🌱 尿素及不含硝酸盐的尿素肥料中的总氮——用硫酸煮沸（含硒凯氏片）将尿素转化为氨，从碱性溶液中将氨蒸馏到过量的硫酸标准溶液中，用碱回滴过量的酸，PN-EN 15478

理化 PN-EN 15478

概述

本标准描述的内容。PN-EN 15478:2009（波兰文版）PKN目录卡上的范围，全文（我们对波兰文卡片文本的翻译）：“本欧洲标准规定了测定尿素中总氮的方法。本方法仅适用于不含硝酸盐的尿素肥料。”我们阅读的标准文本是SIST EN 15478:2009（EN 15478:2009）的试读片段，从封面到图2（蒸馏装置2，第7页）；其余部分——图3和图4、取样和样品制备（7）、试验步骤（8）、计算（9）、精密度（10）、试验报告（11）以及载有实验室间试验结果的附录A——我们没有。

根据EN 15478:2009的文本（前言、第1–6.1章、图1–2）。本标准由CEN/TC 260“肥料和石灰材料”编制（秘书处DIN），依据欧盟委员会和欧洲自由贸易联盟的委托；它取代了技术规范CEN/TS 15478:2006。范围（第1章）：尿素中的总氮；本方法仅适用于不含硝酸盐的尿素肥料。规范性引用文件：EN 1482-2（肥料样品制备）、EN 12944-1:1999和EN 12944-2:1999（肥料术语）、EN ISO 3696:1995（分析实验室用水）。原理（第4章）：在硫酸存在下煮沸使尿素定量转化为氨；从碱性介质中蒸馏出氨，馏出液收集在过量的硫酸标准溶液中；用碱标准溶液滴定过量的酸。试剂（第5章）：仅用公认的分析纯试剂；蒸馏水或去离子水，不含二氧化碳和任何含氮化合物（EN ISO 3696:1995规定的3级）；每片5 g的凯氏片，含硫酸钾与硒100:1（5.2）；浓硫酸，ρ20 = 1,84 g/ml（5.3）；氢氧化钠溶液约500 g/l（5.4）；c = 0,05 mol/l的硫酸和c = 0,1 mol/l的不含碳酸盐的氢氧化钠或氢氧化钾溶液——用于空白试验（5.5、5.6）；c = 0,5 mol/l的硫酸（5.7）和c = 1,0 mol/l的不含碳酸盐的氢氧化钠或氢氧化钾溶液（5.8）；混合指示剂（5.9.1）：溶液A——1 g甲基红溶于37 ml 0,1 mol/l氢氧化钠溶液，用水定容至1 l；溶液B——1 g亚甲基蓝溶于水定容至1 l；1体积A与2体积B混合；该指示剂在酸性溶液中呈紫色，中性中呈灰色，碱性中呈绿色，用量0,5 ml（10滴）；也可改用4–5滴甲基红（5.9.2），酸性中红色、碱性中黄色；防暴沸颗粒，例如经盐酸洗涤并灼烧的浮石（5.10）；分析纯尿素（5.11）。仪器（6.1）：蒸馏装置由适当容量的圆底烧瓶经防溅球与冷凝管连接组成，硼硅玻璃制；推荐的装置形式见图1–4；如结果在统计上等效，也可使用自动蒸馏装置。图1：1000 ml长颈圆底烧瓶，带防溅球的蒸馏管经18号球形磨口（或橡胶连接）与冷凝管相连，带PTFE旋塞、用于加入氢氧化钠的漏斗，六球冷凝管，收集馏出液的500 ml烧瓶。图2：带35号球形磨口的1000 ml短颈圆底烧瓶，带防溅球和侧置PTFE旋塞漏斗的蒸馏管，六球冷凝管，收集馏出液的500 ml烧瓶；所读片段到此结束。

状态（目录卡状态截至02.10.2026）。PN-EN 15478:2009（波兰文版）的目录卡没有“已废止”标注——本标准现行：发布于25-09-2014，18页，价格组J，化学部门，KT 156肥料技术委员会，ICS 65.080，“采用：EN 15478:2009 [IDT]”。PN-EN 15478:2009（英文版）目录卡：没有“已废止”标注，发布于16-02-2009，14页，价格组G，“范围”栏：“描述了测定尿素中总氮的方法。该方法适用于不含硝酸盐的尿素肥料”。PKN以“PN-EN 15478”检索（02.10.2026）只显示2009版的这两个语言版本；两张目录卡均无“取代”或“被取代”条目。

实验室数量及形式（认可范围数据库副本，数据截至17.09.2026，读取于02.10.2026）。编号15478出现在9家实验室的9条记录中：AB 006、AB 180、AB 277、AB 284、AB 312、AB 759、AB 779、AB 789、AB 827。PCA网站上的现行范围（读取于02.10.2026，范围版本日期从07.03.2025到05.08.2026）：每家一个项目，均写作“PN-EN 15478:2009”；AB 180的同一项目中还列有PN-EN 15604:2012和PN-EN 15750:2009方法A。这些项目均未被暂停。“实验室”标签检索以“PN-EN 15478”开头的条目，显示全部9家实验室——已于02.10.2026在生产服务器labcoda.pl上通过该标签查询核实：9家实验室、9个项目；“EN 15478”下——0。

实验室检测的内容（PCA中的项目）。对象：尿素——AB 006、AB 284、AB 759、AB 789、AB 827；矿物（无机）肥料——AB 180、AB 277、AB 312、AB 779（AB 312和AB 779将检测量称为“尿素中酰胺态总氮含量”）。检测量：“总氮含量”——AB 180、AB 277、AB 284、AB 759、AB 789、AB 827；“酰胺态氮含量”——AB 006；“尿素中酰胺态总氮含量”——AB 312、AB 779。均为“滴定法”。范围：(22,0–46,5) %（AB 006），(1,00–47,0) %（AB 180，三项标准共用），(0,50–50,0) %（AB 277），(5,0–48,6) %（AB 284），(1,00–50,0) %（AB 312），(40,0–50,0) %（AB 759），(14,0–47,0) %（AB 779），(31,0–46,6) %（AB 789），(30,0–50,0) %（AB 827）。

容易得到表面正确结果的地方。样品方面：本方法仅适用于不含硝酸盐的尿素肥料——标准范围排除含硝酸盐的肥料；笼统写作“矿物（无机）肥料”的项目（AB 180、AB 277）所涵盖的对象超出本标准范围的允许（AB 180的同一项目中还列有PN-EN 15604:2012和PN-EN 15750:2009方法A——此处不介绍其范围）。名称方面：认可范围写作“总氮”、“酰胺态氮”或“酰胺态总氮”——本标准测定的是尿素中的总氮；认可范围中的名称不是标准中的名称。试剂方面：水必须不含CO2和含氮化合物（3级），滴定用碱液须不含碳酸盐；空白试验另有0,05 mol/l和0,1 mol/l溶液。仪器方面：仅当结果与图1–4的装置在统计上等效时才可使用自动装置。

我们未提供的内容。我们没有图3和图4、第7章（按EN 1482-2取样和制备样品）、第8章（试样质量、酸和凯氏片用量、煮沸时间、蒸馏和滴定体积、空白试验的进行方式）、第9章（氮含量计算公式）、第10章（重复性和再现性）以及附录A——因此不提供试样量、时间、公式和精密度。

方法原理

在硫酸中（加入含硫酸钾和硒的凯氏片）煮沸，使尿素定量转化为氨；用氢氧化钠使溶液呈碱性后，将氨蒸馏到过量的硫酸标准溶液中，再以混合指示剂（甲基红加亚甲基蓝）或甲基红为指示剂，用不含碳酸盐的氢氧化钠或氢氧化钾标准溶液滴定过量的酸；由差值计算总氮。

应用领域

• 尿素——5家实验室认可范围中的总氮或酰胺态氮（AB 006、AB 284、AB 759、AB 789、AB 827）
• 矿物（无机）肥料——“尿素中酰胺态总氮”（AB 312、AB 779）或总氮（AB 180、AB 277）——在标准范围内：不含硝酸盐的尿素肥料
• 尿素的氮含量——实验室证书中的范围为0,50 %至50,0 % N

关键参数

标准

标准编号

PN-EN 15478:2009 (wersja polska i angielska; EN 15478:2009 IDT)

标准名称（波兰语）

Nawozy — Oznaczanie azotu całkowitego w moczniku

标准名称（英语）

Fertilizers — Determination of total nitrogen in urea

分步操作程序

1. 样品

   按第7章和EN 1482-2取样和制备样品——细节未提供；仅限不含硝酸盐的尿素肥料。PN-EN 15478:2009现行（目录卡状态截至02.10.2026）。

2. 尿素转化为氨

   试样与浓硫酸及凯氏片（K2SO4 + Se）共煮——试样质量、用量和时间未提供。

3. 蒸馏

   通过PTFE旋塞漏斗加入约500 g/l氢氧化钠使溶液呈碱性，将氨蒸馏到500 ml烧瓶中过量的硫酸标准溶液里；加防暴沸颗粒；体积——未提供。

4. 滴定

   以混合指示剂（由紫色经灰色变为绿色）或甲基红（由红色变为黄色）为指示剂，用不含碳酸盐的NaOH或KOH标准溶液滴定过量的酸。

5. 空白试验和结果

   用0,05 mol/l酸和0,1 mol/l碱做空白试验；计算总氮含量（第9章）和精密度（第10章）——公式和数值未提供。

所需设备与仪器

试剂、培养基与耗材

职业健康与安全

• 凯氏片含硒（有毒）；浓硫酸和500 g/l NaOH溶液具腐蚀性；与酸共煮——产生烟雾，应在通风橱中操作；所读标准部分不含安全警告
• 技术说明：本方法仅适用于不含硝酸盐的尿素肥料——含硝酸盐肥料的结果不是按本标准得出的结果；认可范围中的“酰胺态氮”名称并不改变本标准测定的是尿素中总氮这一事实

常见问题