🔬 粒度分析 — 激光衍射法
用激光衍射法测定粉体、悬浮液、乳液和气溶胶中的粒度分布（0,1 µm – 3 mm）。快速、无损、重复性高。
要点速览
- 标准: PN-EN ISO 13320:2020
- 类别: 理化
- 操作步骤数: 10
- 各步骤合计时间: 40 分钟–42 分钟
- 测量范围: 0,01–3 500 µm（视型号和配置而定）
- 分布指标: D10、D50（中位径）、D90、D[4,3]、D[3,2]、SPAN
- 重复性: 均质样品 CV < 1%（D50）
概述
激光衍射法粒度分析是制药、化工、建筑、食品、化妆品和材料工业中测定粒度分布应用最广的技术之一。PN-EN ISO 13320:2020 标准规定了方法原理、仪器要求和测量程序。
该方法适用于约 0,1 µm 至 3 mm 的粒径范围（经扩展后可低于 0,1 µm 和高于 3 mm）。样品以悬浮液（湿法分散）或气溶胶（干法分散）形式通过单色激光束。颗粒按其尺寸以不同角度散射光 — 颗粒越小散射角越大。散射光的角度分布由光电探测器阵列记录，并换算为粒度分布。
计算基于米氏理论（适用于球形颗粒）或夫琅禾费近似（适用于远大于波长的颗粒）。结果以体积分布表示，给出 D10、D50（中位径）和 D90 等指标，以及 SPAN 参数和德布鲁克平均径（D[4,3]）。
主要激光粒度仪制造商有：Malvern Panalytical（Mastersizer 3000）、Horiba（LA-960V2）、Beckman Coulter（LS 13 320）、Sympatec（HELOS）、Fritsch（Analysette 22）。设备价格 80 000–600 000 兹罗提，测量时间 1–5 分钟。
方法原理
单色激光束（He-Ne 633 nm 或二极管 470 nm）照射分散于介质（液体或空气）中的样品。颗粒散射光线 — 散射角与粒径成反比（小颗粒 → 大角度）。散射光的角度强度分布由同心光电探测器阵列（角度 0,01°–135°）测量。依据所测衍射图样，基于米氏理论（需已知样品和介质的折射率）的算法计算出粒度（体积）分布。
应用领域
- 水泥、石灰、石膏质量控制（建材工业）
- 药物活性成分粒度分析（原料药、颗粒）
- 3D 打印（SLM/SLS）金属粉末控制
- 化妆品和食品工业中乳液与悬浮液分析
- 颜料和涂料控制（粒度分布影响颜色和遮盖力）
- 地质与环保领域的土壤和沉积物分析
- 气溶胶和药用吸入剂（MDI、DPI）控制
- 陶瓷和耐火材料检验
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 测量范围 | 0,01–3 500 µm（视型号和配置而定） |
| 分布指标 | D10、D50（中位径）、D90、D[4,3]、D[3,2]、SPAN |
| 重复性 | 均质样品 CV < 1%（D50） |
| 光学模型 | 米氏理论（需折射率 n 和 k）或夫琅禾费近似 |
| 测量时间 | 1–5 min（含分散） |
| 分散方式 | 湿法（水、异丙醇、正己烷）或干法（压缩空气） |
标准
- 标准编号
- PN-EN ISO 13320:2020
- 标准名称（波兰语）
- Analiza wielkości cząstek — Metody dyfrakcji laserowej
- 标准名称（英语）
- Particle size analysis — Laser diffraction methods
分步操作程序
-
仪器准备
测量前至少 30 min 开启粒度仪和激光。启动软件，光学系统调零。
-
背景测量
向样品池中注入分散介质（不加样品）。进行背景测量。背景遮光度 < 0,5%。
-
参数选择
在米氏模型中输入样品折射率（n）和吸收系数（k）。选择介质、泵速和超声功率。
-
加样
逐滴/用药匙将样品加入介质，同时监测遮光度。目标遮光度 5–20%。
-
分散
开启循环泵和超声（湿法）或气流（干法）。分散 30–60 s。
-
测量
启动测量（通常 3–5 次扫描取平均）。单次扫描 10–20 s。检查各次扫描之间的重复性。
-
结果核查
检查米氏模型残差（< 1%）、遮光度和 D50 重复性（测量间 CV < 3%）。对独立称样重复测量 3 次。
-
结果分析
读取 D10、D50、D90，SPAN =（D90-D10）/D50。与产品规范要求比较。
-
清洗
用介质冲洗样品池，再用纯化水冲洗 3 次。难溶样品 — 用异丙醇或丙酮。
-
质量控制
每天至少测量一次有证标准物质（玻璃微珠）。D50 应在定值 ±3% 范围内。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| 激光衍射粒度仪 | Malvern Mastersizer 3000、Horiba LA-960V2、Beckman Coulter LS 13 320 | 150 000–600 000 PLN |
| 湿法分散模块 | Malvern Hydro MV / Hydro SV、Horiba PowderJet | 随机配套或 30 000–80 000 PLN |
| 干法分散模块 | Malvern Aero S、Horiba PowderJet Dry | 50 000–100 000 PLN |
| 超声波清洗槽 | 分散模块内置或外置（Bandelin、Elma） | 3 000–8 000 PLN |
| 粒度标准物质 | Malvern QAS3001B（15–150 µm 玻璃微珠）、NIST SRM 1003c | 2 000–5 000 PLN |
试剂、培养基与耗材
| 试剂 | CAS | 详情 |
|---|---|---|
| 纯化水 | — | 亲水性样品的分散介质，须脱气并经 0,2 µm 过滤 |
| 异丙醇 | 67-63-0 | 遇水敏感样品（水泥、金属粉末）的分散介质 |
| 表面活性剂（吐温 80 / Triton X-100） | 9005-65-6 | 防止团聚 — 加入湿法介质中（0,1–0,5%） |
| 球形标准物质（玻璃微珠） | — | 分布已定值的有证玻璃微球 — 用于核查仪器校准 |
职业健康与安全
- 1 类激光（封闭于仪器内）— 运行中不得打开机壳
- 异丙醇 — 易燃，须通风，不得在火源附近使用
- 粉体 — 避免吸入，加样时佩戴防尘口罩
- 压缩空气（干法分散）— 有噪声，须做听力防护
常见问题
该检测依据哪项标准？
该检测依据的标准为 PN-EN ISO 13320:2020 — 《Particle size analysis — Laser diffraction methods》。
该方法的原理是什么？
单色激光束（He-Ne 633 nm 或二极管 470 nm）照射分散于介质（液体或空气）中的样品。颗粒散射光线 — 散射角与粒径成反比（小颗粒 → 大角度）。
测量范围和准确度是多少？
测量范围：0,01–3 500 µm（视型号和配置而定）；分布指标：D10、D50（中位径）、D90、D[4,3]、D[3,2]、SPAN；重复性：均质样品 CV < 1%（D50）；光学模型：米氏理论（需折射率 n 和 k）或夫琅禾费近似。
完成检测需要多长时间？
各步骤所列时间合计约为 40 分钟–42 分钟。整个程序共 10 个步骤。
需要哪些设备？
激光衍射粒度仪、湿法分散模块、干法分散模块、超声波清洗槽、粒度标准物质。核心仪器的参考价格（激光衍射粒度仪）：150 000–600 000 PLN。
该检测用于哪些场景？
水泥、石灰、石膏质量控制（建材工业）；药物活性成分粒度分析（原料药、颗粒）；3D 打印（SLM/SLS）金属粉末控制；化妆品和食品工业中乳液与悬浮液分析；颜料和涂料控制（粒度分布影响颜色和遮盖力）；地质与环保领域的土壤和沉积物分析；气溶胶和药用吸入剂（MDI、DPI）控制；陶瓷和耐火材料检验。
需要采取哪些安全防护措施？
1 类激光（封闭于仪器内）— 运行中不得打开机壳；异丙醇 — 易燃，须通风，不得在火源附近使用；粉体 — 避免吸入，加样时佩戴防尘口罩；压缩空气（干法分散）— 有噪声，须做听力防护。
哪家实验室可以开展此项检测？
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-EN ISO 13320。