🌿 污水污泥、处理后生物废物和土壤中的凯氏氮——试料为 0,2–1 g 干燥样品（或含相应干物质的湿样或液样），10 ml 硫酸和 2,5 g K2SO4:CuSO4:TiO2 10:1:1 催化剂，在消解块中最高 400 °C 消解，加 NaOH 后将氨蒸馏至硼酸中，用硫酸或盐酸滴定；硝酸盐和亚硝酸盐不计入结果，检出限通常为 0,03 % N，定量限 0,1 % N，PN-EN 16169

环境 PN-EN 16169

概述

本标准涵盖的内容。PKN 目录卡 PN-EN 16169:2012（英文版）的“范围”字段（我们的翻译）：“规定了按凯氏程序测定污水污泥、处理后生物废物和土壤中凯氏氮的方法。该方法不包括硝酸盐和亚硝酸盐。含 N-N、N-O 键的氮化合物和某些杂环化合物（吡啶类）只能部分测得。注 典型定量限为 0,1 % N；典型检出限为 0,03 % N（用 0,25 N 硫酸滴定时）”。标准正文我们读的是 SIST EN 16169:2013 的 iTeh 样本（EN 16169:2012 英文文本）：从标题页经目录、前言、引言和第 1–8 章直至 9.2 中消解的开头（加入催化剂，含）。样本之外的是 9.2 的其余部分（加热程序）、9.3–9.5（滴定、性能核查、空白试验）、第 10–13 章（计算、结果表示、精密度、试验报告）和附录 A。

依据 EN 16169:2012 文本（引言、第 1–8 章、9.2 开头）。本标准由 CEN/TC 400“污泥、生物废物和土壤领域的水平标准”（秘书处 DIN）根据欧盟委员会 M/330 授权制定；CEN 于 24.05.2012 批准。验证（表 1）：城市污泥、新鲜堆肥和堆肥、施用污泥的土壤和农业土壤。范围（1）：按凯氏程序测定污水污泥、处理后生物废物和土壤中的凯氏氮；不包括硝酸盐和亚硝酸盐；N–N 和 N–O 键中含氮的化合物和某些杂环（吡啶类）只能部分测得；检出限通常为 0,03 % 氮，定量限为 0,1 % 氮（用 0,25 mol/l 硫酸滴定时）。规范性引用文件（2）：EN 15934（干物质）、EN 16179（样品预处理）、EN ISO 3696、EN ISO 5667-15（污泥保存）、ISO 18512（土壤样品保存）。定义（3.1，引自 EN 13342:2000）：来自游离氨、无机铵化合物以及经所述消解（催化硫酸消解）转化为硫酸铵的有机氮化合物的氮。原理（4）：干燥并均质化的、湿的或液态的物料在凯氏管中用硫酸消解；加入硫酸钾以提高温度，催化剂为例如二氧化钛和硫酸铜的混合物；加入氢氧化钠后蒸出氨，冷凝后收集于硼酸溶液（或稀硫酸）中，再用硫酸或盐酸滴定。误差来源（5）：N–N 和 N–O 键中的氮（如偶氮、硝基和亚硝基化合物、肼、腙、肟、吡唑啉酮、异噁唑、二嗪和三嗪）不能完全测得；无机部分（硝酸盐和亚硝酸盐）不被测定；仪器污染——每批后冲洗并做空白测定；硫酸用量取决于样品组成（表 2：每克消耗 36 mol/l 硫酸的毫升数——土壤有机碳 10,0、土壤有机质 5,8、Al2O3 1,63、Fe2O3 1,04、黏土 0,60、CaCO3 0,55、粉砂 0,33、砂 0、水杨酸 6,76、Na2S2O3 0,58、还原铁 1,50）；有机质含量高的样品，样品与酸之比至少 1:10（质量比体积）；消解块温度不超过 400 °C，以免分析物损失。试剂（6）：符合 EN ISO 3696 2 级的水；硫酸 ρ = 1,84 g/ml；催化剂混合物——200 g K2SO4、20 g CuSO4·5H2O 和 20 g 锐钛矿型 TiO2，研磨混匀（10:1:1），也可购买；氢氧化钠 10 mol/l；硼酸溶液 20 g/l；混合指示剂——0,1 g 溴甲酚绿和 0,02 g 甲基红溶于 100 ml 乙醇；硫酸或盐酸 c(H+) = 0,01–0,50 mol/l。仪器（7）：凯氏烧瓶或消解管、可在接近 400 °C 下用硫酸消解的消解块、蒸馏装置，如 Parnas–Wagner 型或其他带蒸汽发生器的装置。样品（8）：土壤按 ISO 18512 保存，污泥按 EN ISO 5667-15 保存，生物废物——同土壤；按 EN 16179 预处理；结果以干物质计，因此湿样和液样的干物质按 EN 15934 在另一份试料上测定。消解（9.2，开头）：称取约 0,2–1 g 干燥样品或含相应干物质的未干燥样品，精确至 0,1 %；可用更大试料——质量按氮含量选择；半微量和常量法——使用相应容积的烧瓶或消解管；10 ml 硫酸（注 1：用量可按容器大小调整）；摇动直至样品完全润湿，静置冷却，加入 2,5 g 催化剂混合物。

状态（目录卡截至 03.10.2026）。PN-EN 16169:2012 目录卡（英文版，发布于 22-10-2012，12 页，价格组 F）没有“已废止”标头：健康、环境与医学部门，KT 121 水质——化学检测——无机物，ICS 13.030.01 和 13.080.10，“引入：EN 16169:2012 [IDT]”；目录卡没有“取代”或“被取代”字段。PKN 检索中没有波兰文版（检索词“PN-EN 16169”，03.10.2026）。在 iTeh 目录中（读取于 03.10.2026），EN 16169:2012 的状态为“Published”，阶段 90.93“Decision to confirm”（复审自 11.07.2024 起，完成于 30.09.2026），技术委员会 CEN/TC 444，并关联 86/278/EEC 指令（农业中使用污水污泥时保护环境，特别是土壤）。仅针对污水污泥的凯氏氮也由较早的标准 PN-EN 13342 介绍（单独条目“污水污泥中的凯氏氮——用带催化剂的硫酸消解、蒸馏并测定氨”），定义 3.1 即引自该标准。

实验室数量及形式（认可范围数据库副本，载入至 17.09.2026，读取于 03.10.2026）。编号 16169 出现在 4 家实验室的 5 条记录中：AB 415、AB 447、AB 1095、AB 1768。在现行 PCA 文件中（读取于 03.10.2026，版次从 27.11.2025 至 16.07.2026），该编号出现在同样 4 家实验室的 5 个项目中（AB 1095——2 个，其余各 1 个）。写法均为“PN-EN 16169:2012”，且始终是该项目唯一的参考文件；AB 1095 带有地点标记“M”。这些项目均未暂停。“实验室”标签页（“PN-EN 16169”）显示同样的 4 家实验室——已于 03.10.2026 在生产服务器 labcoda.pl 上通过该标签页的查询核实。

实验室检测什么（PCA 中的项目）。均为滴定法。AB 415——污水污泥，“铵态氮和胺态氮含量之和（凯氏氮）”(0,50–10,0) %；该实验室在相邻项目中还有按 PN-EN 13342:2002 的“凯氏氮含量”(0,50–10,0) % 和按 PN-EN 14671:2007 的铵态氮。AB 447——污水污泥和代码 19 08 05 的废物，凯氏氮 (0,10–8,0) %。AB 1768——污水污泥，凯氏氮 (0,50–10,0) %，旁边是按 PN-EN 14671:2007 和 PN-ISO 5664:2002 的铵态氮。AB 1095——两个项目 (0,10–10) %：土壤、土体和污水污泥，名称为“总氮含量”；有机、天然和矿物肥料及植物栽培辅助材料（土壤改良剂、生长刺激剂、栽培基质），名称为“凯氏氮含量”；后一项目旁另有按内部程序 PB-302/LF 的“总氮”。肥料、生长刺激剂和栽培基质不在本标准范围内（污水污泥、处理后生物废物、土壤）。

容易得到看似正确结果的环节。结果名称方面：凯氏氮不是总氮——不含硝酸盐和亚硝酸盐（1、5），因此 AB 1095 以本标准命名为“总氮含量”的项目所得结果不含硝态氮和亚硝态氮。样品方面：N–N 和 N–O 键及部分杂环中的氮会偏低且无任何提示（5）。酸方面：有机质丰富的样品耗酸多（表 2）——酸量不足（比例低于 1:10）意味着消解不完全；消解块过热（超过 400 °C）意味着氮损失（5）。干物质方面：结果以干物质计，湿样或液样的干物质来自另一份试料（8）——干物质误差直接传递到结果。仪器方面：受污染的蒸馏装置会使结果偏高——每批后冲洗并做空白（5）。比较两项标准时：AB 415 对同一污泥既有按 PN-EN 13342、又有按 PN-EN 16169 的凯氏氮项目——报告中必须说明结果依据哪项标准。

我们不提供的内容。消解的其余部分（加热温度和时间）、滴定、性能核查、空白试验、计算公式、结果表示、精密度数据和附录 A 我们未阅读，因此不提供。我们也不提供有关污水污泥使用的法规要求——本条目未阅读 86/278/EEC 指令文本或波兰法规。

方法原理

污泥、生物废物或土壤试料（通常 0,2–1 g 干物质）在凯氏管中用 10 ml 浓硫酸和 2,5 g K2SO4:CuSO4:TiO2（10:1:1）混合物在加热块中消解，温度不超过 400 °C——铵态氮和大部分有机氮转化为硫酸铵。用氢氧化钠碱化后，将氨（如用 Parnas–Wagner 装置或带蒸汽发生器的装置）蒸馏至硼酸中，以混合指示剂用硫酸或盐酸滴定。硝酸盐和亚硝酸盐不计入结果；结果以干物质计。

应用领域

• 污水污泥、处理后生物废物（堆肥）和土壤——凯氏氮（1，表 1）
• 不含硝酸盐和亚硝酸盐；N–N、N–O 键及部分杂环中的氮只能部分测得（1、5）
• 污水污泥、代码 19 08 05 的废物、土壤、土体以及肥料和植物栽培辅助材料——PCA 中 4 家实验室认可范围内的滴定法

关键参数

标准

标准编号

PN-EN 16169:2012

标准名称（波兰语）

Osady ściekowe, uzdatnione bioodpady oraz gleba — Oznaczanie azotu metodą Kjeldahla

标准名称（英语）

Sludge, treated biowaste and soil — Determination of Kjeldahl nitrogen

分步操作程序

1. 样品

   按 ISO 18512（土壤、生物废物）或 EN ISO 5667-15（污泥）保存，按 EN 16179 预处理；按 EN 15934 测干物质。PN-EN 16169:2012 现行有效（PKN 目录卡截至 03.10.2026）。

2. 试料和酸

   约 0,2–1 g 干燥样品（或含相应干物质的未干燥样品）放入凯氏管；加 10 ml H2SO4，摇匀，静置冷却。

3. 催化剂和消解

   加 2,5 g 10:1:1 混合物；在消解块中消解，不超过 400 °C——后续加热程序我们不提供。

4. 蒸馏

   加 NaOH 后将氨蒸馏至硼酸（或稀 H2SO4）中。

5. 滴定和结果

   用硫酸或盐酸滴定；结果以干物质计的 % N——计算公式我们不提供。每批后冲洗仪器，做空白试验。

所需设备与仪器

试剂、培养基与耗材

职业健康与安全

• 接近 400 °C 的浓硫酸——在通风橱中操作
• 10 mol/l 氢氧化钠有强腐蚀性；加入酸性消解液时会剧烈发热
• 本标准提醒，它并未涉及所有危险，检测应由经过适当培训的人员进行（引言）

常见问题