🧪 水和废水中的总砷——二乙基二硫代氨基甲酸银(DDTC-Ag)分光光度法

理化 PN-EN 26595

三句话速览

用二乙基二硫代氨基甲酸银测定水和废水中砷的分光光度法,范围为0。该检测依据 PN-EN 26595:1999;按标准卡片的范围:0.001–0.1 mg/l;较高浓度——用无砷水稀释样品后测定。整个程序共 4 个步骤;主要用于:水和废水——按卡片属于标准范围、按《法律公报》2019年第1311项检测废水——在砷项下列出的方法(附件12,第5项),尽管该标准已于2016年7月1日撤销。

要点速览

  • 标准: PN-EN 26595:1999
  • 类别: 理化
  • 操作步骤数: 4
  • 按标准卡片的范围: 0.001–0.1 mg/l;较高浓度——用无砷水稀释样品后测定
  • 显色试剂: 二乙基二硫代氨基甲酸银(标准标题)
  • 消解: 用于难分解的砷化合物——见标准附录(卡片)

概述

这项标准描述什么。PKN目录卡上的范围,全文如下:“Opisano metodę oznaczania arsenu w wodzie i ściekach. Znajduje ona zastosowanie w granicach stężeń od 0,001 do 0,1 mg/l. W załączniku opisano metodę mineralizacji stosowaną w przypadku trudnorozkładalnych związków arsenu. Wyższe stężenia arsenu można oznaczać przy odpowiednim rozcieńczeniu próbki wodą wolną od arsenu”[描述了测定水和废水中砷的方法。它适用于0.001至0.1 mg/l的浓度范围。附录中描述了用于难分解砷化合物的消解方法。较高浓度的砷可在用无砷水适当稀释样品后测定]。波兰文版于1999年7月28日发布,共8页,由KT 121(水质——化学检测——无机物)负责;它采用EN 26595:1992、ISO 6595:1982和勘误EN 26595:1992/AC:1992,并在“取代”字段中列出PN-C-04594-00:1975和PN-C-04594-01:1988。卡片给出了撤销日期——2016年7月1日——而且没有“被……取代”字段(2026年9月23日的卡片状态)。

条例列出了一项三年前就已撤销的标准。海洋经济和内河航运部长2019年7月12日条例(《法律公报》2019年第1311项)在附件12第5项“Arsen”[砷]下列出四种方法:无火焰原子化原子吸收光谱法(PN-EN ISO 15586)、分子吸收分光光度法——即本标准(PN-EN 26595)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(PN-EN ISO 11885)以及电感耦合等离子体质谱法(PN-EN ISO 17294-2)。该法规于2019年7月15日公布,而PN-EN 26595早在2016年7月1日就已撤销——提前了三年零两周。附件的说明2写道:“Jeżeli norma wskazana w załączniku zostanie zastąpiona i wycofana, za normę zalecaną należy uznać nową normę z Polskich Norm”[如果附件中指明的标准被取代并撤销,应将波兰标准中的新标准视为推荐标准]。对这项标准而言,这一说明没有指向任何标准:卡片给出了撤销,却没有给出取代它的标准。同一附件中的氯化物则不同,那里指明的PN-EN ISO 10304-2已被撤销并取代,卡片也列出了后继标准。

测量显示了什么。认可范围副本,2026年9月23日读取。参考文件字段中编号的所有写法(编号前面不能有数字或字母,后面不能有数字):PN-EN ISO 11885——86个实验室、261条记录,PN-EN ISO 15586——66个和143条,PN-EN ISO 17294-2——50个和104条,PN-EN 26595——零。涉及砷的记录我们用两种方式统计。当砷出现在检测名称中时:84个实验室、156条记录;其中PN-EN ISO 11885——12个实验室(19条记录),PN-EN ISO 15586——11个(11条),PN-EN ISO 17294-2——7个(9条)。当砷出现在检测名称中或参数清单中时,包括“Stężenie metali”[金属浓度]之类的组合检测:138个实验室、323条记录;其中PN-EN ISO 11885——42个实验室(65条记录),PN-EN ISO 17294-2——35个(58条),PN-EN ISO 15586——28个(33条)。PN-EN 26595——两种计量下都是零。附件的说明4称PN-EN ISO 11885的方法“szczególnie zalecaną w sytuacjach oznaczania w jednej próbce większej liczby pierwiastków”[在同一样品中测定多种元素时特别推荐],并把砷列在其中。

一项针对氢化物技术的标准——在同一天撤销,却仍被引用。在认可范围中,砷项下还有PN-EN ISO 11969:1999“Jakość wody — Oznaczanie arsenu — Metoda absorpcyjnej spektrometrii atomowej (technika wodorkowa)”[水质——砷的测定——原子吸收光谱法(氢化物技术)],附件12没有列出这项标准。其卡片给出的范围为饮用水、地下水和地表水中1 µg/l至10 µg/l,撤销日期为2016年7月1日——与PN-EN 26595相同。在两种计量下,都有12个实验室在14条记录中引用它:按较窄的计量,引用它的实验室与PN-EN ISO 11885一样多;按较宽的计量,则少于实验室所引用的第5项中三项标准的每一项(PN-EN ISO 11885、17294-2和15586)。同一天撤销的两项标准:一项今天有十二个实验室引用,另一项则没有。因此,仅凭撤销无法解释PN-EN 26595的零引用。

我们不提供的内容。我们没有标准文本(8页)。标题给出了显色试剂,卡片给出了范围、用无砷水稀释,以及附录中描述的难分解砷化合物的消解。我们不提供反应过程、把砷转化为被测形态的方式、测量波长和仪器。

方法原理

按标准标题和卡片:用二乙基二硫代氨基甲酸银以分光光度法测定砷,范围为0.001至0.1 mg/l。难分解的砷化合物按标准附录进行消解,较高浓度在用无砷水稀释样品后测定。反应过程、把砷转化为被测形态的方式和测量波长,我们不提供——我们没有标准文本。

应用领域

关键参数

参数数值
按标准卡片的范围0.001–0.1 mg/l;较高浓度——用无砷水稀释样品后测定
显色试剂二乙基二硫代氨基甲酸银(标准标题)
消解用于难分解的砷化合物——见标准附录(卡片)
标准状态2016年7月1日撤销;卡片没有“被……取代”字段(2026年9月23日的卡片状态)
在条例中的位置《法律公报》2019年第1311项,附件12,第5项“Arsen”[砷]:PN-EN ISO 15586、PN-EN 26595、PN-EN ISO 11885、PN-EN ISO 17294-2
在认可范围中的覆盖面零个实验室(2026年9月23日读取)

标准

标准编号
PN-EN 26595:1999
标准名称(波兰语)
Jakość wody — Oznaczanie arsenu ogólnego — Metoda spektrofotometryczna z dietyloditiokarbaminianem srebra
标准名称(英语)
Water quality — Determination of total arsenic — Silver diethyldithiocarbamate spectrophotometric method

分步操作程序

  1. 核查标准状态

    该标准自2016年7月1日起已撤销,卡片没有指明取代它的标准(2026年9月23日的卡片状态)。尽管如此,2019年的条例仍在砷项下列出了它。

  2. 消解——在需要时

    难分解的砷化合物按标准附录进行消解(卡片);具体条件我们不提供。

  3. 分光光度测定

    测定过程我们不提供——我们没有标准文本。

  4. 超出范围的样品

    浓度高于0.1 mg/l时,用无砷水稀释样品后测定(卡片)。

所需设备与仪器

设备示例参考价格
分光光度计分光光度法(标准标题);波长和其他仪器未确定——我们没有标准文本—

试剂、培养基与耗材

试剂CAS详情
二乙基二硫代氨基甲酸银—标准标题中指明的试剂。
无砷水—用于稀释浓度高于0.1 mg/l的样品(卡片)。
其他试剂—未确定——我们没有标准文本。

职业健康与安全

常见问题

该检测依据哪项标准?

该检测依据的标准为 PN-EN 26595:1999 — 《Water quality — Determination of total arsenic — Silver diethyldithiocarbamate spectrophotometric method》。

该方法的原理是什么?

按标准标题和卡片:用二乙基二硫代氨基甲酸银以分光光度法测定砷,范围为0.001至0.

测量范围和准确度是多少?

按标准卡片的范围:0.001–0.1 mg/l;较高浓度——用无砷水稀释样品后测定;显色试剂:二乙基二硫代氨基甲酸银(标准标题);消解:用于难分解的砷化合物——见标准附录(卡片);标准状态:2016年7月1日撤销;卡片没有“被……取代”字段(2026年9月23日的卡片状态)。

完成检测需要多长时间?

整个程序共 4 个步骤。标准未对每个步骤给出时长——实际用时取决于实验室自身的操作程序。

需要哪些设备?

分光光度计。

该检测用于哪些场景?

水和废水——按卡片属于标准范围;按《法律公报》2019年第1311项检测废水——在砷项下列出的方法(附件12,第5项),尽管该标准已于2016年7月1日撤销。

需要采取哪些安全防护措施?

我们不描述与试剂和反应过程有关的危害——我们不了解反应过程,因为我们没有标准文本;应遵循实验室所用试剂和砷标准物质的安全技术说明书。

哪家实验室可以开展此项检测?

该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-EN 26595。

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