🌱 肥料中的铵态氮(氢氧化钠蒸馏法)——PN-EN 15475
三句话速览
测定氮仅以铵盐形式或以铵盐与硝酸盐共存形式存在的肥料中的铵态氮:用过量氢氧化钠置换出氨,蒸馏到硫酸标准溶液中,再返滴定过量的酸。该检测依据 PN-EN 15475:2009 (wersja polska z 2014 r. i wersja angielska z 2009 r.; wprowadza EN 15475:2009 [IDT]);范围——条件:氮仅以铵盐形式或以铵盐与硝酸盐形式存在。整个程序共 5 个步骤;主要用于:氮仅以铵盐形式或以铵盐和硝酸盐形式存在的氮肥,包括复混肥料(例如硫酸铵、硝酸铵、硝酸铵钙)、核查标明的铵态氮含量、与PN-EN 15476配对:铵态氮(本标准)以及硝态氮和铵态氮之和(PN-EN 15476)。
要点速览
- 标准: PN-EN 15475:2009 (wersja polska z 2014 r. i wersja angielska z 2009 r.; wprowadza EN 15475:2009 [IDT])
- 类别: 理化
- 操作步骤数: 5
- 状态(PKN目录卡截至2026年9月25日的状态): PN-EN 15475:2009——现行;英语版(2009年2月16日,15页)和波兰语版(2014年9月24日,18页),KT 156肥料技术委员会
- 出版方状态(CEN/iTeh目录,2026年9月25日): EN 15475:2009于2009年1月21日发布;90.93阶段——定期复审后决定确认
- 范围——条件: 氮仅以铵盐形式或以铵盐与硝酸盐形式存在
概述
这是什么检测——PKN目录卡上的范围全文:“W niniejszej Normie Europejskiej określono metodę oznaczania zawartości azotu amonowego w nawozach. Metoda ma zastosowanie do wszystkich nawozów azotowych, łącznie z nawozami wieloskładnikowymi, w których azot występuje wyłącznie w postaci soli amonowych lub soli amonowych wraz z azotanami. Niniejszej Normy Europejskiej nie stosuje się do nawozów zawierających mocznik, cyjanamid lub inne organiczne związki azotowe”[本欧洲标准规定了肥料中铵态氮含量的测定方法。该方法适用于氮仅以铵盐形式或以铵盐与硝酸盐共存形式存在的所有氮肥,包括复混肥料。本欧洲标准不适用于含尿素、氰氨或其他有机氮化合物的肥料]。EN 15475:2009文本第1章的范围与此相同。
为什么委托检测时尿素的排除很重要。认可范围中的检测对象有时是合并填写的——与尿素、堆肥和有机肥料列在同一条目中。但本标准本身明确排除了含尿素、氰氨或其他有机氮化合物的肥料。委托测定含尿素肥料中的铵态氮时,必须询问实验室按哪份文件进行测定。
原理(第4章)。用过量氢氧化钠从试样中置换出氨,蒸出后吸收在已量取体积的硫酸标准溶液中;用氢氧化钠或氢氧化钾标准溶液滴定过量的酸。与PN-EN 15476不同,这里不还原硝酸盐——硝态氮不计入结果。
三种方案——标准溶液浓度不同(5.3–5.8):方案a——硫酸0.05 mol/l、氢氧化钠或氢氧化钾0.1 mol/l;方案b——0.1 mol/l和0.2 mol/l;方案c——0.25 mol/l和0.5 mol/l;氢氧化物不含碳酸盐。其他试剂:1 + 1稀盐酸、不含氨的30 %氢氧化钠(ρ ≈ 1.33 g/ml)、混合指示剂(甲基红加亚甲基蓝)或甲基红、防暴沸颗粒(例如浮石、玻璃珠——经盐酸洗涤并灼烧)以及分析纯硫酸铵。水——符合EN ISO 3696的3级水,不含二氧化碳和氮化合物。
蒸馏装置(6.1)。圆底烧瓶通过防溅头与冷凝管相连,全部为硼硅玻璃;标准在图1–4中给出四种推荐的装置类型。图1:1000 ml长颈烧瓶、用于加入氢氧化钠的带PTFE旋塞的滴液漏斗、六球冷凝管和500 ml接收器。如能给出统计上等效的结果,允许使用自动装置。
版本(PKN目录卡截至2026年9月25日的状态)。PN-EN 15475:2009——英语版:2009年2月16日发布,15页;波兰语版:2014年9月24日发布,18页;均属KT 156肥料技术委员会,均引入EN 15475:2009 [IDT],均无“Wycofana”[已撤销]标题。出版方(iTeh运营的CEN目录,2026年9月25日读取):EN 15475:2009于2009年1月21日发布,取代CEN/TS 15475:2006;处于90.93阶段——定期复审后决定确认(征询期自2025年2月5日起,至2026年9月23日结束)。
认可范围如何引用本标准。2026年9月25日在波兰认可范围数据库(1310家有条目的实验室)上的统计:18家实验室的18个条目;写法为“PN-EN 15475:2009”(17个),另有一次写作冒号后带空格的“PN-EN 15475: 2009”。检测对象最常见的是“Nawozy mineralne (nieorganiczne)”[矿物(无机)肥料](14个条目);方法最常见的是“Zawartość azotu amonowego”[铵态氮含量](13个);技术为“Metoda miareczkowa”[滴定法](16个条目,2个未注明技术)。申报范围的下限为0.050 %至4.50 %,上限为20.0 %至50.0 %。在一个条目中,本标准旁边还列有PN-EN 15604:2012。
“实验室”标签页的检索词:“PN-EN 15475”——18家实验室和18个条目,没有无关条目(冒号后带空格的写法也能检索到)。
我们不提供的内容。我们有出版方公开的EN 15475:2009文本片段:前言、目次、第1–5章以及第6章开头,含装置图1和图2。我们没有测定过程(第8章——试料量、分取量、蒸馏时间)、计算公式(第9章)和精密度数据(第10章和附录A)。因此我们不提供试料量、体积、蒸馏时间和计算公式。
方法原理
用过量氢氧化钠从试样溶液中置换出氨,蒸馏到已知体积的硫酸标准溶液中,用氢氧化钠或氢氧化钾标准溶液滴定过量的酸。不还原硝酸盐——只测定铵态氮。
应用领域
- 氮仅以铵盐形式或以铵盐和硝酸盐形式存在的氮肥,包括复混肥料(例如硫酸铵、硝酸铵、硝酸铵钙)
- 核查标明的铵态氮含量
- 与PN-EN 15476配对:铵态氮(本标准)以及硝态氮和铵态氮之和(PN-EN 15476)
- 不适用于含尿素、氰氨和其他有机氮化合物的肥料
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 状态(PKN目录卡截至2026年9月25日的状态) | PN-EN 15475:2009——现行;英语版(2009年2月16日,15页)和波兰语版(2014年9月24日,18页),KT 156肥料技术委员会 |
| 出版方状态(CEN/iTeh目录,2026年9月25日) | EN 15475:2009于2009年1月21日发布;90.93阶段——定期复审后决定确认 |
| 范围——条件 | 氮仅以铵盐形式或以铵盐与硝酸盐形式存在 |
| 范围的排除 | 含尿素、氰氨或其他有机氮化合物的肥料 |
| 方案a / b / c——标准溶液 | H₂SO₄ 0.05 / 0.1 / 0.25 mol/l;NaOH或KOH(不含碳酸盐)0.1 / 0.2 / 0.5 mol/l |
| 置换氨 | 过量的30 % NaOH(ρ ≈ 1.33 g/ml),不含氨 |
| 装置 | 硼硅玻璃,防溅头;四种推荐类型(图1–4);结果统计上等效时允许使用自动装置 |
| 认可范围覆盖情况(2026年9月25日统计) | 18家实验室的18个条目;“实验室”标签页(检索词“PN-EN 15475”):18 / 18 |
| 试料量、蒸馏时间、计算公式、精密度 | 我们不提供——文本读至第6.1条的图2 |
标准
- 标准编号
- PN-EN 15475:2009 (wersja polska z 2014 r. i wersja angielska z 2009 r.; wprowadza EN 15475:2009 [IDT])
- 标准名称(波兰语)
- Nawozy — Oznaczanie azotu amonowego
- 标准名称(英语)
- Fertilizers — Determination of ammoniacal nitrogen
分步操作程序
-
试样
按EN 1482-2制备试样(第2章引用的标准)。
-
肥料是否在范围之内
核实氮仅以铵盐形式或以铵盐和硝酸盐形式存在;含尿素、氰氨或有机氮的肥料——超出范围。
-
选择方案
方案a、b或c——标准溶液的浓度取决于它。试料量和分取量(第8章)我们不提供。
-
蒸馏
用过量的30 % NaOH置换出氨,在按图1–4的装置或结果等效的自动装置中蒸馏到已量取体积的硫酸标准溶液中。蒸馏时间和馏出液体积我们不提供。
-
滴定和结果
用相应方案的NaOH或KOH标准溶液滴定过量的酸。计算公式(第9章)和重复性限(第10章)我们不提供。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| 硼硅玻璃蒸馏装置 | 图1:1000 ml长颈圆底烧瓶、防溅头、用于氢氧化钠的带PTFE旋塞的滴液漏斗、带延长管的六球冷凝管、500 ml接收器。图2:短颈烧瓶,35号球形磨口。允许使用自动装置 | — |
试剂、培养基与耗材
| 试剂 | CAS | 详情 |
|---|---|---|
| 硫酸标准溶液 | — | 0.05 mol/l(方案a)、0.1 mol/l(b)或0.25 mol/l(c) |
| 氢氧化钠或氢氧化钾标准溶液,不含碳酸盐 | — | 0.1 mol/l(a)、0.2 mol/l(b)或0.5 mol/l(c) |
| 30 %氢氧化钠溶液 | 1310-73-2 | ρ ≈ 1.33 g/ml,不含氨——用于置换氨 |
| 1 + 1稀盐酸 | 7647-01-0 | 一体积ρ = 1.18 g/ml的盐酸加一体积水 |
| 混合指示剂或甲基红 | — | 同PN-EN 15476:混合指示剂(酸性中呈紫色,中性中呈灰色,碱性中呈绿色)或甲基红 |
| 防暴沸颗粒 | — | 例如浮石、玻璃珠——经盐酸洗涤并灼烧 |
| 分析纯硫酸铵 | 7783-20-2 | 列于试剂中(5.12);所读片段中没有它的用途 |
职业健康与安全
- 30 %氢氧化钠溶液——腐蚀性;通过滴液漏斗加入,戴护目镜和手套
- 防暴沸颗粒可防止蒸馏烧瓶中剧烈沸腾
- 装置的密封性决定结果——任何氨的损失都会使氮含量偏低
常见问题
该检测依据哪项标准?
该检测依据的标准为 PN-EN 15475:2009 (wersja polska z 2014 r. i wersja angielska z 2009 r.; wprowadza EN 15475:2009 [IDT]) — 《Fertilizers — Determination of ammoniacal nitrogen》。
该方法的原理是什么?
用过量氢氧化钠从试样溶液中置换出氨,蒸馏到已知体积的硫酸标准溶液中,用氢氧化钠或氢氧化钾标准溶液滴定过量的酸。不还原硝酸盐——只测定铵态氮。
测量范围和准确度是多少?
状态(PKN目录卡截至2026年9月25日的状态):PN-EN 15475:2009——现行;英语版(2009年2月16日,15页)和波兰语版(2014年9月24日,18页),KT 156肥料技术委员会;出版方状态(CEN/iTeh目录,2026年9月25日):EN 15475:2009于2009年1月21日发布;90.93阶段——定期复审后决定确认;范围——条件:氮仅以铵盐形式或以铵盐与硝酸盐形式存在;范围的排除:含尿素、氰氨或其他有机氮化合物的肥料。
完成检测需要多长时间?
整个程序共 5 个步骤。标准未对每个步骤给出时长——实际用时取决于实验室自身的操作程序。
需要哪些设备?
硼硅玻璃蒸馏装置。
该检测用于哪些场景?
氮仅以铵盐形式或以铵盐和硝酸盐形式存在的氮肥,包括复混肥料(例如硫酸铵、硝酸铵、硝酸铵钙);核查标明的铵态氮含量;与PN-EN 15476配对:铵态氮(本标准)以及硝态氮和铵态氮之和(PN-EN 15476);不适用于含尿素、氰氨和其他有机氮化合物的肥料。
需要采取哪些安全防护措施?
30 %氢氧化钠溶液——腐蚀性;通过滴液漏斗加入,戴护目镜和手套;防暴沸颗粒可防止蒸馏烧瓶中剧烈沸腾;装置的密封性决定结果——任何氨的损失都会使氮含量偏低。
哪家实验室可以开展此项检测?
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-EN 15475。