🌿 用干烧法(元素分析)测定土壤全氮——按 ISO 11464 预处理样品,取 < 2 mm 部分,在氧气中至少 900 °C 加热,将各形态氮转化为 N2 并用热导检测器测量,用已知含氮量的物质校准,按 ISO 11465 换算为干物质,PN-ISO 13878
三句话速览
此方法测定土壤全氮无需湿法消解:将风干土样在氧气流中于至少 900 °C 燃烧,生成的氮氧化物还原为分子氮,其量由热导检测器测量。该检测依据 PN-ISO 13878:2002;认可范围中的覆盖情况(读取于 03.10.2026):5 家实验室,数据库副本中 5 条记录,PCA 中 5 行;“实验室”标签页(“PN-ISO 13878”)——生产服务器上全部 5 家。整个程序共 5 个步骤;主要用于:各类土壤——全氮(1)、以自动元素分析仪取代杜马斯手工法(1,注)、土壤和矿质土壤——PCA 中 5 家实验室认可范围内的全氮、总氮。
要点速览
- 标准: PN-ISO 13878:2002
- 类别: 环境
- 操作步骤数: 5
- 状态(截至 03.10.2026): PN-ISO 13878:2002(波兰文版)无废止注明(PKN 检索,03.10.2026);ISO 13878:1998——“Published”,自 05.03.2026 起阶段 90.93(iTeh)
- 燃烧(3、5.2): 氧气中至少 900 °C;NOx → N2;热导检测
- 校准物质(4.3): 乙酰苯胺 C8H9NO、L-天冬氨酸 C4H7NO4、氨基酸、认证土壤;含氮量与样品相近
概述
本标准涵盖的内容。标准正文我们读的是 SIST ISO 13878:1999 的 iTeh 样本(ISO 13878:1998 英文文本):从标题页经前言和第 1–9 章(含表 1)至第 3 页第 10 章(试验报告)为止。样本之外仅剩资料性附录 A 和 B 以及参考文献。
依据 ISO 13878:1998 文本。本标准由 ISO/TC 190“土壤质量”第 SC 3 分委员会制定;第一版 15.03.1998;附录 A 和 B 为资料性附录。范围(1):干烧后测定土壤全氮的方法,适用于所有类型的土壤;按注,该方法最初由杜马斯作为手工方法开发,现代自动化设备大大提高了其适用性。规范性引用文件(2):ISO 11464:1994(理化分析样品预处理)和 ISO 11465:1993(干物质和含水量,称重法)。原理(3):按 ISO 11464 预处理的土壤在氧气存在下加热至至少 900 °C;无机和有机氮化合物被氧化和/或挥发,燃烧产物为氮氧化物(NOx)和分子氮(N2);将各形态氮全部转化为 N2 后,用热导法测定全氮含量。试剂(4):公认分析纯试剂;燃烧气——氧气(特殊要求见仪器说明书);用于还原、氧化、去除或固定干扰燃烧气体的化学品或催化剂;校准物质,如乙酰苯胺(C8H9NO)、L-天冬氨酸(C4H7NO4)、已知组成的氨基酸或氮含量经认证的土壤——校准物质的含氮量宜尽量接近土壤的含氮量。仪器(5):精确到 0,1 mg 的分析天平或 0,01 mg 的微量天平;至少 900 °C 工作的燃烧装置,配测定生成氮气的检测器(按制造商说明书);各种规格坩埚,如 10 ml 或 20 ml。实验室样品(6):土壤按 ISO 11464 预处理,取粒径 < 2 mm 部分;同一部分用于按 ISO 11465 测定水分;若分析所需土样少于 2 g,则将代表性子样进一步研磨至通过制造商说明书规定孔径的筛,并通过比较多次分析的结果检查研磨是否充分(第 9 章);按注,合适的粒径主要取决于土壤有机质分布和组成的均匀程度。程序(7):按说明书用 4.3 中含氮量与样品相近的物质校准仪器;样品量取决于预期含氮量和仪器,称取 m1 g 风干样品于坩埚中,按说明书分析;初始结果通常以氮的毫克数(X1)或以百分数表示的氮质量分数(X2)给出,以风干土质量为基准;按注,土壤孔隙充满空气,因而含氮气,更换样品时氮气也可能进入燃烧室——两者都可能导致结果偏高,因此燃烧前宜用氧气充分吹扫。计算(8):以烘干土计的含氮量 wN(mg/g):结果为 mg 时 wN = X1/m1 × (100 + w)/100,结果为百分数时 wN = X2 × 10 × (100 + w)/100,其中 w——按 ISO 11465 测定、以烘干土为基准的含水量(质量分数,%);结果修约至两位有效数字。重复性(9,表 1):两次单独连续测定的差值,含量 ≤ 2,0 mg/g 时不得超过相对 10 %,> 2,0 mg/g 时不得超过相对 5 %。报告(10):引用本标准、样品标识、以每克样品氮毫克数表示的结果、未规定或可选的操作及影响结果的因素。
状态(截至 03.10.2026)。PKN 检索(检索词“PN-ISO 13878”,03.10.2026)显示 PN-ISO 13878:2002(波兰文版,“引入:ISO 13878:1998 [IDT]”)无废止注明;其余结果为关于房车的 PN-EN 13878——编号相同的另一文件。在 iTeh 目录中(读取于 03.10.2026),ISO 13878:1998 的状态为“Published”,自 05.03.2026 起处于阶段 90.93(标准确认)。凯氏氮由关于 PN-ISO 11261 的单独条目介绍,干烧后的有机碳和总碳见关于 PN-ISO 10694 的条目,干物质和水分见关于 PN-ISO 11465 的条目。
实验室数量及形式(认可范围数据库副本,载入至 17.09.2026,读取于 03.10.2026)。编号 13878 出现在 5 家实验室的 5 条记录中:AB 339、AB 696、AB 740、AB 945、AB 1656。在现行 PCA 文件中(读取于 03.10.2026,版次从 19.08.2024 至 22.07.2026),该编号出现在 5 行中——每家各 1 行;五份文件中每份的页码标记数均等于 PDF 页数,无重复;检索 03.10.2026 从 BIP 下载的全部 1291 份 PCA 文件未发现数据库副本以外的实验室(名录中有 17 家实验室在 BIP 上没有认可范围文件链接)。写法均为“PN-ISO 13878:2002”。这些项目均未暂停;AB 339 文件有关于以粗斜体标示的部分范围暂停的脚注,但含 PN-ISO 13878 的行未作此标示。“实验室”标签页(检索词“PN-ISO 13878”)显示全部 5 家实验室——已于 03.10.2026 在生产服务器 labcoda.pl 上通过该标签页的查询核实。
实验室检测什么(PCA 中的项目)。土壤(AB 696、AB 740、AB 945、AB 1656),矿质土壤(AB 339)。特性:全氮含量(AB 945、AB 1656;AB 696 为“干烧后”),总氮(AB 740),氮(AB 339)。技术:高温燃烧-TCD 检测法(AB 740、AB 945)或 TC(AB 339、AB 1656),热导法 TCD(AB 696)。范围:(0,01–1,0) %(AB 696),(0,02–4,00) %(AB 945),(0,100–1,400) %(AB 1656),(0,10–5,00) %(AB 339),(0,1–30,0) g/kg(AB 740)。标准以 mg/g 表示结果;实验室以百分数或 g/kg 表示。
容易得到看似正确结果的环节。样品方面:按 ISO 11464 取 < 2 mm 部分;称样少于 2 g 时须进一步研磨并以重复结果检查(6)。空气中的氮方面:土壤孔隙和打开燃烧室会带入 N2,使结果偏高——燃烧前宜用氧气吹扫(7.2,注)。校准方面:校准物质的含氮量与样品相近(4.3、7.1)。换算方面:初始结果以风干土为基准,最终结果按 ISO 11465 的水分换算为干物质(8)。修约方面:两位有效数字(8)。重复测定方面:允许差值 2,0 mg/g 以下为相对 10 %,以上为 5 %(9)。检索方面:勿与 PN-EN 13878(房车)混淆。
我们不提供的内容。资料性附录 A 和 B 我们未阅读。我们不提供具体分析仪的参数(温度、催化剂、吹扫时间)——标准引用制造商说明书。
方法原理
将风干土样(< 2 mm 部分)在氧气流中于至少 900 °C 燃烧;氮化合物被氧化或挥发,氮氧化物转化为 N2,其量由热导检测器测量。仪器用含氮量已知且相近的物质校准,燃烧前用氧气吹扫系统,结果按 ISO 11465 的水分换算为干物质,以 mg/g 表示并保留两位有效数字。
应用领域
- 各类土壤——全氮(1)
- 以自动元素分析仪取代杜马斯手工法(1,注)
- 土壤和矿质土壤——PCA 中 5 家实验室认可范围内的全氮、总氮
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 状态(截至 03.10.2026) | PN-ISO 13878:2002(波兰文版)无废止注明(PKN 检索,03.10.2026);ISO 13878:1998——“Published”,自 05.03.2026 起阶段 90.93(iTeh) |
| 燃烧(3、5.2) | 氧气中至少 900 °C;NOx → N2;热导检测 |
| 校准物质(4.3) | 乙酰苯胺 C8H9NO、L-天冬氨酸 C4H7NO4、氨基酸、认证土壤;含氮量与样品相近 |
| 样品(6) | 按 ISO 11464,< 2 mm 部分;称样 < 2 g 时进一步研磨 |
| 天平(5.1) | 0,1 mg 或微量天平 0,01 mg |
| 计算(8) | wN = X1/m1 × (100 + w)/100 或 X2 × 10 × (100 + w)/100,mg/g 干物质;两位有效数字 |
| 重复性(9,表 1) | ≤ 2,0 mg/g——相对 10 %;> 2,0 mg/g——相对 5 % |
| 认可范围中的覆盖情况(读取于 03.10.2026) | 5 家实验室,数据库副本中 5 条记录,PCA 中 5 行;“实验室”标签页(“PN-ISO 13878”)——生产服务器上全部 5 家 |
标准
- 标准编号
- PN-ISO 13878:2002
- 标准名称(波兰语)
- Jakość gleby — Oznaczanie zawartości azotu całkowitego po suchym spalaniu („analiza elementarna”)
- 标准名称(英语)
- Soil quality — Determination of total nitrogen content by dry combustion (“elemental analysis”)
分步操作程序
-
样品准备
按 ISO 11464,< 2 mm 部分;同一部分按 ISO 11465 测定水分(6)。PN-ISO 13878:2002 无废止注明(03.10.2026)。
-
校准
按仪器说明书用含氮量与样品相近的校准物质校准(7.1)。
-
称样
称取 m1 g 风干样品于坩埚,质量按预期含氮量选择(7.2)。
-
燃烧和测量
燃烧前用氧气吹扫;在 ≥ 900 °C 燃烧,热导法测量 N2(3、7.2)。
-
结果
以干物质计的 wN(mg/g),经水分 w 校正;两位有效数字;重复测定按表 1(8、9)。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| 燃烧(定氮)分析仪 | 至少 900 °C 工作,检测生成的 N2——热导(3、5.2) | — |
| 分析天平或微量天平 | 0,1 mg 或 0,01 mg(5.1) | — |
| 坩埚 | 如 10 ml 或 20 ml,要求见仪器说明书(5.3) | — |
试剂、培养基与耗材
| 试剂 | CAS | 详情 |
|---|---|---|
| 氧气 | — | 燃烧气;要求见仪器说明书(4.1) |
| 化学品或催化剂 | — | 用于还原、氧化、去除或固定干扰气体(4.2) |
| 校准物质 | — | 乙酰苯胺、L-天冬氨酸、已知组成的氨基酸、氮含量经认证的土壤(4.3) |
职业健康与安全
- 带压氧气和 ≥ 900 °C 的炉子——有火灾和烫伤风险
- 研磨时的土壤粉尘——呼吸防护
常见问题
该检测依据哪项标准?
该检测依据的标准为 PN-ISO 13878:2002 — 《Soil quality — Determination of total nitrogen content by dry combustion (“elemental analysis”)》。
该方法的原理是什么?
将风干土样(< 2 mm 部分)在氧气流中于至少 900 °C 燃烧;氮化合物被氧化或挥发,氮氧化物转化为 N2,其量由热导检测器测量。仪器用含氮量已知且相近的物质校准,燃烧前用氧气吹扫系统,结果按 ISO 11465 的水分换算为干物质,以 mg/g 表示并保留两位有效数字。
测量范围和准确度是多少?
状态(截至 03.10.2026):PN-ISO 13878:2002(波兰文版)无废止注明(PKN 检索,03.10.2026);ISO 13878:1998——“Published”,自 05.03.2026 起阶段 90.93(iTeh);燃烧(3、5.2):氧气中至少 900 °C;NOx → N2;热导检测;校准物质(4.3):乙酰苯胺 C8H9NO、L-天冬氨酸 C4H7NO4、氨基酸、认证土壤;含氮量与样品相近;样品(6):按 ISO 11464,< 2 mm 部分;称样 < 2 g 时进一步研磨。
完成检测需要多长时间?
整个程序共 5 个步骤。标准未对每个步骤给出时长——实际用时取决于实验室自身的操作程序。
需要哪些设备?
燃烧(定氮)分析仪、分析天平或微量天平、坩埚。
该检测用于哪些场景?
各类土壤——全氮(1);以自动元素分析仪取代杜马斯手工法(1,注);土壤和矿质土壤——PCA 中 5 家实验室认可范围内的全氮、总氮。
需要采取哪些安全防护措施?
带压氧气和 ≥ 900 °C 的炉子——有火灾和烫伤风险;研磨时的土壤粉尘——呼吸防护。
哪家实验室可以开展此项检测?
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-ISO 13878。