🌱 测定仅含硝态、铵态和尿素态氮的肥料中的总氮——方法 A（按 ISO 5315:1984）：在酸性介质中用铬粉将硝酸盐还原为氨，用浓硫酸加催化剂消解，从碱性溶液中蒸馏氨至过量的硫酸标准溶液中，以甲基红为指示剂用氢氧化钠返滴定；方法 B：同 A，但用铁粉和氯化亚锡还原；两者结果等效，PN-EN 15750

理化 PN-EN 15750

概述

本标准涵盖的内容。标准正文我们读的是 SIST EN 15750:2010 的 iTeh 样本（EN 15750:2009 英文文本）：从标题页经目录、前言、引言和第 1–5 章至第 7 页 6.2.2（蒸馏装置）为止。样本之外的是方法 A 的其余部分（自图 1 起的仪器、程序、计算）、整个方法 B（第 7 章）、两种方法的精密度（8）、试验报告（9）以及附录 A（实验室间试验的统计结果）。

依据 EN 15750:2009 文本（前言、引言、第 1–6.2.2 章）。本标准由 CEN/TC 260“肥料和石灰物料”（秘书处 DIN）根据欧盟委员会和欧洲自由贸易联盟的授权制定；CEN 于 20.09.2009 批准；其取代 CEN/TS 15750:2008。引言：本文件给出测定肥料总氮含量的两种不同方法；根据对相同样品进行的实验室间试验统计结果，两者结果等效，可由使用者决定采用其一。范围（1）：方法 A——按 ISO 5315:1984 蒸馏后滴定法；方法 B——用铁和氯化亚锡还原硝酸盐的方法。引用文件（2）：EN 1482-2（样品制备）、EN 12944-1 和 EN 12944-2（肥料和石灰物料术语）、EN ISO 385（滴定管）、EN ISO 3696（水）。术语（3）：按 EN 12944-1:1999 和 EN 12944-2:1999。原理（4）：方法 A——在酸性介质中用铬粉将硝酸盐还原为氨，在催化剂存在下用浓硫酸消解将有机氮和尿素氮转化为硫酸铵，从碱性溶液中蒸馏氨，用过量的硫酸标准溶液吸收，并以甲基红或甲基红-亚甲基蓝混合指示剂用氢氧化钠标准溶液返滴定；方法 B——相同，但在酸性介质中用铁粉和氯化锡还原硝酸盐，并以指示剂溶液滴定。取样和样品制备（5）：取样不属于本方法（推荐按 EN 1482-1）；样品按 EN 1482-2 制备。方法 A 的试剂（6.1）：仅使用公认分析纯、尤其是含氮量低的试剂，以及符合 EN ISO 3696 的三级水；粒度不超过 250 µm 的金属铬粉；熔融氧化铝（浮石适用）；消泡剂，如熔点不低于 100 °C 的石蜡或硅油；在 100 °C 干燥至恒重的硝酸铵；研细的消解催化剂混合物——1000 g 硫酸钾和 50 g 五水硫酸铜；浓硫酸（约 1,84 g/ml）；浓盐酸（约 1,18 g/ml）；氢氧化钠约 400 g/l；氢氧化钠标准溶液 0,10 mol/l；硫酸标准溶液 0,25、0,10 和 0,05 mol/l；指示剂——甲基红-亚甲基蓝混合指示剂（2 g/l 甲基红 50 ml 与 1 g/l 亚甲基蓝 50 ml 的乙醇溶液）或甲基红（0,1 g 溶于 50 ml 95 % 乙醇）；广范围 pH 试纸。仪器（6.2）：带 800 ml 凯氏烧瓶和梨形玻璃塞的消解装置；用橡胶塞和胶管或球形磨口连接的蒸馏装置——球形磨口宜用弹簧夹固定以保持密封，橡胶塞和胶管开始老化或磨损时须更换；若结果统计等效，可使用自动蒸馏装置。

状态（截至 03.10.2026）。PKN 检索（检索词“PN-EN 15750”，03.10.2026）显示 PN-EN 15750:2009 的波兰文版和英文版（均为“引入：EN 15750:2009 [IDT]”），无废止注明；其余结果为另一标准 PN-EN ISO 15750 系列的各部分。在 iTeh 目录中（读取于 03.10.2026），EN 15750:2009 的状态为“Published”，自 20.08.2026 起处于阶段 90.93（复审后决定确认）。

实验室数量及形式（认可范围数据库副本，载入至 17.09.2026，读取于 03.10.2026）。编号 15750 出现在 5 家实验室的 5 条记录中：AB 180、AB 277、AB 312、AB 339、AB 1616。在现行 PCA 文件中（读取于 03.10.2026，版次从 14.10.2025 至 22.07.2026），该编号出现在 5 行中——每家各 1 行；五份文件中每份的页码标记数均等于 PDF 页数，无重复；检索 03.10.2026 从 BIP 下载的全部 1291 份 PCA 文件未发现数据库副本以外的实验室（名录中有 17 家实验室在 BIP 上没有认可范围文件链接）。各实验室注明所用方法：A——AB 180（“PN-EN 15750:2009 metoda A”）、AB 1616（“PN-EN 15750:2009 met. A”）和 AB 339（“PB 200, PN-EN 15750 met.A”）；B——AB 277（“PN-EN 15750:2009 met B”）和 AB 312（“PN-EN 15750:2009 met. B”）。这些项目均未暂停；AB 339 的文件中有应机构申请暂停部分范围（粗斜体项目）的注明，但含 PN-EN 15750 的行未作此标记。“实验室”标签页（检索词“PN-EN 15750”）显示 4 家实验室：AB 180、AB 277、AB 312 和 AB 1616；AB 339 位于“PB 200”之下，因为该编号在它那里排在首位——已于 03.10.2026 在生产服务器 labcoda.pl 上通过标签页查询核实。

实验室检测什么（PCA 中的项目）。对象：无机（矿物）肥料（AB 180、AB 277、AB 312、AB 1616），天然、有机和有机-无机肥料（AB 339，灵活认可范围内的项目）。特性：总氮含量（AB 180、AB 277、AB 1616），铵态、硝态和尿素态总氮含量（AB 312），氮含量（AB 339），滴定法。范围：(1,00–47,0) %（AB 180），(1,0–27,0) %（AB 277、AB 312），(4,50–46,50) %（AB 1616）。

容易得到看似正确结果的环节。标准选择方面：本方法适用于氮仅以硝态、铵态和尿素态存在的肥料（标题、1）。试剂方面：含氮量低的试剂和三级水（6.1）。蒸馏方面：连接处的密封性及老化磨损的橡胶塞和胶管（6.2.2）；仅在结果统计等效时使用自动装置。比较方面：方法 A 和 B 被认为等效，但实验室须注明所用方法。

我们不提供的内容。测定过程（试样量、体积、消解和蒸馏时间）、空白试验、硝酸铵控制试验、计算公式、方法 B 的细节以及精密度数据我们未阅读（自 6.2.3 起、第 7–9 章、附录 A）。

方法原理

在酸性介质中将肥料样品中的硝酸盐还原为氨——用铬粉（方法 A）或用铁粉和氯化亚锡（方法 B）。有机氮和尿素氮通过浓硫酸加催化剂消解转化为硫酸铵。从碱性溶液中将氨蒸馏至过量的硫酸标准溶液中，以指示剂用氢氧化钠标准溶液返滴定过量的酸。

应用领域

• 氮仅以硝态、铵态和尿素态存在的肥料（1）
• 测定总氮含量——两种等效方法可选（引言）
• 矿物、天然、有机和有机-无机肥料——PCA 中 5 家实验室认可范围内的项目

关键参数

标准

标准编号

PN-EN 15750:2009

标准名称（波兰语）

Nawozy — Oznaczanie azotu całkowitego w nawozach zawierających azot wyłącznie w formie azotanowej, amonowej i mocznikowej dwiema różnymi metodami

标准名称（英语）

Fertilizers — Determination of total nitrogen in fertilizers containing nitrogen only as nitric, ammoniacal and urea nitrogen by two different methods

分步操作程序

1. 样品

   按 EN 1482-2 制备（5）。PN-EN 15750:2009 无废止注明（03.10.2026）。

2. 还原硝酸盐

   在酸性介质中用铬粉（A）或铁粉和氯化亚锡（B）（4）。

3. 消解

   在凯氏烧瓶中用浓硫酸加催化剂（4、6.2.1）。

4. 蒸馏和滴定

   从碱性溶液中将氨蒸馏至硫酸标准溶液中，用氢氧化钠返滴定过量的酸（4）。

5. 结果

   计算、精密度和报告按第 6–9 章（本部分未阅读）。

所需设备与仪器

试剂、培养基与耗材

职业健康与安全

• 浓硫酸和浓盐酸、高温消解——通风橱、眼部和手部防护
• 400 g/l 氢氧化钠——腐蚀性物质
• 铬粉和锡化合物——按安全数据表处理和处置废物

常见问题