🌱 甲亚胺-H 分光光度法测定硼含量不超过 10 % 的矿物肥料中的总硼和水溶性硼——410 nm 测定黄色络合物，EDTA 掩蔽离子，抗坏血酸还原 Fe(III)；提取液按 PN-EN 16962 和 PN-EN 16964 制备，PN-EN 17041

物理化学 PN-EN 17041

概述

本标准涵盖的内容。PKN 目录卡 PN-EN 17041:2018-07（波兰文版）的“范围”全文（我们的译文）：“本欧洲标准规定了测定硼含量小于或等于 10 % 的矿物肥料中总硼和水提取硼的方法。本方法不适用于铁浓度比硼浓度高二十倍以上的肥料。本方法适用于按 EN 16962 和/或 EN 16964 获得的肥料水提取液和王水提取液。本方法在适当稀释提取液后，也可用于测定硼含量超过 10 % 的矿物肥料中的硼”。标准文本我们阅读的是 SIST EN 17041:2018（EN 17041:2018 原文未改）的试读样本，从封面到 8.3（试液和空白的制备）。8.4（校正溶液）、8.5（显色）、8.6（测量）、第 9 章（计算和结果表示）、第 10 章（试验报告）以及附录 A（验证数据——水提取液和王水提取液与 ICP-AES 的比较）我们没有——仅从目录得知。

依据 EN 17041:2018 文本（前言、引言、第 1–8.3 章、目录）。本标准由 CEN/TC 260“肥料和石灰材料”（秘书处 DIN）根据欧盟委员会和欧洲自由贸易联盟的授权（M/335）制定，该授权涉及在第 2003/2003 号条例（EC）框架内更新肥料分析方法。本标准属于模块化方法的一部分，仅涵盖测量步骤——“模块化”指一项检测标准针对评估某一性质的特定步骤，而不是整个测量链；提取由 PN-EN 16962（水溶性微量元素及从提取液中去除有机化合物）和 PN-EN 16964（总微量元素——王水提取）描述，二者在数据库中各有单独条目。引言：肥料中的硼可用 ICP-AES（EN 16963）测定；甲亚胺-H 分光光度法比 ICP-AES 更费工，但可靠且相对便宜，在没有 ICP-AES 时可供选择；测定可能受铁影响，还需更加注意有机物的去除和提取液颜色的干扰（有机物去除——按 EN 16962）；警告：检测应由经过适当培训的人员进行。引用（2）：EN 1482-2（肥料和石灰材料的样品制备）、EN 12944-1 和 -2（术语）、EN 16962、EN 16964、EN ISO 3696（实验室用水）。原理（4）：硼与甲亚胺-H 反应，生成的黄色络合物在 410 nm 处用分光光度法测定；干扰离子用乙二胺四乙酸（EDTA）掩蔽；强烈着色的 Fe(III)-EDTA 络合物的干扰通过将 Fe(III) 还原为 Fe(II) 消除。采样和制备（5）：采样不属于本方法（推荐 EN 1482-1）；样品按 EN 1482-2 制备，提取液按 EN 16962 和/或 EN 16964 制备。试剂（6）：分析纯，其硼浓度与样品溶液中最低浓度相比可忽略——所有试剂包括水都要检测硼；水为 EN ISO 3696 规定的 2 级水，不含硼；EDTA 缓冲液：在装有 300 ml 水的 500 ml 容量瓶中加入 75 g 乙酸铵、10 g EDTA 二钠盐和 40 ml 乙酸（ρ = 1,11 g/ml），定容——用玻璃电极检查的 pH 应为 4,8 ± 0,1，储存于塑料瓶中；甲亚胺-H 溶液：在 200 ml 容量瓶中加入 10 ml 缓冲液、400 mg 甲亚胺-H（C17H12NNaO8S2）和 2 g 抗坏血酸，用水定容——可稳定三天；硼储备液 100 mg/l：0,5719 g 硼酸溶于 1000 ml 容量瓶，储存于塑料瓶，(4–8) °C 保存（可用市售溶液；认为可稳定一年以上，但以制造商建议为准）；硝酸 14,3 mol/l 和稀释的 5 mol/l（350 ml 酸加入 650 ml 水）。仪器（7）：重要——所有溶液与硼硅玻璃器皿的接触必须减至最少，应使用塑料或石英器皿；玻璃容量瓶可用于定容，但不得用于储存提取液和溶液；100、200、500 和 1000 ml 容量瓶，塑料瓶，10 mm 及 20–50 mm 比色皿，设定在 410 nm、使用 10 mm 比色皿的分光光度计（硼含量低时使用 20–50 mm 比色皿并相应调整校准范围），带玻璃电极的 pH 计。步骤（8.1–8.3）：必须避免提取液、空白和校准溶液被硼硅玻璃和洗涤剂中的硼污染；校准溶液——将 0、1、2、3、4 和 5 ml 储备液移入 100 ml 容量瓶，各加 10 ml 5 mol/l 硝酸，用水定容（0–5 mg/l 硼）；试液——将提取液的一份分一步或多步稀释，使浓度落在校准范围内，最后一步在 100 ml 容量瓶中加入 10 ml 5 mol/l 硝酸（最终酸浓度约 0,5 mol/l）；王水提取液至少稀释 5 倍以达到该酸浓度；空白——仅提取溶液，按与试液相同的方式稀释。

状态（目录卡截至 03.10.2026）。PN-EN 17041:2018-07（波兰文版，2020-11-24 发布，18 页，价格组 J）目录卡没有“已废止”标题：化学部门，KT 156 肥料，ICS 65.080，“采用：EN 17041:2018 [IDT]”。PKN 检索（检索词“PN-EN 17041”，03.10.2026）显示该编号的英文版和波兰文版；没有其他版本。

有多少实验室以及以何种形式（认可范围数据库副本，数据截至 17.09.2026，03.10.2026 读取）。编号 17041 出现在 8 个实验室的 12 条记录中：AB 006、AB 180、AB 284、AB 312、AB 317、AB 827、AB 921、AB 1186。在 PCA 网站的现行范围中（03.10.2026 读取，版本日期 07.03.2025 至 22.07.2026），全部标注“PN-EN 17041:2018-07”，通常与 PN-EN 16962:2018-03 或 PN-EN 16964:2018-03 一起；AB 284 将 PN-EN 17041 列为单独条目，不带提取标准。“实验室”标签页（“PN-EN 17041”）显示 7 个实验室——除 AB 1186 外全部，该实验室的编号与前面的提取标准写在同一个值中；03.10.2026 在生产服务器 labcoda.pl 上用标签页查询核实。

实验室检测什么（PCA 范围条目）。矿物（无机）肥料中的“总硼含量”（与 PN-EN 16964 一起）和“水溶性硼含量”（与 PN-EN 16962 一起），分光光度法；范围从 0,0010 %（AB 006）和 0,005 % 到 10,0 %，AB 180 至 21,0 %。AB 006 在该条目中还包括石灰肥料、石灰材料和有机-矿物肥料，并按 PN-EN 17042:2018-07 用滴定法测定 10,0–20,0 % 范围的总硼。

容易得到表面正确结果的地方。器皿：硼硅玻璃和洗涤剂会释放硼——在玻璃中储存提取液、空白或标准会使它们全部偏高，当标准与样品放在不同容器中时，带有相同误差的空白可能无法揭示它（7.1、8.1）。试剂：每种试剂和水都必须检测硼（6）。铁：铁含量超过硼 20 倍以上的肥料不在本方法范围内——将 Fe(III) 还原为 Fe(II) 只在范围内才能消除 Fe(III)-EDTA 络合物的颜色（1、4）。颜色和有机物：有色提取液和未去除的有机化合物会影响 410 nm 处的吸光度——有机物去除按 EN 16962（引言）；8.4 的校正溶液我们不了解。酸度：试液和标准应含约 0,5 mol/l 酸——稀释不足 5 倍的王水提取液与标准的酸度不同（8.3）。显色试剂：甲亚胺-H 溶液只能稳定三天（6.3）。范围：硼超过 10 % 时稀释后使用本方法（1）；拥有 10–20 % 范围 PN-EN 17042 的实验室有两种方法可选。以质量百分数计算结果：溶液中的浓度是本方法的测量值，而样品质量和提取液体积来自按 PN-EN 16962 或 PN-EN 16964 进行的提取步骤——在那里产生的误差会进入结果，而在分光光度测量中不留痕迹。

我们不提供的内容。我们没有 8.4–8.6、第 9–10 章和附录 A：校正溶液的组成、显色时间和条件、测量和校正程序、计算公式、定量限、验证结果以及与 ICP-AES 的比较——因此这些数值我们一概不提供。

方法原理

肥料提取液中的硼在含 EDTA 的乙酸盐缓冲液（pH 4,8）中与甲亚胺-H 形成黄色络合物，在 410 nm 处测定其吸光度；EDTA 掩蔽干扰离子，试剂溶液中的抗坏血酸将 Fe(III) 还原为 Fe(II)，消除 Fe(III)-EDTA 络合物的颜色；硼浓度由 0–5 mg/l 校准读取。

应用领域

• 矿物（无机）肥料——总硼（王水提取液，PN-EN 16964）和水溶性硼（PN-EN 16962）；PCA 范围中 8 个实验室
• 硼含量超过 10 % 的肥料——适当稀释提取液后（本标准范围）
• 没有 ICP-AES 的实验室——按 EN 16963 测定硼的替代方法（引言）

关键参数

标准

标准编号

PN-EN 17041:2018-07

标准名称（波兰语）

Nawozy — Oznaczanie boru o zawartości ≤ 10 % metodą spektrometryczną z azometyną-H

标准名称（英语）

Fertilizers — Determination of boron in concentrations ≤ 10 % using spectrometry with azomethine-H

分步操作程序

1. 提取液

   按 PN-EN 16962 制备水提取液（水溶性硼）或按 PN-EN 16964 制备王水提取液（总硼）；样品按 EN 1482-2 制备。PN-EN 17041:2018-07 现行有效（PKN 目录卡，截至 03.10.2026）。

2. 试剂

   pH 4,8 ± 0,1 的 EDTA 缓冲液；含抗坏血酸的甲亚胺-H 溶液（新配，不超过 3 天）；检测所有试剂和水中的硼。

3. 标准

   0–5 mg/l 硼：将 0、1、2、3、4 和 5 ml 100 mg/l 溶液移入 100 ml 容量瓶，加 10 ml 5 mol/l HNO3；储存于塑料容器。

4. 试液和空白

   将提取液稀释到校准范围内，最后一步每 100 ml 加 10 ml 5 mol/l HNO3（约 0,5 mol/l 酸）；王水提取液至少稀释 5 倍；空白——仅提取溶液，按相同方式稀释。

5. 显色、测量、结果

   校正溶液、显色和 410 nm 测量按 8.4–8.6，计算按第 9 章（我们没有该文本）。

所需设备与仪器

试剂、培养基与耗材

职业健康与安全

• 浓硝酸和王水腐蚀性强——在通风橱中操作，戴手套和护目镜
• 本标准提醒其并未涉及所有危险，检测应由经过适当培训的人员进行（引言）

常见问题