♻️ 污水污泥中的铵态氮——2 mol/l氯化钾提取——PN-EN 14671
三句话速览
制备用于测定生污泥和消化污泥中氨（以氮表示）的提取液：将未干燥、已均质的污泥在室温下与2 mol/l氯化钾振荡1 h，过滤，再用适当的方法测定滤液中的氨——认可范围中最常按PN-ISO 5664（蒸馏和滴定）测定。该检测依据 PN-EN 14671:2007 (wersja polska; wprowadza EN 14671:2006 [IDT]; zastąpiła PN-EN 14671:2006 w wersji angielskiej)；测量范围（PKN目录卡）：最高100 g/kg N，提取液须适当稀释。整个程序共 6 个步骤；主要用于：生污泥和消化（矿化）污水污泥——以氮表示的可提取氨、污泥施用于土地（施肥、处置）前的评价、其他污泥——经使用者确认后（标准范围中的说明）。
要点速览
- 标准: PN-EN 14671:2007 (wersja polska; wprowadza EN 14671:2006 [IDT]; zastąpiła PN-EN 14671:2006 w wersji angielskiej)
- 类别: 环境
- 操作步骤数: 6
- 状态（PKN目录卡截至2026年9月25日的状态）: PN-EN 14671:2007——现行，波兰语版，13页，KT 121；PN-EN 14671:2006（英语版）——2007年6月25日撤销
- 出版方状态（CEN/iTeh目录，2026年9月25日）: EN 14671:2006于2006年6月28日发布；90.93阶段——决定确认
- 测量范围（PKN目录卡）: 最高100 g/kg N，提取液须适当稀释
概述
这是什么检测——PKN目录卡上的范围全文：“Podano procedurę oznaczania ekstrahowalnego amoniaku, z zastosowaniem roztworu chlorku potasu 2 mol/l, w surowych i zmineralizowanych osadach ściekowych. Zakres metody wynosi do 100 g/kg N pod warunkiem odpowiedniego rozcieńczenia ekstraktu w ostatnim etapie pomiarów. Metoda może być przydatna do innych rodzajów osadów ściekowych, jednak zaleca się, aby użytkownik zwalidował metodę stosując te osady”［给出了用2 mol/l氯化钾溶液测定生污泥和矿化污水污泥中可提取氨的程序。方法的范围可达100 g/kg N，前提是在测量的最后阶段对提取液作适当稀释。该方法可能适用于其他类型的污水污泥，但建议使用者用这些污泥对方法进行确认］。标准的引言说明了目的：污泥作为肥料或作为处置手段施用于土地，因此必须控制可提取氨。
为什么用氯化钾而不用水（第4章）。使用2 mol/l KCl溶液是为了同时测定可溶态和离子可交换态；它还能抑制提取液中的生物活性。定义3.1：可提取氨是指将已均质的污泥与2 mol/l KCl在室温下振荡1 h时释放出的氨。结果以氮表示。
以干物质计的结果。分析时取用未经干燥的污泥，但通常以干物质计报告结果——因此要从同一已均质样品的另一份中按EN 12880测定干残渣（第4章）。
样品——时间和温度很重要（第9章）。污泥的组成会因生物和化学活动而变化：送往实验室途中，样品须保存在低于4 °C的冷藏容器中，并尽快分析——在采样后24 h内。如不可避免要较长时间保存，则将样品在–18 °C或更低温度下冷冻，最多4周，并在检测报告中注明。均质前不得干燥样品——干燥会造成氨的损失。对于冷冻污泥，标准建议将一份冷冻的已均质样品（相当于0.25 g至1 g干物质）直接放入KCl溶液中，因为解冻过程中氮化合物可能发生转化。
步骤（第10章）： • 在提取瓶（例如250 ml，玻璃或塑料，封闭可靠）中称取m克“收到状态”的已均质污泥，相当于(0.25至1) g ± 2 mg干物质——但污泥不超过20 g；没有干物质结果时可目测估计； • 加入(80 ± 1) ml 2.5 mol/l KCl和(20 – m) ± 1 ml水——瓶中即有约100 ml浓度为2 mol/l的KCl溶液； • 在室温下振荡(60 ± 5) min——水平振荡器（每分钟20至40转，振幅约20 mm）、滚轴台（约每分钟10转）或“end-over-end”翻转式旋转混合器（每分钟5至10转）；物料不得沉降，也不得被磨碎； • 污泥难以过滤——标准建议先离心一部分提取液，再用折叠滤纸（纤维素，孔径20 µm至25 µm）过滤，至少弃去最初10 ml；允许采用其他经确认的方法得到澄清液体（所用技术在检测报告中注明）；不得采用真空抽滤，因为会造成氨的损失； • 通常氨浓度允许在过滤前就将提取液稀释10倍，这会大大加快过滤； • 滤液在冰箱中(0至4) °C下装于密封聚乙烯瓶中可稳定数小时；更长时间——在低于–18 °C的冰柜中保存。
试剂（7.2）：2.5 mol/l氯化钾——将(931.9 ± 1) g KCl（在(105 ± 2) °C下干燥1 h）溶于约3 l水中，在容量瓶中定容至5 l；水为符合EN ISO 3696的2级水。
滤液中的氨用什么方法测定。标准只说“适当的方法”（第4章和8.5）。认可范围中与PN-EN 14671并列的是PN-ISO 5664:2002——蒸馏和滴定（16个条目）——或PN-EN ISO 11732:2007——流动分析（3个条目）；两种方法在本数据库中都有单独的条目。范围中的技术：“Metoda miareczkowa”［滴定法］（18个），带分光光度检测的连续流动分析CFA（3个），分光光度法（1个）。
干扰和危害（第5章和第6章）。在典型浓度下，污泥中存在的物质应不会干扰提取；氨浓度高通常会限制最终测量中的干扰，但标准要求做回收率核查。污泥可能含有病原体和易燃物质；微生物活动产生的气体会在密闭瓶中形成超压——瓶子破裂可能产生带传染性的碎片和气溶胶，因此应避免使用玻璃瓶，并将样品在(0–4) °C下保存在能让气体逸出的容器中。
版本（PKN目录卡截至2026年9月25日的状态）。PN-EN 14671:2007——波兰语版，2007年6月25日发布，13页，KT 121水质——化学检测——无机物质技术委员会，引入EN 14671:2006 [IDT]，无“Wycofana”［已撤销］标题；它取代了PN-EN 14671:2006（英语版，2006年8月11日，11页；2007年6月25日撤销）。出版方（iTeh运营的CEN目录，2026年9月25日读取）：EN 14671:2006于2006年6月28日发布（CEN/TC 308“污泥特性描述”）；处于90.93阶段——定期复审后决定确认（征询期自2022年6月13日起，至2026年9月23日结束）。
认可范围如何引用本标准。2026年9月25日在波兰认可范围数据库（1310家有条目的实验室）上的统计：15家实验室的22个条目，写法均为“PN-EN 14671:2007”。检测对象最常见的是“Osady ściekowe”［污水污泥］（14个），有几个条目是代码为19 08 05的废物（经稳定化的城市污水污泥）；方法为“Zawartość azotu amonowego”［铵态氮含量］（22个中的21个）。申报范围——以%或g/kg计——下限为0.005 %至0.5 %（0.05 g/kg至1.0 g/kg），上限为1.6 %至15 %（50 g/kg至150 g/kg）。有三个条目既未注明PN-ISO 5664，也未注明PN-EN ISO 11732作为测定方法。
“实验室”标签页的检索词：“PN-EN 14671”——15家实验室和22个条目，没有无关条目。
我们不提供的内容。我们有出版方公开的EN 14671:2006文本片段：前言、引言和第1–10.3条（到关于将提取液稀释10倍的那句话为止）。我们没有10.3的其余部分和10.4（关于测定方法的引用）、结果表示公式（第11章）以及实验室间研究数据（附录A）。公式和精密度我们不提供。
方法原理
将已均质、未干燥的污泥（0.25–1 g干物质）在室温下与约100 ml 2 mol/l KCl溶液振荡60 ± 5 min；提取液经离心和过滤（不用真空），再用适当的方法（例如PN-ISO 5664、PN-EN ISO 11732）测定滤液中的氨。结果以氮表示，通常以按EN 12880测定的干物质计。
应用领域
- 生污泥和消化（矿化）污水污泥——以氮表示的可提取氨
- 污泥施用于土地（施肥、处置）前的评价
- 其他污泥——经使用者确认后（标准范围中的说明）
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 状态（PKN目录卡截至2026年9月25日的状态） | PN-EN 14671:2007——现行，波兰语版，13页，KT 121；PN-EN 14671:2006（英语版）——2007年6月25日撤销 |
| 出版方状态（CEN/iTeh目录，2026年9月25日） | EN 14671:2006于2006年6月28日发布；90.93阶段——决定确认 |
| 测量范围（PKN目录卡） | 最高100 g/kg N，提取液须适当稀释 |
| 提取溶液 | 瓶中为2 mol/l KCl：80 ml 2.5 mol/l KCl + (20 – m) ml水 |
| 试料 | “收到状态”的污泥，相当于0.25–1 g干物质（± 2 mg）；污泥不超过20 g |
| 振荡 | (60 ± 5) min，室温；水平振荡器20–40 r/min，滚轴台约10 r/min或“end-over-end”5–10 r/min |
| 澄清 | 离心，然后用20–25 µm折叠滤纸过滤；至少弃去10 ml；不得真空抽滤 |
| 样品保存 | 运输中< 4 °C，24 h内分析；≤ –18 °C下最多4周（须注明） |
| 滤液 | 在(0–4) °C下于密封PE瓶中可保存数小时；更长时间须低于–18 °C |
| 氨的测定方法（认可范围中） | PN-ISO 5664（16个条目），PN-EN ISO 11732（3个条目） |
| 认可范围覆盖情况（2026年9月25日统计） | 15家实验室的22个条目；“实验室”标签页（检索词“PN-EN 14671”）：15 / 22 |
| 结果公式、精密度 | 我们不提供——文本读至10.3 |
标准
- 标准编号
- PN-EN 14671:2007 (wersja polska; wprowadza EN 14671:2006 [IDT]; zastąpiła PN-EN 14671:2006 w wersji angielskiej)
- 标准名称（波兰语）
- Charakterystyka osadów ściekowych — Wstępne przygotowanie próbki do oznaczania amoniaku ekstrahowalnego roztworem chlorku potasu 2 mol/l
- 标准名称（英语）
- Characterization of sludges — Pre-treatment for the determination of extractable ammonia using 2 mol/l potassium chloride
分步操作程序
-
样品
低于4 °C运输，24 h内分析；均质前不得干燥。需较长时间保存时——在≤ –18 °C下冷冻，最多4周。
-
干残渣
取同一已均质样品的另一份——按EN 12880测定（用于将结果换算为干物质）。
-
试料和溶液
将相当于0.25–1 g干物质的污泥（不超过20 g）放入瓶中；加入(80 ± 1) ml 2.5 mol/l KCl和(20 – m) ± 1 ml水。
-
提取
盖紧，在室温下振荡。
-
澄清
离心一部分，用折叠滤纸过滤，至少弃去10 ml；通常过滤前可将提取液稀释10倍。不用真空。
-
测定
滤液中的氨——用适当的方法测定（认可范围中：PN-ISO 5664或PN-EN ISO 11732）；结果以氮表示。公式（第11章）我们不提供。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| 提取瓶 | 广口，玻璃或塑料，封闭可靠，例如250 ml（标准建议在有超压风险时避免使用玻璃） | — |
| 振荡器 | 水平振荡器（20–40 r/min，振幅约20 mm）、滚轴台（约10 r/min）或“end-over-end”（5–10 r/min） | — |
| 离心机和滤纸 | 孔径20–25 µm的纤维素滤纸（标准中的示例：Whatman 5411） | — |
| 天平 | 准确度± 0.05 g | — |
| 干燥箱 | (105 ± 5) °C——用于干燥KCl | — |
| 氨测定装置 | 按所选方法（8.5），例如蒸馏和滴定装置或流动分析仪 | — |
试剂、培养基与耗材
| 试剂 | CAS | 详情 |
|---|---|---|
| 2.5 mol/l氯化钾 | 7447-40-7 | (931.9 ± 1) g在(105 ± 2) °C下干燥1 h的KCl，溶于约3 l水中，定容至5 l |
| 2级水 | — | 符合EN ISO 3696 |
职业健康与安全
- 污泥可能含有病原体——戴手套，尽量减少气溶胶，遵守微生物安全规则
- 微生物活动产生的气体会形成超压——有瓶子破裂的风险；避免使用玻璃，使用可排气的容器
- 易燃气体——周围设备须为防爆型（6.1中的说明）
常见问题
该检测依据哪项标准？
该检测依据的标准为 PN-EN 14671:2007 (wersja polska; wprowadza EN 14671:2006 [IDT]; zastąpiła PN-EN 14671:2006 w wersji angielskiej) — 《Characterization of sludges — Pre-treatment for the determination of extractable ammonia using 2 mol/l potassium chloride》。
该方法的原理是什么？
将已均质、未干燥的污泥（0.25–1 g干物质）在室温下与约100 ml 2 mol/l KCl溶液振荡60 ± 5 min；提取液经离心和过滤（不用真空），再用适当的方法（例如PN-ISO 5664、PN-EN ISO 11732）测定滤液中的氨。
测量范围和准确度是多少？
状态（PKN目录卡截至2026年9月25日的状态）：PN-EN 14671:2007——现行，波兰语版，13页，KT 121；PN-EN 14671:2006（英语版）——2007年6月25日撤销；出版方状态（CEN/iTeh目录，2026年9月25日）：EN 14671:2006于2006年6月28日发布；90.93阶段——决定确认；测量范围（PKN目录卡）：最高100 g/kg N，提取液须适当稀释；提取溶液：瓶中为2 mol/l KCl：80 ml 2.5 mol/l KCl + (20 – m) ml水。
完成检测需要多长时间？
整个程序共 6 个步骤。标准未对每个步骤给出时长——实际用时取决于实验室自身的操作程序。
需要哪些设备？
提取瓶、振荡器、离心机和滤纸、天平、干燥箱、氨测定装置。
该检测用于哪些场景？
生污泥和消化（矿化）污水污泥——以氮表示的可提取氨；污泥施用于土地（施肥、处置）前的评价；其他污泥——经使用者确认后（标准范围中的说明）。
需要采取哪些安全防护措施？
污泥可能含有病原体——戴手套，尽量减少气溶胶，遵守微生物安全规则；微生物活动产生的气体会形成超压——有瓶子破裂的风险；避免使用玻璃，使用可排气的容器；易燃气体——周围设备须为防爆型（6.1中的说明）。
哪家实验室可以开展此项检测？
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-EN 14671。