🍎 动植物油脂碱度,不区分各碱性成分(如精炼不完全的油中的钠皂、来自骨头的钙皂)——根据颜色和预期结果称取最多40 g试样,于40 °C溶于含溴酚蓝的100 ml丙酮水溶液,趁热(30–40 °C)用0.01 mol/l盐酸滴定至颜色由蓝变为黄绿;结果以每千克油酸钠毫克数(S = 304 000·V·c/m)或NaOH百分数(A = 4·V·c/m)表示,取两次测定的平均值;不适用于干法熬制的动物脂肪或酸度高于60 %的油脂;PN-EN ISO 10539:2002
三句话速览
精炼不完全后残留在油中的皂或动物脂肪中来自骨头的钙皂,合并测定为碱度。该检测依据 PN-EN ISO 10539:2002;范围限制(1):不适用于干法熬制的动物脂肪或酸度 > 60 %(ISO 660)。整个程序共 5 个步骤;主要用于:动植物油脂——精炼不完全的油脂中的钠皂(1,注)、含天然碱性成分的动物脂肪,如来自骨头的钙皂(1,注)——干法熬制的脂肪除外、动植物油脂及植物油——碱度(皂含量)——PCA中2家实验室的2条认可范围记录。
要点速览
- 标准: PN-EN ISO 10539:2002
- 类别: 食品化学
- 操作步骤数: 5
- 状态(截至2026年10月3日): PN-EN ISO 10539:2002(波兰文版),采用EN ISO 10539:2002和ISO 10539:2002 [IDT];无撤销标注(PKN检索)
- 范围限制(1): 不适用于干法熬制的动物脂肪或酸度 > 60 %(ISO 660)
- 滴定剂(5.3): HCl 0.01 mol/l,使用前7天内标定
概述
本标准涵盖的内容。我们阅读的是ISO 10539:2002(2002年3月15日第一版,英文文本)的iTeh样本——PN-EN ISO 10539:2002等同采用EN ISO 10539:2002和ISO 10539:2002(PKN检索)。样本包含全文:前言、第1–12章及附录A(实验室间试验结果),至第5页。
依据ISO 10539:2002文本。本标准由ISO/TC 34“食品”第SC 11分委员会“动植物油脂”编制。范围(1):测定动植物油脂的碱度,不区分各成分;不适用于干法熬制的动物脂肪,也不适用于按ISO 660测定的酸度大于60 %(质量分数)的油脂。范围注:碱性成分可能是天然的(如来自骨头的钙皂)或偶然的(如精炼不完全的油脂中的钠皂)。引用文件(2):ISO 660:1996(酸价和酸度)、ISO 661:1989(试样制备)、ISO 3696:1987(分析实验室用水)。定义(3.1):碱度——按本标准方法用盐酸滴定测得的油脂中碱的比例。原理(4):试样溶于温热丙酮水溶液,用盐酸滴定。试剂(5):符合ISO 3696的3级水;丙酮水溶液——970 ml丙酮、20 ml水和10 ml溴酚蓝溶液(2 g/l丙酮溶液),用0.1 mol/l NaOH调至蓝色,再用0.1 mol/l盐酸调至出现黄绿色;盐酸标准滴定溶液c(HCl) = 0.01 mol/l,使用前7天内标定。仪器(6):盛丙酮水溶液用的硼硅玻璃器皿;400–500 ml广口锥形瓶。采样(7)不属于本方法——推荐ISO 5555;试样按ISO 661制备(8)。器皿准备(9.1):每个锥形瓶和搅拌子用每份20 ml的丙酮水溶液反复冲洗,直至丙酮不再变色,然后干燥。试样(9.2,表1):根据预期结果和样品颜色称取最多40 g,精确至0.1 g——浅色样品:至500 mg油酸钠/kg——40 g,500以上至1000——10 g,1000以上——4 g;深色——2 g;很深色——1 g;试样少于10 g时,取合计至少5 g的平行份,质量和滴定体积加和作为一次测定;固体试样在低于丙酮沸点的温度下熔化,加入40 °C的丙酮水溶液100 ml,搅拌并静置至分为两层——有皂存在时上层呈蓝色。测定(9.3):将温热(30–40 °C)溶液边搅拌边用0.01 mol/l盐酸滴定,直至指示剂由蓝色(或蓝绿色)变为所加丙酮的黄绿色;静置以便清楚观察颜色;注:带磁力搅拌器和滴定管架的防爆电热板特别有用。对同一试样进行两次测定(9.4)。结果(10):以NaOH计的碱度A(质量百分数)= 4·V·c/m,或以油酸钠计S(mg/kg)= 304 000·V·c/m,其中m——试样质量(g),c——盐酸浓度(mol/l),V——盐酸体积(ml);满足重复性要求时,结果取两次测定的平均值。试验报告(12):样品标识、采样方法(如已知)、引用本标准的试验方法、本标准未规定的条件及可能影响结果的事件、结果。附录A:AFNOR组织的实验室间试验——6个国家15家实验室,按ISO 5725-2进行统计(表A.1):样品D——剔除离群值后14家实验室,均值8.3 mg/kg,sr 0.7,r 1.9,sR 2.3,R 6.4 mg/kg,CVR 27.1 %;样品E——11家实验室,216.3 mg/kg,sr 0.6,r 1.8,sR 8.4,R 23.7 mg/kg,CVR 3.9 %;样品H——12家实验室,12.5 mg/kg,sr 0.5,r 1.3,sR 9.5,R 27.0 mg/kg,CVR 76.1 %。
状态(截至2026年10月3日)。PKN检索(检索词“PN-EN ISO 10539”,2026年10月3日)得到一条结果:PN-EN ISO 10539:2002——波兰文版,“采用:EN ISO 10539:2002 [IDT],ISO 10539:2002 [IDT]”,无撤销标注。
实验室数量及引用形式(认可范围数据库副本,数据截至2026年9月17日,2026年10月3日读取)。编号10539出现在2家实验室的2条记录中:AB 285和AB 370。在PCA现行文件中(2026年10月3日读取;AB 285第28版,2026年1月13日;AB 370第25版,2026年8月4日)该编号出现在同样的2家实验室;每份文件的页码标记数等于PDF页数,无重复;检索2026年10月3日从BIP下载的全部PCA文件,未发现数据库副本以外的实验室。两家的写法均为“PN-EN ISO 10539:2002”。上述项目均未暂停。“实验室”选项卡(检索词“PN-EN ISO 10539”)显示两家实验室——2026年10月3日在labcoda.pl生产服务器上通过选项卡查询核实。
实验室检测内容(PCA项目)。AB 285:动植物油脂——碱度(皂含量)(1.5–15.0)mg油酸钠/kg,滴定法。AB 370:植物油——碱度(皂含量)(0.76–15.30)mg油酸钠/kg,(0.00001–0.00020)%以及(0.06–1.20)mg钠/kg(计算值),滴定法。
容易得到貌似正确结果的环节。范围:本方法不适用于干法熬制的动物脂肪或按ISO 660酸度高于60 %的样品(1)——测定前须知道酸度。玻璃器皿:锥形瓶和搅拌子用丙酮水溶液冲洗至不再变色(9.1)——玻璃上的碱性残留会产生油中并不存在的碱度。试样:质量取决于颜色和预期结果(表1);少于10 g时平行份合计至少5 g(9.2)。滴定剂:0.01 mol/l盐酸使用前7天内标定(5.3)。终点:趁热(30–40 °C)滴定,分层后判断颜色(9.3)。单位:同一结果可表示为mg油酸钠/kg或NaOH百分数(10)——AB 370另外给出%和mg钠/kg(计算值),比较时须核对所报告的量。低含量:实验室间试验中,均值8.3 mg/kg时再现性限R为6.4 mg/kg,均值12.5 mg/kg时为27.0 mg/kg(表A.1);两家实验室的范围都从低于2 mg油酸钠/kg开始。
我们未提供的内容。本条目不概述ISO 660、ISO 661或ISO 5555。不提供精炼油皂含量的要求。
方法原理
油脂中的皂和其他碱性成分通过酸碱滴定合并测定。试样溶于含少量水和溴酚蓝的温热丙酮中,该溶液事先调至黄绿色;有皂存在时上层变蓝。趁热用0.01 mol/l盐酸滴定至黄绿色恢复,消耗的酸换算为油酸钠(mg/kg)或氢氧化钠(%)。
应用领域
- 动植物油脂——精炼不完全的油脂中的钠皂(1,注)
- 含天然碱性成分的动物脂肪,如来自骨头的钙皂(1,注)——干法熬制的脂肪除外
- 动植物油脂及植物油——碱度(皂含量)——PCA中2家实验室的2条认可范围记录
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 状态(截至2026年10月3日) | PN-EN ISO 10539:2002(波兰文版),采用EN ISO 10539:2002和ISO 10539:2002 [IDT];无撤销标注(PKN检索) |
| 范围限制(1) | 不适用于干法熬制的动物脂肪或酸度 > 60 %(ISO 660) |
| 滴定剂(5.3) | HCl 0.01 mol/l,使用前7天内标定 |
| 溶剂(5.2) | 丙酮水溶液:970 ml丙酮 + 20 ml水 + 10 ml溴酚蓝2 g/l,调至黄绿色 |
| 试样(9.2,表1) | 浅色:40 g(≤ 500 mg/kg)、10 g(500–1000)、4 g(> 1000);深色2 g;很深色1 g |
| 结果(10) | S = 304 000·V·c/m(mg油酸钠/kg)或A = 4·V·c/m(% NaOH);两次测定的平均值 |
| 精密度(表A.1) | 均值8.3 / 216.3 / 12.5 mg/kg:r 1.9 / 1.8 / 1.3;R 6.4 / 23.7 / 27.0 mg/kg |
| 认可范围覆盖情况(2026年10月3日读取) | 2家实验室,数据库副本2条记录,PCA中同样2条;“实验室”选项卡(“PN-EN ISO 10539”)——生产服务器上两家均显示 |
标准
- 标准编号
- PN-EN ISO 10539:2002
- 标准名称(波兰语)
- Oleje i tłuszcze roślinne oraz zwierzęce — Oznaczanie alkaliczności
- 标准名称(英语)
- Animal and vegetable fats and oils — Determination of alkalinity
分步操作程序
-
器皿准备
用每份20 ml丙酮水溶液冲洗锥形瓶和搅拌子至不变色,干燥(9.1)。PN-EN ISO 10539:2002——无撤销标注(PKN,2026年10月3日)。
-
试样
按表1称取最多40 g,精确至0.1 g;少于10 g时平行份合计 ≥ 5 g(9.2)。
-
溶解
在低于丙酮沸点下熔化,加40 °C丙酮水溶液100 ml,搅拌,分层(9.2)。
-
滴定
趁热(30–40 °C)用0.01 mol/l HCl由蓝色滴至黄绿色;分层后判断(9.3)。
-
结果
S(mg油酸钠/kg)或A(% NaOH);满足重复性时取两次测定的平均值(9.4、10)。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| 广口锥形瓶 | 400–500 ml(6.2) | — |
| 硼硅玻璃器皿 | 盛丙酮水溶液(6.1) | — |
| 带磁力搅拌器的电热板 | 防爆,带滴定管架——9.3的注 | — |
| 滴定管 | 用于0.01 mol/l盐酸滴定(9.3) | — |
试剂、培养基与耗材
| 试剂 | CAS | 详情 |
|---|---|---|
| 含溴酚蓝的丙酮水溶液 | — | 970 ml丙酮、20 ml水、10 ml溴酚蓝2 g/l丙酮溶液;0.1 mol/l NaOH调至蓝色,0.1 mol/l HCl调至黄绿色(5.2) |
| 盐酸标准滴定溶液c(HCl) = 0.01 mol/l | — | 使用前7天内标定(5.3) |
| 3级水 | — | 符合ISO 3696(5.1) |
职业健康与安全
- 丙酮易燃——标准指出带搅拌器的防爆电热板特别有用(9.3的注);固体试样在低于丙酮沸点的温度下熔化(9.2)
常见问题
该检测依据哪项标准?
该检测依据的标准为 PN-EN ISO 10539:2002 — 《Animal and vegetable fats and oils — Determination of alkalinity》。
该方法的原理是什么?
油脂中的皂和其他碱性成分通过酸碱滴定合并测定。试样溶于含少量水和溴酚蓝的温热丙酮中,该溶液事先调至黄绿色;有皂存在时上层变蓝。
测量范围和准确度是多少?
状态(截至2026年10月3日):PN-EN ISO 10539:2002(波兰文版),采用EN ISO 10539:2002和ISO 10539:2002 [IDT];无撤销标注(PKN检索);范围限制(1):不适用于干法熬制的动物脂肪或酸度 > 60 %(ISO 660);滴定剂(5.3):HCl 0.01 mol/l,使用前7天内标定;溶剂(5.2):丙酮水溶液:970 ml丙酮 + 20 ml水 + 10 ml溴酚蓝2 g/l,调至黄绿色。
完成检测需要多长时间?
整个程序共 5 个步骤。标准未对每个步骤给出时长——实际用时取决于实验室自身的操作程序。
需要哪些设备?
广口锥形瓶、硼硅玻璃器皿、带磁力搅拌器的电热板、滴定管。
该检测用于哪些场景?
动植物油脂——精炼不完全的油脂中的钠皂(1,注);含天然碱性成分的动物脂肪,如来自骨头的钙皂(1,注)——干法熬制的脂肪除外;动植物油脂及植物油——碱度(皂含量)——PCA中2家实验室的2条认可范围记录。
需要采取哪些安全防护措施?
丙酮易燃——标准指出带搅拌器的防爆电热板特别有用(9.3的注);固体试样在低于丙酮沸点的温度下熔化(9.2)。
哪家实验室可以开展此项检测?
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-EN ISO 10539。