱法测定饮用水、地下水、雨水、海水、地表水以及废水中的十九种氯酚——从一氯酚到五氯酚。该检测依据 PN-EN 12673:2004;浓度范围(现行版本卡片):0.1 µg/l至1 mg/l,取决于样品质量和分子中氯原子的数目。整个程序共 4 个步骤;主要用于:饮用水、地下水、雨水、海水和地表水——按卡片属于标准范围、废水——按卡片属于标准范围;按《法律公报》2019年第1311项进行检测时,是在五氯酚项下指明的方法(附件12,第44项)、其他卤代酚衍生物——按卡片仅在每次验证后适用。
要点速览
- 标准: PN-EN 12673:2004
- 类别: 理化
- 操作步骤数: 4
- 测定的化合物: 卡片范围中列出的19种氯酚——从2-、3-和4-氯酚到五氯酚
- 浓度范围(现行版本卡片): 0.1 µg/l至1 mg/l,取决于样品质量和分子中氯原子的数目
- 卡片之间的不一致: 已撤销版本(2002年,英文版)的卡片给出的下限为0.1 mg/l;两个版本都采用EN 12673:1998 [IDT]
概述
这项标准描述什么。现行版本(PN-EN 12673:2004,波兰文版)PKN目录卡上的范围,全文并按卡片的写法引用如下:“Opisano metodę oznaczania techniką chromatografii gazowej 19 chlorofenoli (2-,3-, i 4-chlorofenol, 2,3-, 2,4-, 2,5-, 2,6-, 3,4- i 3,5-dichlorofenol, 2,3,4-, 2,3,5-, 2,3,6-, 2,4,5-, 2,4,6- i 3,4,5-trichlorofenol, 2,3,4,5-, 2,3,4,6- i 2,3,5,6-tetrachlorofenol i pentachlorofenol) w wodzie do picia, gruntowej, deszczowej, morskiej i powierzchniowej oraz w ściekach, która pozwala na oznaczenie chlorofenoli w zakresie stężeń od 0,1 mikrog/l do 1 mg/l, w zależności od jakości próbki oznaczonej i od czułości wykrywania związku (liczba atomów chloru w cząsteczce). W niektórych przypadkach, gdy całkowite rozdzielenie izomerów nie jest możliwe, poprzestaje się na podaniu wartości sumarycznej. Metoda może być stosowana do oznaczania innych chlorowcowych pochodnych fenoli pod warunkiem przeprowadzenia walidacji w każdym przypadku”[本标准描述了用气相色谱法测定饮用水、地下水、雨水、海水、地表水以及废水中19种氯酚(2-、3-和4-氯酚,2,3-、2,4-、2,5-、2,6-、3,4-和3,5-二氯酚,2,3,4-、2,3,5-、2,3,6-、2,4,5-、2,4,6-和3,4,5-三氯酚,2,3,4,5-、2,3,4,6-和2,3,5,6-四氯酚以及五氯酚)的方法,可在0.1 µg/l至1 mg/l的浓度范围内测定氯酚,具体取决于被测样品的质量和对该化合物的检测灵敏度(分子中氯原子的数目)。在某些情况下,当无法完全分离异构体时,只给出加和值。该方法也可用于测定其他卤代酚衍生物,前提是每次都进行验证]。该版本于2004年7月14日发布,共26页,由KT 122(水质——化学检测——有机物)负责,ICS 13.060.50;它采用EN 12673:1998,并取代英文版的PN-EN 12673:2002。
两张卡片,两种单位。2002年版(英文版,于2004年7月14日撤销,由波兰文版取代)的卡片对范围的描述相同,只有一处实质性差别:那里的下限是“0,1 mg/l”,而不是“0,1 mikrog/l”——高出一千倍(两张卡片的其他差别只在措辞上,例如“w wodach podziemnych”[在地下水中]与“gruntowej”[地下(水)])。两个版本都以等同方式([IDT])采用同一份欧洲文件EN 12673:1998,因此这一差别不可能来自标准本身,只可能来自其中一张卡片上的描述。条例对五氯酚的要求——检出限2 µg/l——落在现行版本卡片给出的范围内;而在已撤销版本卡片的范围内则不会。本条目给出的是现行版本卡片上的范围。
本条目为什么会产生。这项标准选自海洋经济和内河航运部长2019年7月12日条例(《法律公报》2019年第1311项)附件12中的参考方法清单。该附件第44项写道:“Pentachlorofenol (PCP) — chromatografia gazowa (GC) — PN-EN 12673”[五氯酚(PCP)——气相色谱法(GC)],要求为:检出限2 µg/l,在浓度等于检出限两倍时准确度和精密度为± 50%。附件的说明3把检出限定义为与由空白值加上三倍标准偏差计算出的信号相对应的浓度,并补充说,也可由至少十个空白样品的结果确定,但须先用狄克逊检验剔除异常结果。
有多少实验室,以什么形式。参考文件字段中编号12673的所有写法(2026年9月23日读取):7个实验室的10条记录,共四种形式。“PN-EN 12673:2004”——5个实验室的5条记录;“PN-EN 12673:2004 M”——1个实验室的2条;“PN-EN 12673:2004 IN-125 wydanie 3 z dnia 18.03.2019 r.”——1个实验室的2条(实验室作业指导书的数据被粘贴到标准编号上);不带年份的“PN-EN 12673”——1个实验室的1条。没有实验室引用2002年版。“实验室”标签页搜索以“PN-EN 12673”开头的写法,因此涵盖全部四种形式,显示完整。
标准中有十九种化合物,法规中只有一种。标准描述了十九种氯酚的测定,而条例对废水只要求一种——五氯酚。在认可范围中可以看到不同的做法。AB 213、AB 313和AB 412把检测命名为“Stężenie chlorofenoli”[氯酚浓度](AB 412中有拼写错误“Steżenie”)。AB 418和AB 1095命名为“Stężenie pentachlorofenolu (PCP)”[五氯酚(PCP)浓度],AB 1095还另列“Stężenie 2,4,6-trichlorofenolu”[2,4,6-三氯酚浓度]。AB 300和AB 005在检测名称本身中给出化合物,例如“Stężenie chlorofenoli pentachlorofenol (PCP) 2,4,6 trichlorofenol”[氯酚浓度:五氯酚(PCP)、2,4,6-三氯酚]。AB 213在参数中列出十七项、涵盖十八种化合物——其中一项是“2,4+2,5-dichlorofenol”,这正是卡片在异构体无法分离时允许给出的加和值。因此,引用这项标准并不意味着实验室测定全部十九种化合物;测定哪些,要看实验室的范围。
这项标准被用于其清单之外的化合物。十条记录中有两条(AB 300)涉及苯酚和甲酚——“Stężenie fenolu i krezoli”[苯酚和甲酚浓度]和“Suma krezoli (z obliczeń)”[甲酚总量(计算值)]。卡片允许在每次验证后把方法用于其他卤代酚衍生物;苯酚和甲酚的分子中没有氯。该实验室在这些项目旁把这项标准与自己的作业指导书(IN-125)一起引用。
谁测定水和废水中的五氯酚。检测名称或参数提到五氯酚、且检测对象为水或废水的记录有七条,分属七个实验室:六个引用PN-EN 12673,一个(AB 700)引用自有程序。在整个数据集中,五氯酚出现在15个实验室的20条记录中;其余记录涉及其他基质——包括木材和木基材料、纸张、纺织品和皮革、土壤、废物、二次燃料——以及其他文件。
我们不提供的内容。我们没有标准文本——PKN有偿提供(26页)。卡片说明了技术(气相色谱法)、化合物清单、基质和浓度范围。我们不提供样品制备、提取方法、可能的衍生化、色谱柱或检测器。
方法原理
按标准卡片:十九种按名称列出的氯酚用气相色谱法(GC)测定,范围为0.1 µg/l至1 mg/l;下限取决于样品质量和对该化合物的检测灵敏度,而后者取决于分子中氯原子的数目。当异构体无法完全分离时,给出加和值。经每次验证后,该方法可用于其他卤代酚衍生物。样品制备、提取、可能的衍生化、色谱柱和检测器,我们不提供——我们没有标准文本。
应用领域
- 饮用水、地下水、雨水、海水和地表水——按卡片属于标准范围
- 废水——按卡片属于标准范围;按《法律公报》2019年第1311项进行检测时,是在五氯酚项下指明的方法(附件12,第44项)
- 其他卤代酚衍生物——按卡片仅在每次验证后适用
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 测定的化合物 | 卡片范围中列出的19种氯酚——从2-、3-和4-氯酚到五氯酚 |
| 浓度范围(现行版本卡片) | 0.1 µg/l至1 mg/l,取决于样品质量和分子中氯原子的数目 |
| 卡片之间的不一致 | 已撤销版本(2002年,英文版)的卡片给出的下限为0.1 mg/l;两个版本都采用EN 12673:1998 [IDT] |
| 加和值 | 当异构体无法完全分离时允许给出(卡片) |
| 条例的要求 | 《法律公报》2019年第1311项,附件12,第44项“Pentachlorofenol (PCP)”[五氯酚(PCP)]:气相色谱法,PN-EN 12673;检出限2 µg/l,在浓度等于检出限两倍时准确度和精密度为± 50% |
| 在认可范围中的覆盖面 | 7个实验室,10条记录,四种书写形式;“实验室”标签页显示完整(2026年9月23日读取) |
标准
- 标准编号
- PN-EN 12673:2004
- 标准名称(波兰语)
- Jakość wody — Oznaczanie niektórych wybranych chlorofenoli w wodzie z zastosowaniem chromatografii gazowej
- 标准名称(英语)
- Water quality — Gas chromatographic determination of some selected chlorophenols in water
分步操作程序
-
确定所测化合物的清单
标准涵盖十九种氯酚,而条例对废水只要求一种——五氯酚。记录实验室测定哪些化合物:仅引用标准并不能说明这一点。
-
核查条例的要求
对于废水,该方法应保证五氯酚的检出限为2 µg/l,并在浓度等于检出限两倍时准确度和精密度为± 50%(附件12,第44项;检出限的定义见说明3)。
-
测定
样品制备、提取和色谱条件,我们不提供——我们没有标准文本。
-
加和结果
当异构体无法完全分离时,标准允许给出加和值(卡片)。在报告中注明这一点:加和值与单一化合物的结果是不同的量。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| 气相色谱仪 | 标准标题和范围中指明的技术;色谱柱、检测器和进样系统未确定——我们没有标准文本 | — |
试剂、培养基与耗材
| 试剂 | CAS | 详情 |
|---|---|---|
| 未确定 | — | 试剂清单在标准正文(26页)中,我们没有这份文本。目录卡没有列出试剂。 |
职业健康与安全
- 我们不描述与试剂和溶剂有关的危害——我们不知道它们的清单,因为我们没有标准文本;应遵循实验室所用物质(包括氯酚标准物质)的安全技术说明书
常见问题
该检测依据哪项标准?
该检测依据的标准为 PN-EN 12673:2004 — 《Water quality — Gas chromatographic determination of some selected chlorophenols in water》。
该方法的原理是什么?
按标准卡片:十九种按名称列出的氯酚用气相色谱法(GC)测定,范围为0.1 µg/l至1 mg/l;下限取决于样品质量和对该化合物的检测灵敏度,而后者取决于分子中氯原子的数目。
测量范围和准确度是多少?
测定的化合物:卡片范围中列出的19种氯酚——从2-、3-和4-氯酚到五氯酚;浓度范围(现行版本卡片):0.1 µg/l至1 mg/l,取决于样品质量和分子中氯原子的数目;卡片之间的不一致:已撤销版本(2002年,英文版)的卡片给出的下限为0.1 mg/l;两个版本都采用EN 12673:1998 [IDT];加和值:当异构体无法完全分离时允许给出(卡片)。
完成检测需要多长时间?
整个程序共 4 个步骤。标准未对每个步骤给出时长——实际用时取决于实验室自身的操作程序。
需要哪些设备?
气相色谱仪。
该检测用于哪些场景?
饮用水、地下水、雨水、海水和地表水——按卡片属于标准范围;废水——按卡片属于标准范围;按《法律公报》2019年第1311项进行检测时,是在五氯酚项下指明的方法(附件12,第44项);其他卤代酚衍生物——按卡片仅在每次验证后适用。
需要采取哪些安全防护措施?
我们不描述与试剂和溶剂有关的危害——我们不知道它们的清单,因为我们没有标准文本;应遵循实验室所用物质(包括氯酚标准物质)的安全技术说明书。
哪家实验室可以开展此项检测?
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-EN 12673。