🌿 测定田间湿土中的硝态氮、亚硝态氮和铵态氮(矿质氮)——40 g 均质化土壤(团聚体 < 5 mm)与 200 ml 1 mol/l KCl 在 20 ± 2 °C 下振荡 1 h,提取液离心(约 3000 g,10 min),在自动分段流动分析系统中测定:硝酸盐和亚硝酸盐之和经 Cd-Cu 柱还原后测定,亚硝酸盐与磺胺和 N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐反应测定,铵用水杨酸盐法(加二氯异氰尿酸盐和亚硝基铁氰化钠)测定;含水率按 ISO 11465,PN-ISO 14256-2

环境 PN-ISO 14256-2

三句话速览

土壤中的矿质氮——硝酸盐、亚硝酸盐和铵——在采样后会发生变化,因此须在防止升温或已冷冻的新鲜田间湿土中测定。该检测依据 PN-ISO 14256-2:2010;认可范围覆盖(读取于 03.10.2026):2 家实验室,数据库副本 7 条记录,PCA 中各一个单元格;“实验室”标签页(“PN-ISO 14256-2”)——生产服务器上两家均有。整个程序共 5 个步骤;主要用于:各类田间湿土中的硝态氮、亚硝态氮和铵态氮(1)、土壤矿质氮——PCA 中 2 家实验室认可范围内的 7 个项目。

要点速览

  • 标准: PN-ISO 14256-2:2010
  • 类别: 环境
  • 操作步骤数: 5
  • 现行状态(截至 03.10.2026): PN-ISO 14256-2:2010(波兰文版)——PKN 中无撤销标注;ISO 14256-2:2005——“Published”,阶段 90.93(iTeh)
  • 提取(7.1): 40,0 g 土壤 + 200 ml KCl 1 mol/l;20 ± 2 °C;1 h;离心 10 min,约 3000 g
  • 样品保存(6.1): 不得升温;4 °C 至多 3 天,更久用 −20 °C;室温开始解冻后 ≤ 4 h 内提取

概述

本标准涵盖的内容。标准正文我们读的是 iTeh 的 ISO 14256-2:2005 样本(第一版,英文文本):目录、前言、第 1–6 章和第 7 章至 7.1.2(提取步骤)——样本止于第 6 页。硝酸盐与亚硝酸盐之和(7.2)、亚硝酸盐(7.3)和铵(7.4)的测定、流路图(图 1–3)、计算(8)和试验报告(9)我们未读;其标题来自目录。

根据 ISO 14256-2:2005 的文本。本标准由 ISO/TC 190“土壤质量”第 SC 3 分委员会“化学方法和土壤特性”制定;该系列有两部分:1——手工法,2——分段流动分析自动法。范围(1):自动测定田间湿土样品 1 mol/l KCl 提取液中的硝酸盐、亚硝酸盐和铵;适用于用适当方法均质化的各类土壤。引用文件(2):ISO 3696:1987、ISO 11465(干物质和含水量)。原理(3):均质化的土壤用 1 mol/l KCl 溶液提取,用自动分光光度法测定提取液中的无机氮化合物;注:本方法基于分段流动分析系统,但连续流动分析系统也可能适用。试剂(4):按 ISO 3696 的 2 级水(25 °C 时 ≤ 0,2 mS/m);氯化铵、氯化钾、柠檬酸钠、氢氧化钠、硝酸钾、亚硝酸钠、水杨酸钠、磺胺、硫酸铵、酒石酸钾钠、HCl 1 mol/l、H3PO4 85 %、N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐、亚硝基铁氰化钠、二氯异氰尿酸钠、润湿剂(聚氧乙烯月桂醚 30 %,保存不超过 6 个月)、0,3–0,8 mm 粗镉粉;KCl 1 mol/l(74,55 g/l)和 2 mol/l(149,10 g/l);储备液:NH4-N 200 mg/l(1 l 中 0,9439 g 硫酸铵,冰箱中至少稳定一个月)、NO3-N 375 mg/l(1 l 中 2,7083 g KNO3,至少六个月)、NO2-N 300 mg/l(1 l 中 1,479 g NaNO2,至少六个月);亚硝基铁氰化钠溶液(1 g/l)、二氯异氰尿酸盐溶液(2 g 加 25 g NaOH 溶于 1 l)、缓冲液 I(氯化铵、氨水、润湿剂,pH 6–8)、缓冲液 II pH 5,2(柠檬酸盐和酒石酸盐,HCl)、Cd-Cu 还原剂(镉粉先用 HCl、再用 20 g/l CuSO4 溶液处理,避光保存)、显色剂 I(1 l 中水杨酸钠 80 g 和 NaOH 25 g)和 II(H3PO4、NED 0,5 g、磺胺 10 g,定容至 1 l)。仪器(5):0,1 g 和 0,001 g 天平;不吸附也不释放亚硝酸盐或铵的 500 ml PE 瓶;40 min⁻¹ 翻转振荡器;可装 100 ml 离心管的离心机;100 ml 锥形瓶;三套分段流动系统——硝酸盐与亚硝酸盐之和(带还原柱)、亚硝酸盐和铵——各由进样器、泵、分析单元、光度计和记录仪组成(流路图见图 1–3,需按实际调整);U 形 Cu-Cd 还原管,约 15 cm,内径 2 mm。采样(6):采样和运输中防止样品升温(建议使用冷藏箱,尤其在晚春和夏季);三天内分析——4 °C 保存,否则在 −20 °C 冷冻(可保存数周,矿质氮无显著变化);在室温解冻时须在开始解冻后 4 h 内均质化并提取,或在 4 °C 解冻不超过 48 h;冷冻样品应尽可能小,并在冷冻前均质化;实验室样品——手工(戴橡胶手套)或机械均质化至团聚体 < 5 mm;取部分样品按 ISO 11465 测含水率。提取(7.1):1 mol/l KCl,1:5 比例,20 ± 2 °C,因为可提取铵态氮的量受温度影响(其他气候条件下可选另一恒定温度并在报告中注明);优先离心,因为多数滤纸会吸附铵或带有污染;过滤时滤纸须在浓硫酸干燥器中保存至少一周,并弃去最初 20 ml 滤液;也可在不高于 4 °C 下静置 4 h;40,0 g 样品,200 ml 20 ± 2 °C 的 KCl,振荡 1 h,取约 60 ml 悬液在约 3000 g 下离心 10 min;空白只加 KCl;立即测定,最迟提取后一天,否则提取液在 ≤ 4 °C 下最多保存一周;注:使用三通道分析仪时,硝酸盐、亚硝酸盐和铵的标准溶液可一并配制。

现行状态(截至 03.10.2026)。在 PKN 检索(关键词“14256-2”,03.10.2026)中 PN-ISO 14256-2:2010(波兰文版,“采用:ISO 14256-2:2005 [IDT]”)无撤销标注。目录卡:发布日期 24.09.2010,16 页,KT 191 土壤化学,ICS 13.080.10,无撤销标注,也无被替代标准。在 iTeh 目录中(读取于 03.10.2026)ISO 14256-2:2005 状态为“Published”,阶段 90.93(国际标准已确认),发布于 12.01.2005。

多少实验室、以何种形式(认可范围数据库副本,数据载入至 17.09.2026,读取于 03.10.2026)。编号 14256-2 出现在 2 家实验室的 7 条记录中:AB 1095(4)、AB 313(3)。在现行 PCA 文件中(读取于 03.10.2026;AB 1095 第 25 版,03.07.2026;AB 313 第 43 版,08.07.2026),该编号出现在同样 2 家实验室——每份文件中一次,位于涵盖所有氮形态的同一参考文件单元格中(因此为 7 条记录、2 行含该编号);每份文件的页码标记数等于 PDF 页数,无重复;检索 03.10.2026 从 BIP 下载的全部 PCA 文件,未发现数据库副本以外的实验室。两家写法均为“PN-ISO 14256-2:2010”。数据库副本中 AB 1095 的标准号后附有字母“M”——在 PCA 文件中这是单独一列的地点代码(梅斯沃维采),不属于标准编号。这些项目均未暂停。“实验室”标签页(关键词“PN-ISO 14256-2”)显示两家实验室——已于 03.10.2026 在 labcoda.pl 生产服务器上用标签页查询核实。

实验室检测什么(PCA 中的项目)。两项均为:带分光光度检测的连续流动分析(CFA)。AB 313(“土壤”):亚硝态氮(0,10–50,0)mg/kg,铵态氮(15,0–500)mg/kg,硝态氮(5,0–500)mg/kg。AB 1095(“土壤(土壤提取液)”,梅斯沃维采地点):铵态氮(0,50–500)mg/kg,硝态氮(1,0–500)mg/kg,亚硝态氮(0,10–20)mg/kg,以及计算得到的矿质氮。

容易得到表面正确结果的环节。关于样品:矿质氮形态在采样后会变化——运输中样品不得升温;不冷冻时须在 4 °C 下三天内分析;室温解冻后须在 4 h 内提取(6.1)——保存更久的样品,结果可能在分析上正确,对土壤却无效。关于土壤状态:本标准针对田间湿土,结果用按 ISO 11465 测得的含水率换算(1、6.2)——分析前已干燥的样品得不到符合本标准的结果。关于提取温度:可提取铵态氮的量取决于温度——20 ± 2 °C 或在报告中注明的其他恒定温度(7.1.1)。关于分离提取液:滤纸会吸附或带入铵——应离心,过滤时滤纸须在硫酸上干燥并弃去最初 20 ml(7.1.1)。关于分析时间:提取液立即测定,最迟次日,或 ≤ 4 °C 下最多一周(7.1.2)。关于技术:本标准描述分段流动系统,并认为连续流动分析系统可能也适用(3,注)——PCA 中两项均为 CFA。关于硝酸盐:据目录,测定的是硝酸盐与亚硝酸盐之和(7.2)以及单独的亚硝酸盐(7.3),结果以硝酸盐加亚硝酸盐的氮(8.1)和亚硝酸盐的氮(8.2)表示——PCA 项目单独给出硝态氮;它是如何计算的,从项目中看不出来(步骤和公式在样本之外)。

我们不提供的内容。流动系统的工作条件、校准标准、还原柱效率检查、计算公式以及试验报告内容我们不引用——它们在样本之外。ISO 14256-1(手工法)和 ISO 11465 我们未读。我们不提供施肥建议或矿质氮限值。

方法原理

田间湿土防止升温并均质化至团聚体 < 5 mm 后,与 1 mol/l 氯化钾溶液(1:5)在 20 ± 2 °C 下振荡 1 h 并离心。在提取液中,自动分段流动分析系统用分光光度法测定硝酸盐与亚硝酸盐之和(经 Cd-Cu 柱还原后与磺胺和 NED 反应)、单独的亚硝酸盐以及铵(水杨酸盐法);结果用按 ISO 11465 测得的含水率换算为土壤干物质基准。

应用领域

关键参数

参数数值
现行状态(截至 03.10.2026)PN-ISO 14256-2:2010(波兰文版)——PKN 中无撤销标注;ISO 14256-2:2005——“Published”,阶段 90.93(iTeh)
提取(7.1)40,0 g 土壤 + 200 ml KCl 1 mol/l;20 ± 2 °C;1 h;离心 10 min,约 3000 g
样品保存(6.1)不得升温;4 °C 至多 3 天,更久用 −20 °C;室温开始解冻后 ≤ 4 h 内提取
提取液保存(7.1.2)最迟提取后一天测定,或 ≤ 4 °C 至多一周
流动系统(5.7–5.10)三套:带 Cu-Cd 管(约 15 cm,2 mm)的 NO3+NO2、NO2、NH4
储备液(4.23–4.25)NH4-N 200 mg/l,NO3-N 375 mg/l,NO2-N 300 mg/l
认可范围覆盖(读取于 03.10.2026)2 家实验室,数据库副本 7 条记录,PCA 中各一个单元格;“实验室”标签页(“PN-ISO 14256-2”)——生产服务器上两家均有

标准

标准编号
PN-ISO 14256-2:2010
标准名称(波兰语)
Jakość gleby — Oznaczanie azotanów(V), azotanów(III) oraz jonów amonowych w glebach o wilgotności polowej z zastosowaniem ekstrakcji roztworem chlorku potasu — Część 2: Metoda automatyczna z zastosowaniem analizy przepływowej z segmentowaniem strumienia
标准名称(英语)
Soil quality — Determination of nitrate, nitrite and ammonium in field-moist soils by extraction with potassium chloride solution — Part 2: Automated method with segmented flow analysis

分步操作程序

  1. 采样和运输

    防止升温,建议使用冷藏箱;4 °C 至多 3 天或 −20 °C(6.1)。PN-ISO 14256-2:2010 在 PKN 中无撤销标注(03.10.2026)。

  2. 实验室样品

    均质化至团聚体 < 5 mm;按 ISO 11465 测含水率(6.2)。

  3. 提取

    40,0 g + 200 ml KCl 1 mol/l,20 °C 振荡 1 h,离心;空白(7.1)。

  4. 测定

    在流动系统中测 Cd-Cu 还原后的 NO3+NO2、NO2、NH4(7.2–7.4——步骤在样本之外)。

  5. 结果

    换算为土壤干物质基准;报告注明提取温度(7.1.1;8–9 在样本之外)。

所需设备与仪器

设备示例参考价格
翻转振荡器40 min⁻¹(5.3)—
离心机和 100 ml PE 离心管约 3000 g,10 min(5.4、5.5、7.1.2)—
500 ml PE 瓶不吸附也不释放亚硝酸盐或铵(5.2)—
分段流动分析仪进样器、泵、NO3+NO2、NO2 和 NH4 单元、光度计、记录仪(5.7–5.9)—
Cu-Cd 还原管U 形玻璃管,约 15 cm,内径 2 mm(5.10)—
天平精度 0,1 g 和 0,001 g(5.1)—

试剂、培养基与耗材

试剂CAS详情
氯化钾 1 mol/l—74,55 g/l;提取剂和空白溶液(4.19)
Cd-Cu 还原剂—0,3–0,8 mm 镉粉经 HCl 和 20 g/l CuSO4 处理,避光(4.18、4.30)
显色剂 II—H3PO4、NED 0,5 g/l、磺胺 10 g/l——亚硝酸盐(4.32)
显色剂 I、二氯异氰尿酸盐和亚硝基铁氰化钠—水杨酸钠 80 g/l 加 NaOH——铵(4.26、4.27、4.31)
缓冲液 I 和 II—氯化铵加氨水(pH 6–8);柠檬酸盐和酒石酸盐,pH 5,2(4.28、4.29)
水—ISO 3696 的 2 级,≤ 0,2 mS/m(4.1)

职业健康与安全

常见问题

该检测依据哪项标准?

该检测依据的标准为 PN-ISO 14256-2:2010 — 《Soil quality — Determination of nitrate, nitrite and ammonium in field-moist soils by extraction with potassium chloride solution — Part 2: Automated method with segmented flow analysis》。

该方法的原理是什么?

田间湿土防止升温并均质化至团聚体 < 5 mm 后,与 1 mol/l 氯化钾溶液(1:5)在 20 ± 2 °C 下振荡 1 h 并离心。在提取液中,自动分段流动分析系统用分光光度法测定硝酸盐与亚硝酸盐之和(经 Cd-Cu 柱还原后与磺胺和 NED 反应)、单独的亚硝酸盐以及铵(水杨酸盐法);结果用按 ISO 11465 测得的含水率换算为土壤干物质基准。

测量范围和准确度是多少?

现行状态(截至 03.10.2026):PN-ISO 14256-2:2010(波兰文版)——PKN 中无撤销标注;ISO 14256-2:2005——“Published”,阶段 90.93(iTeh);提取(7.1):40,0 g 土壤 + 200 ml KCl 1 mol/l;20 ± 2 °C;1 h;离心 10 min,约 3000 g;样品保存(6.1):不得升温;4 °C 至多 3 天,更久用 −20 °C;室温开始解冻后 ≤ 4 h 内提取;提取液保存(7.1.2):最迟提取后一天测定,或 ≤ 4 °C 至多一周。

完成检测需要多长时间?

整个程序共 5 个步骤。标准未对每个步骤给出时长——实际用时取决于实验室自身的操作程序。

需要哪些设备?

翻转振荡器、离心机和 100 ml PE 离心管、500 ml PE 瓶、分段流动分析仪、Cu-Cd 还原管、天平。

该检测用于哪些场景?

各类田间湿土中的硝态氮、亚硝态氮和铵态氮(1);土壤矿质氮——PCA 中 2 家实验室认可范围内的 7 个项目。

需要采取哪些安全防护措施?

镉粉和 Cd-Cu 还原剂(4.18、4.30)——镉及其化合物有毒;手工混合土壤时须戴橡胶手套(6.2)。

哪家实验室可以开展此项检测?

该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-ISO 14256-2。

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