🧪 水和废水中的总砷——二乙基二硫代氨基甲酸银(DDTC-Ag)分光光度法
三句话速览
用二乙基二硫代氨基甲酸银测定水和废水中砷的分光光度法,范围为0。该检测依据 PN-EN 26595:1999;按标准卡片的范围:0.001–0.1 mg/l;较高浓度——用无砷水稀释样品后测定。整个程序共 4 个步骤;主要用于:水和废水——按卡片属于标准范围、按《法律公报》2019年第1311项检测废水——在砷项下列出的方法(附件12,第5项),尽管该标准已于2016年7月1日撤销。
要点速览
- 标准: PN-EN 26595:1999
- 类别: 理化
- 操作步骤数: 4
- 按标准卡片的范围: 0.001–0.1 mg/l;较高浓度——用无砷水稀释样品后测定
- 显色试剂: 二乙基二硫代氨基甲酸银(标准标题)
- 消解: 用于难分解的砷化合物——见标准附录(卡片)
概述
这项标准描述什么。PKN目录卡上的范围,全文如下:“Opisano metodę oznaczania arsenu w wodzie i ściekach. Znajduje ona zastosowanie w granicach stężeń od 0,001 do 0,1 mg/l. W załączniku opisano metodę mineralizacji stosowaną w przypadku trudnorozkładalnych związków arsenu. Wyższe stężenia arsenu można oznaczać przy odpowiednim rozcieńczeniu próbki wodą wolną od arsenu”[描述了测定水和废水中砷的方法。它适用于0.001至0.1 mg/l的浓度范围。附录中描述了用于难分解砷化合物的消解方法。较高浓度的砷可在用无砷水适当稀释样品后测定]。波兰文版于1999年7月28日发布,共8页,由KT 121(水质——化学检测——无机物)负责;它采用EN 26595:1992、ISO 6595:1982和勘误EN 26595:1992/AC:1992,并在“取代”字段中列出PN-C-04594-00:1975和PN-C-04594-01:1988。卡片给出了撤销日期——2016年7月1日——而且没有“被……取代”字段(2026年9月23日的卡片状态)。
条例列出了一项三年前就已撤销的标准。海洋经济和内河航运部长2019年7月12日条例(《法律公报》2019年第1311项)在附件12第5项“Arsen”[砷]下列出四种方法:无火焰原子化原子吸收光谱法(PN-EN ISO 15586)、分子吸收分光光度法——即本标准(PN-EN 26595)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(PN-EN ISO 11885)以及电感耦合等离子体质谱法(PN-EN ISO 17294-2)。该法规于2019年7月15日公布,而PN-EN 26595早在2016年7月1日就已撤销——提前了三年零两周。附件的说明2写道:“Jeżeli norma wskazana w załączniku zostanie zastąpiona i wycofana, za normę zalecaną należy uznać nową normę z Polskich Norm”[如果附件中指明的标准被取代并撤销,应将波兰标准中的新标准视为推荐标准]。对这项标准而言,这一说明没有指向任何标准:卡片给出了撤销,却没有给出取代它的标准。同一附件中的氯化物则不同,那里指明的PN-EN ISO 10304-2已被撤销并取代,卡片也列出了后继标准。
测量显示了什么。认可范围副本,2026年9月23日读取。参考文件字段中编号的所有写法(编号前面不能有数字或字母,后面不能有数字):PN-EN ISO 11885——86个实验室、261条记录,PN-EN ISO 15586——66个和143条,PN-EN ISO 17294-2——50个和104条,PN-EN 26595——零。涉及砷的记录我们用两种方式统计。当砷出现在检测名称中时:84个实验室、156条记录;其中PN-EN ISO 11885——12个实验室(19条记录),PN-EN ISO 15586——11个(11条),PN-EN ISO 17294-2——7个(9条)。当砷出现在检测名称中或参数清单中时,包括“Stężenie metali”[金属浓度]之类的组合检测:138个实验室、323条记录;其中PN-EN ISO 11885——42个实验室(65条记录),PN-EN ISO 17294-2——35个(58条),PN-EN ISO 15586——28个(33条)。PN-EN 26595——两种计量下都是零。附件的说明4称PN-EN ISO 11885的方法“szczególnie zalecaną w sytuacjach oznaczania w jednej próbce większej liczby pierwiastków”[在同一样品中测定多种元素时特别推荐],并把砷列在其中。
一项针对氢化物技术的标准——在同一天撤销,却仍被引用。在认可范围中,砷项下还有PN-EN ISO 11969:1999“Jakość wody — Oznaczanie arsenu — Metoda absorpcyjnej spektrometrii atomowej (technika wodorkowa)”[水质——砷的测定——原子吸收光谱法(氢化物技术)],附件12没有列出这项标准。其卡片给出的范围为饮用水、地下水和地表水中1 µg/l至10 µg/l,撤销日期为2016年7月1日——与PN-EN 26595相同。在两种计量下,都有12个实验室在14条记录中引用它:按较窄的计量,引用它的实验室与PN-EN ISO 11885一样多;按较宽的计量,则少于实验室所引用的第5项中三项标准的每一项(PN-EN ISO 11885、17294-2和15586)。同一天撤销的两项标准:一项今天有十二个实验室引用,另一项则没有。因此,仅凭撤销无法解释PN-EN 26595的零引用。
我们不提供的内容。我们没有标准文本(8页)。标题给出了显色试剂,卡片给出了范围、用无砷水稀释,以及附录中描述的难分解砷化合物的消解。我们不提供反应过程、把砷转化为被测形态的方式、测量波长和仪器。
方法原理
按标准标题和卡片:用二乙基二硫代氨基甲酸银以分光光度法测定砷,范围为0.001至0.1 mg/l。难分解的砷化合物按标准附录进行消解,较高浓度在用无砷水稀释样品后测定。反应过程、把砷转化为被测形态的方式和测量波长,我们不提供——我们没有标准文本。
应用领域
- 水和废水——按卡片属于标准范围
- 按《法律公报》2019年第1311项检测废水——在砷项下列出的方法(附件12,第5项),尽管该标准已于2016年7月1日撤销
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 按标准卡片的范围 | 0.001–0.1 mg/l;较高浓度——用无砷水稀释样品后测定 |
| 显色试剂 | 二乙基二硫代氨基甲酸银(标准标题) |
| 消解 | 用于难分解的砷化合物——见标准附录(卡片) |
| 标准状态 | 2016年7月1日撤销;卡片没有“被……取代”字段(2026年9月23日的卡片状态) |
| 在条例中的位置 | 《法律公报》2019年第1311项,附件12,第5项“Arsen”[砷]:PN-EN ISO 15586、PN-EN 26595、PN-EN ISO 11885、PN-EN ISO 17294-2 |
| 在认可范围中的覆盖面 | 零个实验室(2026年9月23日读取) |
标准
- 标准编号
- PN-EN 26595:1999
- 标准名称(波兰语)
- Jakość wody — Oznaczanie arsenu ogólnego — Metoda spektrofotometryczna z dietyloditiokarbaminianem srebra
- 标准名称(英语)
- Water quality — Determination of total arsenic — Silver diethyldithiocarbamate spectrophotometric method
分步操作程序
-
核查标准状态
该标准自2016年7月1日起已撤销,卡片没有指明取代它的标准(2026年9月23日的卡片状态)。尽管如此,2019年的条例仍在砷项下列出了它。
-
消解——在需要时
难分解的砷化合物按标准附录进行消解(卡片);具体条件我们不提供。
-
分光光度测定
测定过程我们不提供——我们没有标准文本。
-
超出范围的样品
浓度高于0.1 mg/l时,用无砷水稀释样品后测定(卡片)。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| 分光光度计 | 分光光度法(标准标题);波长和其他仪器未确定——我们没有标准文本 | — |
试剂、培养基与耗材
| 试剂 | CAS | 详情 |
|---|---|---|
| 二乙基二硫代氨基甲酸银 | — | 标准标题中指明的试剂。 |
| 无砷水 | — | 用于稀释浓度高于0.1 mg/l的样品(卡片)。 |
| 其他试剂 | — | 未确定——我们没有标准文本。 |
职业健康与安全
- 我们不描述与试剂和反应过程有关的危害——我们不了解反应过程,因为我们没有标准文本;应遵循实验室所用试剂和砷标准物质的安全技术说明书
常见问题
该检测依据哪项标准?
该检测依据的标准为 PN-EN 26595:1999 — 《Water quality — Determination of total arsenic — Silver diethyldithiocarbamate spectrophotometric method》。
该方法的原理是什么?
按标准标题和卡片:用二乙基二硫代氨基甲酸银以分光光度法测定砷,范围为0.001至0.
测量范围和准确度是多少?
按标准卡片的范围:0.001–0.1 mg/l;较高浓度——用无砷水稀释样品后测定;显色试剂:二乙基二硫代氨基甲酸银(标准标题);消解:用于难分解的砷化合物——见标准附录(卡片);标准状态:2016年7月1日撤销;卡片没有“被……取代”字段(2026年9月23日的卡片状态)。
完成检测需要多长时间?
整个程序共 4 个步骤。标准未对每个步骤给出时长——实际用时取决于实验室自身的操作程序。
需要哪些设备?
分光光度计。
该检测用于哪些场景?
水和废水——按卡片属于标准范围;按《法律公报》2019年第1311项检测废水——在砷项下列出的方法(附件12,第5项),尽管该标准已于2016年7月1日撤销。
需要采取哪些安全防护措施?
我们不描述与试剂和反应过程有关的危害——我们不了解反应过程,因为我们没有标准文本;应遵循实验室所用试剂和砷标准物质的安全技术说明书。
哪家实验室可以开展此项检测?
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-EN 26595。