🍎 液态全脂或脱脂乳中氮含量——半微量快速常规法：较小试样在250 ml管中于加热块内用浓硫酸、过氧化氢（约30 g/100 ml）和硫酸钾加催化剂（如含硫酸铜(II)和二氧化钛、不含硒和汞的片剂）消化，加过量NaOH释放氨，水蒸气蒸馏至硼酸中，用0.1或0.05 mol/l盐酸滴定（手动、半自动或以光度或pH终点自动滴定）；结果以质量百分数表示；PN-EN ISO 8968-3:2008

食品化学 PN-EN ISO 8968-3

概述

本标准涵盖的内容。我们阅读了两份iTeh样本：ISO 8968-3:2004 | IDF 20-3:2004（英文文本）——ISO和IDF前言、第1–5章及第6章至6.5，至第3页——以及SIST EN ISO 8968-3:2007（EN ISO 8968-3:2007封面、欧洲前言和认可声明，随后是同一ISO文本至第3章）。PN-EN ISO 8968-3:2008等同采用EN ISO 8968-3:2007和ISO 8968-3:2004（PKN检索）。仪器的其余部分、程序（包括消化、蒸馏和滴定）、计算、精密度和试验报告我们未阅读。

依据EN ISO 8968-3:2007和ISO 8968-3:2004文本。本标准由ISO/TC 34“食品”第SC 5分委员会“乳和乳制品”与IDF联合编制，并与AOAC国际合作（乳主要成分常设委员会的含氮化合物行动组）；本版代替IDF 20-3:1993，有技术修订。ISO 8968 | IDF 20系列“乳——氮含量的测定”：第1部分——凯氏法，第2部分——消化块法（常量法），第3部分——消化块法（半微量快速常规法），第4部分——非蛋白氮，第5部分——蛋白氮。ISO文本由CEN/TC 302“乳和乳制品——采样和分析方法”（秘书处NEN）采纳为EN ISO 8968-3:2007；CEN于2007年5月19日未作修改予以批准，各国最迟于2007年12月实施。警告：使用本标准可能涉及危险材料、操作和设备；由使用者制定安全措施。范围（1）：用基于消化块原理的半微量快速常规法测定液态全脂或脱脂乳的氮含量；本方法比ISO 8968-1和8968-2更快，因为较小的试样以及与硫酸和催化剂一起使用的过氧化氢缩短了消化时间。引用文件（2）：ISO 385（滴定管）。定义（3.1）：氮含量——按本部分程序测定的氮的质量分数，以质量百分数表示。原理（4）：在加热块中用浓硫酸、过氧化氢和硫酸钾加催化剂的混合物消化试样，将有机氮转化为硫酸铵；向冷却的消化液加入过量氢氧化钠释放氨；用手动、半自动或全自动水蒸气蒸馏装置蒸馏氨——前两种情况蒸馏至过量硼酸中并用盐酸滴定，全自动装置则以光度或pH系统检测终点自动滴定；由生成的氨量计算氮含量。试剂（5）：凯氏催化剂片——例如每片含3.5 g硫酸钾、0.105 g五水硫酸铜(II)和0.105 g二氧化钛的片剂适用；其他片剂只要能用整数片量取7 g硫酸钾且不含硒或汞等有毒金属盐亦可；硫酸质量分数至少95–98 %，不含氮（约1.84 g/ml）；过氧化氢约30 g/100 ml；消泡剂（推荐硅酮制剂，如30 %水乳液）；不含氮的NaOH约40 g/100 ml；含3 ml指示剂的40.0 g/l硼酸（浅橙色溶液，存于硼硅玻璃瓶，避光并防氨气）和用于光度终点滴定的10.0 g/l硼酸（加甲基红和溴甲酚绿，用0.1 mol/l NaOH中和至绿色——通常每升1 %硼酸加3 ml）；pH终点滴定用指示剂——甲基红和溴甲酚绿的95 %乙醇溶液，1份比5份；盐酸标准滴定溶液c(HCl) = (0.1 ± 0.0005) mol/l，手动滴定时推荐(0.05 ± 0.0005) mol/l；硫酸铵，干基纯度至少99.9 %，使用前在(102 ± 2) °C干燥至少2 h；色氨酸或赖氨酸盐酸盐，纯度至少99 %（不在烘箱中干燥）；蔗糖，氮含量不超过0.002 %（不干燥）。仪器（6，至6.5）：38–40 °C水浴、分析天平（1 mg，可读至0.1 mg）、带温度控制和测量装置的消化块（铝合金或同等材料）、250 ml消化管、与消化管配套的排气歧管。

状态（截至2026年10月3日）。PKN检索（检索词“PN-EN ISO 8968-3”，2026年10月3日）得到两条结果：PN-EN ISO 8968-3:2008——波兰文版，“采用：EN ISO 8968-3:2007 [IDT]，ISO 8968-3:2004 [IDT]”，无撤销标注；以及PN-EN ISO 8968-3:2007——英文版，“已撤销，由PN-EN ISO 8968-3:2008波兰文版替代”。

实验室数量及引用形式（认可范围数据库副本，数据截至2026年9月17日，2026年10月3日读取）。编号8968-3出现在2家实验室的2条记录中：AB 429和AB 1334。在PCA现行文件中（2026年10月3日读取；AB 429第26版，2026年4月2日；AB 1334第31版，2026年5月4日）该编号出现在同样的2家实验室；每份文件的页码标记数等于PDF页数，无重复；检索2026年10月3日从BIP下载的全部PCA文件，未发现数据库副本以外的实验室。两家的写法均为“PN-EN ISO 8968-3:2008”。上述项目均未暂停。“实验室”选项卡（检索词“PN-EN ISO 8968-3”）显示两家实验室——2026年10月3日在labcoda.pl生产服务器上通过选项卡查询核实。

实验室检测内容（PCA项目和数据库副本）。AB 429：乳和乳制品——凯氏总氮（2.0–75.0）g/kg和总蛋白（计算值），电位滴定法。AB 1334：乳和乳制品——氮含量（0.06–16.00）%和蛋白质含量（计算值），电位滴定法。

容易得到貌似正确结果的环节。基质：本标准范围为液态全脂或脱脂乳（1），而两个PCA项目均为“乳和乳制品”——对乳制品，报告应说明采用本方法的依据。试样和消化：本方法的快速源于较小试样和过氧化氢（1）——不能沿用第1、2部分的试样量。催化剂：不含硒和汞的片剂，整数片应提供7 g硫酸钾（5.1）。试剂：硫酸、NaOH和蔗糖不含氮（蔗糖 ≤ 0.002 % N）——试剂中的氮会使结果偏高（5.2、5.5、5.11）。硼酸：40 g/l溶液需避光并防氨气（5.6.1）；光度终点用另配的、中和至绿色的10 g/l溶液（5.6.2）。滴定剂：手动滴定推荐0.05 mol/l HCl（5.8）。核查：硫酸铵使用前在102 °C干燥，而色氨酸、赖氨酸和蔗糖不干燥（5.9–5.11）。蛋白质：两个项目都给出“计算值”蛋白质——换算系数不在所读部分中。

我们未提供的内容。消化和蒸馏条件、计算公式、精密度数据以及氮换算为蛋白质的系数我们未予转述——它们在样本范围之外。本条目不概述ISO 8968-1、-2、-4和-5。

方法原理

乳样在管中于加热块内用浓硫酸、过氧化氢和硫酸钾加催化剂的混合物消化；有机氮转化为硫酸铵。冷却后加入过量氢氧化钠，释放的氨经水蒸气蒸馏至硼酸中，用盐酸滴定——手动或在带光度或pH终点的自动装置中进行。由氨量计算氮含量。

应用领域

• 液态全脂或脱脂乳——常规氮测定（1）
• 比ISO 8968-1（凯氏法）和ISO 8968-2（消化块，常量法）更快的替代方法（1）
• 乳和乳制品——总氮，蛋白质计算——PCA中2家实验室的2条认可范围记录

关键参数

标准

标准编号

PN-EN ISO 8968-3:2008

标准名称（波兰语）

Mleko — Oznaczanie zawartości azotu — Część 3: Metoda z zastosowaniem bloku do mineralizacji (szybka metoda rutynowa półmikro)

标准名称（英语）

Milk — Determination of nitrogen content — Part 3: Block-digestion method (Semi-micro rapid routine method)

分步操作程序

1. 试剂准备

   含指示剂的硼酸、标准盐酸、102 °C干燥的硫酸铵（5.6–5.9）。PN-EN ISO 8968-3:2008——无撤销标注（PKN，2026年10月3日）。

2. 消化

   试样置于250 ml管中，H2SO4 + H2O2 + 催化剂，在排气歧管下的加热块中消化（4、6.3–6.5）。

3. 蒸馏

   过量NaOH，氨随水蒸气蒸馏至硼酸中（4）。

4. 滴定

   手动或自动（光度或pH终点）用HCl滴定（4）。

5. 结果

   由氨量计算氮的质量百分数（3.1、4）；计算细节——在样本范围之外。

所需设备与仪器

试剂、培养基与耗材

职业健康与安全

• 使用本标准可能涉及危险材料、操作和设备——由使用者制定安全卫生措施（警告）
• 催化剂不得含有硒或汞等有毒金属盐（5.1）

常见问题